专利名称：食用油中极性组分的可视化快速检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法。
背景技术：
现行国家标准《食用植物油煎炸过程的极性组分(PC)的测定GB/T5009. 202-2003》是国内比较准确、权威的检测煎炸或烹饪用油中极性组分的方法；但是该标准采用的为层析法，导致整个检测过程不适合快速检测。由于国内食品业的现实需要，开发相关食用油中极性组分的快速检测方法具有非常高的必要性和迫切性。正常加工的食用油中除有意加入或保留的有益成分外，以脂肪酸甘油脂(简称油脂)为主而无或几乎没有其它杂质等。可以理解的是，煎炸或烹饪后的食用油首先可能含有油脂分解后的产物(如游离脂肪酸、甘油分子、小分子醛、酮和酯等)，然后可能含有其加エ过程中自觉或不自觉掺杂入的外源化学污染物。这些典型的极性组分(如无机金属离子或阴离子等)除非与油中的某些成分产生非共价作用(如金属离子与游离脂肪酸形成脂肪酸盐)，否则是很难溶于油相成为油成分的。考虑到食用油的憎水与亲油的最基本特点，内生与外源杂质中的非极性分子(如烷烃、烯烃以及某些多环芳烃等)可在油中存在，而极性分子杂质则只能是双亲分子(即又亲水又亲油的分子，如游离脂肪酸、小分子醇、醛、酮等)才有可能与油共生共存。因此，考虑到食用油中极性组分的不确定性，为了检测的灵敏性、可靠性和全面性，我们不关注単一或某几个极性特征物，而以正常脂肪酸甘油脂分子以外的所有大大小小极性杂质分子(包括双亲分子)作为一大类目标物来对食用油中极性组分进行综合统计性检测分析，以期达到对油中极性物质的全面检测。中国食用植物油煎炸过程中的卫生标准GB7102. 1-2003规定食用植物油在煎炸过程中，其极性组份(TMP)值应< 27%。且目前公认的快速检测方法要符合全面、可靠、准确、灵敏和特异等要求。因此本工作以谱学(IR、GC、NMR、MS、UV-Vis等)为基础，应用分子探针技术、纳米技术、相转移技术和可视化技术等，提出了食用油中极性组分的可视化检测方法。经实验表明，用此方法可对不同来源的食用油中极性组分进行明确区分界定，检测限量可低至国家标准的十分之一(约3% )。

发明内容
本发明的目的在于提供ー种能够用于食用油中极性组分可视化快速检测方法。利用该方法，开拓了食用油中极性组分快速简便检测手段，省去了传统检测方法所需要的设备和能耗。相比于传统检测方法，该方法具有快捷简便、样品用量少、特异性高、成本低、直观、准确和灵敏等特点。为实现上述目的，本方法的纳米复合探针由ニ种方式制备1)分别由聚ニ烯丙基ニ甲基氯化铵O3DDA)和环糊精(或α或β或Y型，或混合)修饰到纳米金粒子上，然后人工混合这两种溶液得到纳米复合探针溶液；2)由聚ニ烯丙基ニ甲基氯化铵(TODA)和环糊精(α或β或Y,或混合)共同修饰到纳米金粒子上,得到纳米复合探针溶液。


下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进ー步详细的说明。图I是制备纳米金复合探针的エ艺流程I :加热混匀搅拌器；2 :混匀搅拌器；S1 聚ニ烯丙基ニ甲基氯化铵O3DDA)或带有巯基的环糊精；S2 :氯金酸；S3 :反应产物；S4 :三羟甲基氨基甲烷(Tris) ；S5 :纳米金复合探针溶液。图2是采用纳米金复合探针可视化快速检测食用油中极性组分方法流程。I :透明玻璃试管或透明离心管并进行徒手摇动混匀；2 :透明玻璃试管或透明离心管并进行静置观察；S1 :纳米金复合探针溶液；S2 :食用油；S3 :反应产物。图3是山东格林地沟油与北京绿宝牌大豆油掺比，从左至右为0%地沟油至100%地沟油。上层为油层，下层为纳米探针水溶液。
具体实施例方式实施例I :如附图I将聚ニ烯丙基ニ甲基氯化铵(TODA)或带有巯基的环糊精(或α或β或Y，或混合)修饰到纳米金粒子经如下方法将ImL聚ニ烯丙基ニ甲基氯化铵(I3DDA)或Ig带有巯基的环糊精SI与O. 02g氯金酸S2加入160111し水中，加入80(^し2. 5mol/L NaOH将溶液调至碱性。然后在加热混匀搅拌器I中进行加热搅拌至溶液变为酒红色，得到反应产物S3。冷却至室温，与等体积O. lmol/L的三羟甲基氨基甲烷(Tris) S4，在混匀搅拌器2中充分混匀，得到纳米金复合探针溶液S5。本エ艺所采用的pH调节剂为三羟甲基氨基甲烷(Tris)，使复合探针溶液最终pH在8. 5左右。实施例2:如附图2所示，采用透明玻璃试管或透明离心管作为检测用反应器。纳米金复合探针溶液SI和食用油S2等体积加入透明玻璃试管或透明离心管1，并徒手摇动10余下将两者混匀。之后，将该混合液静置观察。实施例3:采用实施例1、2的方法制备纳米金复合探针溶液，将山东格林地沟油与北京绿宝牌大豆油掺比实验，所得结果如图3所示。随着油中极性物质的增加，下层水相中的复合纳米探针被更多地转移至上层油相，同时探针顔色变化更明显。通过观察下层溶液颜色变化及分层时间即可对食用油中极性组分进行可视化检测。上面结合附图对本发明优选的具体实施方式
和实施例作了详细的说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做好出各种变化。
权利要求
1.一种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法，其特征在于将能识别极性分子(包括阴阳离子)和双亲分子的聚二烯丙基二甲基氯化铵(roDA)和环糊精分子等修饰到纳米金粒子上制成复合探针溶液，探针溶液在弱碱性(PH8. 5左右)条件下与食用油进行手动混匀后，观察水相和油相溶液颜色变化及分层时间来快速定性与定量检测油中极性物质的含量。
2.如权利要求I所述的一种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法，其特征在于由于食用油中含有的极性组分包括极性小分子与极性双亲分子分别能够与探针发生较强的非共价相互作用，进而通过相转移将纳米金探针由下层水相转至上层油相产生颜色的明显变化，即可对食用油中极性组分进行可视化定性与定量检测。
3.如权利要求I所述的一种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法，其特征在于利用了纳米粒子修饰了分子探针后的高富集性、相转移功能和探针分子对油中极性分子和双亲分子的非共价作用(如配位、H键、范德华力和疏水作用等)。
4.如权利要求I所述的一种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法，其特征在于纳米粒子修饰了分子探针后的高富集性明显提高了检测灵敏度，这些纳米粒子包括但不限于纳米金粒子。
5.如权利要求I所述的一种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法，其特征在于修饰到纳米粒子上的探针分子能对油中极性分子和双亲分子均进行有效的非共价作用(如配位、H键、范德华力和疏水作用等)，这些探针分子包括但不限于能识别极性分子(包括阴阳离子)和双亲分子的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)和环糊精分子。
6.如权利要求I所述的一种能够用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法，其特征在于弱碱性缓冲溶液是阳离子纳米粒子复合探针与食用油中极性物质相互作用的必要条件；弱酸性缓冲溶液是阴离子纳米粒子复合探针与食用油中极性物质相互作用的必要条件。
全文摘要
本发明为一种用于食用油中极性组分的可视化快速检测方法。该发明合成了对油中极性物质有特异非共价作用的纳米金复合探针(pH 8.5)，它与食用油混匀后与其中的极性组分相互作用，由亲水性变为亲油性，同时产生相转移，从水相转至上层油相，并对应产生颜色变化。通过观察颜色的变化及两相分层时间即可对油中极性组分进行定性与定量检测。检测限量可低至国家标准的十分之一(约3％)。相比于传统仪器检测方法，本发明建立了食用油中极性组分的可视化快速检测手段，具有快捷简便、样品用量少、特异性高、成本低、直观、准确和灵敏等特点。本发明也可用于其它劣质油(如地沟油)中极性组分的快速检测，作为判断油品质量的重要指标和依据。
文档编号G01N21/78GK102680468SQ20121018546
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月7日 优先权日2012年6月7日
发明者何裕建, 周影, 蔡波太, 袁龙飞 申请人:何裕建, 周影, 袁龙飞