专利名称：塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法
塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法。
背景技术：
对羟基苯甲酸酯，又称尼泊金酯，是一类安全、高效、广谱的防腐剂，广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等诸多领域。尼泊金酯类防腐剂具有酚羟基结构，抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强，且在较宽PH范围3-8均有很强的抑菌效果。有报道表明，尼泊金酯可作为抗菌剂加入到食品包装材料中制备食品活性包装，活性包装中的活性成分通过缓慢释放，改变食品包装的内部环境条件，延长食品的货架寿命，改进食品的感官品质。因而，食品活性包装技术成为世界各国，特别是发达国家研究的技术重点。目前，国际上普遍采用的尼泊金酯类防腐剂主要有尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、庚酯和辛酯。其中我国 主要使用尼泊金甲酯、乙酯和丙酯，日本主要使用尼泊金丁酯，美国主要使用尼泊金庚酯。尽管尼泊金酯毒性较低，但大量使用仍会危害人体健康，研究表明此类防腐剂能导致良性和恶性乳房肿瘤、皮肤炎症，干扰人体内分泌激素的正常分泌等。因此，开展尼泊金酯类物质的迁移研究具有重要的现实意义。经由IS0，ASTM，GB，SN等标准查新未见相关标准报道，经专利网查询也未见相关专利报道。因此急需开发简便，快速的尼泊金酯类物质迁移量测定检测方法。

发明内容本发明所要解决的技术问题在于提供一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，不仅填补了我国在塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质的检测上的技术空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，其具体包括如下操作步骤步骤一、样品制备选取塑料样品并用塑料封口机制作成IOcmX IOcm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入200mL水基食品模拟液，再取一个晾干后的该塑料袋并装入200g橄榄油，然后用封口机密封以分别获得水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液；步骤二、样品净化(I)油基食品模拟物取步骤一获得的橄榄油浸泡液O. 5g，并加入3mL异辛烷溶解，涡旋2min混匀得混合液，然后将混合液通过C18柱，用6mL异辛烷淋洗柱子并弃去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液并置于氮吹瓶中，接着于45°C下用氮气将氮吹瓶内液体吹干得残留物，将该残留物用ImL甲醇溶解并2500r/min离心2min，离心结束后取上清液过O. 22 μ m微孔滤膜得滤液，即获油基食品模拟物的待测液；(2)水基食品模拟物吸取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液ImL过O. 22 μ m微孔滤膜得滤液，即获水基食品模拟物的待测液；步骤三、分析检测将获得的各待测液均采用HPLC/MS/MS进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即尼泊金酯类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中尼泊金酯类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；步骤四、检测结果计算将HPLC/MS/MS所获得各参数值代入下式(I)或式(I)进行计算，以获得各待测液中尼泊金酯类物质的实际测定值；水基食品模拟物的待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，按下式(I)计算
(A-Aq) xCxV χ6
X= - ...... ( I )
As X S式⑴中:X-待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，单位为mg/kg ；A-待测液中尼泊金酯类物质的峰面积；Atl—空白对照中尼泊金酯类物质的峰面积；As—标准工作液中尼泊金酯类物质的峰面积；c一标准工作液中尼泊金酯类物质的浓度，单位为mg/L ；V—浸泡液体积，单位为L ；S—样品与油基食品模拟物的接触面积，单位为dm2 ；6一欧盟指令 2002/72/EC 中规定 mg/kg=6mg/dm2 ；油基食品模拟物的待测液中尼泊金酯的迁移量，按式(2)计算
(A-A0) X cxVX= - ....... (2)
As in式(2)中X—待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，单位为mg/kg ；A—待测液中尼泊金酯类物质的峰面积；Atl—空白对照中尼泊金酯类物质的峰面积；As—标准工作液中尼泊金酯类物质的峰面积；c一标准工作液中尼泊金酯类物质的浓度，单位为mg/L ；m-净化时称取橄榄油浸泡液的质量，单位为kg ；V—橄榄油样品净化后的定容体积，单位为L。进一步地，所述HPLC/MS/MS中的HPLC条件为a 色谱柱ZORBAX SB-C18,4. 6mm X 150mm,粒度 5 μ m ;b流动相甲醇，水；c洗脱梯度
权利要求
1.一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，其特征在于其具体包括如下操作步骤 步骤一、样品制备选取塑料样品并用塑料封口机制作成IOcmX IOcm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入200mL水基食品模拟液，再取一个晾干后的该塑料袋并装入200g橄榄油，然后用封口机密封以分别获得水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液； 步骤二、样品净化 (O油基食品模拟物取步骤一获得的橄榄油浸泡液O. 5g，并加入3mL异辛烷溶解，涡旋2min混匀得混合液，然后将混合液通过C18柱，用6mL异辛烷淋洗柱子并弃去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液并置于氮吹瓶中，接着于45°C下用氮气将氮吹瓶内液体吹干得残留物，将该残留物用ImL甲醇溶解并2500r/min离心2min，离心结束后取上清液过O. 22 μ m微孔滤膜得滤液，即获油基食品模拟物的待测液； (2)水基食品模拟物吸取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液ImL过O. 22 μ m微孔滤膜得滤液，即获水基食品模拟物的待测液； 步骤三、分析检测将获得的各待测液均采用HPLC/MS/MS进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即尼泊金酯类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中尼泊金酯类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照； 步骤四、检测结果计算将HPLC/MS/MS所获得各参数值代入下式(I)或式(I)进行计算，以获得各待测液中尼泊金酯类物质的实际测定值； 水基食品模拟物的待测液中尼泊金酯类物质的迁移量，按下式(I)计算
2.根据权利要求I所述的塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，其特征在于 所述HPLC/MS/MS中的HPLC条件为 a 色谱柱ZORBAX SB-C18,4. 6mmX 150mm,粒度 5 μ m ; b流动相甲醇，水； c洗脱梯度
3.根据权利要求I所述的塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，其特征在于所述水基食品模拟液为蒸馏水、3%乙酸或10%乙醇；且其中百分比均为体积百分比。
全文摘要
本发明提供一种塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质迁移量的检测方法，将待测塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；之后将水基食品模拟液、橄榄油分别装入塑料袋内并密封以获得水基食品模拟物浸泡液与橄榄油浸泡液；接着把获得的浸泡液经过简单处理后得各待测液，采用HPLC/MS/MS对各该待测液进行分析检测，以获得各待测样中尼泊金酯类物质的理论测定值，并从该理论测定值中扣除掉空白值即获各待测样浸泡液中尼泊金酯类物质的实际测定值。本发明检测方法不仅填补了我国在塑料食品包装袋中尼泊金酯类物质的检测上的技术空白，且具有易于操作及检测准确性高的特点。
文档编号G01N30/06GK102879510SQ20121036253
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者李小晶, 林华, 熊文明, 唐熙, 姜晓黎, 吕水源, 陈旻实, 邹哲祥 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心