专利名称：检测制备sapo34气相冷凝回收液三乙胺含量的方法
技术领域：
本发明涉及ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法。
背景技术：
SAP0-34分子筛是美国联合碳化物公司(UCC)于1984年开发的新型结晶磷酸硅铝分子筛(USP 4，440，871)。该分子筛由P02、A102、Si02三种四面体相互连接而成，无水化学组成可表示为(Six Aly Pz) O2, X、y、z分别为Si、Al、P的摩尔分数,并且满足x+y+z=l。SAP0-34分子筛含有特殊的八元环通道结构，且具有适宜的酸性。在MTO (甲醇制烯烃)反应中，可以有效地抑制芳烃等高碳烯烃的生成，对低碳烯烃こ烯和丙烯的选择性能达到80%以上。除此以外，SAP0-34分子筛还具有优异的热稳定性和水热稳定性，能适应多种エ业生产条件。 目前，制备SAP0-34分子筛较为常用的ー种方法是铝源，硅源和磷源在模板剂三こ胺的作用下，一定条件下晶化生长成SAP0-34。例如，魏飞等(CN 200510083114. 8)以三こ胺为模板剂，发明了覆载型硅磷铝分子筛的制备方法。刘中民等(CN 200610152273. 3)以三こ胺为模板剂，季铵盐为有机胺促进剂，发明了ー种快速合成SAP0-34分子筛的方法。三こ胺具有中度危害毒性，对呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。ロ服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。此外，三こ胺为易燃易爆炸物质，其体积爆炸极限为I. 2%-8. 0%。在大規模制备SAP0-34分子筛时，为了生产环境的安全性，为了最大程度的保护生态环境以及降低SAP0-34分子筛的制备成本，需要对反应后的三こ胺进行回收再利用。在SAP0-34晶化完成，反应釜开始降温前，反应釜上层气相中含有大量的三こ胺和水。泄放蒸汽，使用换热器将三こ胺和水冷凝下来并转移存放到储罐中。三こ胺和水的气相回收液自动分为上下两层，上层溶液中三こ胺的质量含量在90%左右，下层溶液中三こ胺的质量含量在10%左右。三こ胺的再次利用之前，需要分别准确測量上层溶液和下层溶液中三こ胺的含量。

发明内容
本发明的目的是提供简单、快速、准确的ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，为三こ胺的再次利用提供支持。本发明的技术方案概述如下ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤(I)配制质量比为0. 25 I: I的こ醇/三こ胺标准溶液；(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的上层液，加入0. 225 0. 9质量倍的こ醇；或取制备SAP034气相冷凝回收液的下层液，加入0. 025 0. I质量倍的こ醇；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度200 250°C ；柱箱恒温，柱箱温度50 75°C ;进样器温度180 250°C ;毛细柱前压カ0. I 0. 15MPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积);(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积。本发明的优点本发明提供的方法非常简单，步骤较少，操作简便，学习起来非常快。本发明提供的方法能快速测出制备SAP0-34气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，一次測量只需要不到5分钟。本发明提供的方法非常的准确，标定已知浓度的三こ胺こ醇水溶液，误差小于2%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进ー步的说明。回收来的三こ胺水溶液分为上下两层。上层溶液中主要为三こ胺，质量分数为90%左右。下层溶液中三こ胺的含量较少，质量分数为10%左右。实施例Iー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤(I)配制I :1的こ醇/三こ胺标准溶液，其中5gこ醇，5g三こ胺；(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的上层液10g，加入9gこ醇；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度200°C;柱箱恒温，柱箱温度50°C ;进样器温度200°C ;毛细柱前压カ0. IMPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 604 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积。测量三次,取平均值8. 82g。标定已知浓度的三こ胺水溶液，验证本发明所提供的測定制备SAP0-34气相回收液中三こ胺含量方法的准确性。(I)配制I :1的三こ胺/こ醇标准溶液，其中5g三こ胺，5gこ醇；(2)称取三こ胺9. 5g，称取水0. 5g，混合均匀成已知浓度的三こ胺水溶液，称取こ醇9. 5g，与已知浓度的三こ胺水溶液混合均匀，配制成待测溶液；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度200°C;柱箱恒温，柱箱温度50°C ;进样器温度200°C ;毛细柱前压カ0. IMPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 604 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积,测量三次,取平均值9. 41g。误差0. 9%。实施例2ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤(I)配制0. 25 :1的こ醇/三こ胺标准溶液，其中3. 75gこ醇，15g三こ胺；(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的上层液10g，加入2. 25gこ醇；
(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度250°C;柱箱恒温，柱箱温度75°C ;进样器温度250°C ;毛细柱前压カ0. 12MPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 623 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积,测量三次,取平均值8. 84g。实施例3ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤
(I)配制0. 50 :1的こ醇/三こ胺标准溶液，其中5gこ醇，IOg三こ胺；(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的上层液10g，加入4. 50gこ醇；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度225°C;柱箱恒温，柱箱温度60°C ;进样器温度180°C ;毛细柱前压カ0. 15MPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 613 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积,测量三次,取平均值8. 83g。实施例4ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤(I)配制I :1的こ醇/三こ胺标准溶液，其中5gこ醇，5g三こ胺；(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的下层液10g，加入Igこ醇；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度250°C;柱箱恒温，柱箱温度75°C ;进样器温度180°C ;毛细柱前压カ0. 15MPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 604 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积,测量三次,取平均值I. 03g。实施例5ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤(I)配制0. 25 :1的こ醇/三こ胺标准溶液，其中3. 75gこ醇，15g三こ胺；(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的下层液10g，加入0. 25gこ醇；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度225°C;柱箱恒温，柱箱温度50°C ;进样器温度200°C ;毛细柱前压カ0. 13MPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 623 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积,测量三次,取平均值I. 05g。实施例6ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步骤(I)配制0. 5 :1的こ醇/三こ胺标准溶液，其中5gこ醇，IOg三こ胺；
(2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的下层液10g，加入0. 5gこ醇；(3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度200°C;柱箱 恒温，柱箱温度60°C ;进样器温度250°C ;毛细柱前压カ0. IOMPa ；(4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积),測量三次,并取平均值0. 613 ；(5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子* (こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积,测量三次,取平均值I. 04g。
权利要求
1. ー种检测制备SAP034气相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，其特征是包括如下步骤 (1)配制质量比为0.25 1:1的こ醇/三こ胺标准溶液； (2)配制待测液，取制备SAP034气相冷凝回收液的上层液，加入0.225 0. 9质量倍的こ醇；或取制备SAP034气相冷凝回收液的下层液，加入0. 025 0. I质量倍的こ醇； (3)使用气相色谱仪，选用HP-I毛细柱；FID为检测器，检测器温度200 250°C;柱箱恒温，柱箱温度50 75°C ;进样器温度180 250°C ;毛细柱前压カ0. I 0. 15MPa ； (4)測定所述标准溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺质量/三こ胺峰面积)/(こ醇质量/こ醇峰面积)； (5)測定所述待测液中こ醇和三こ胺的峰面积；三こ胺质量=校正因子*(こ醇质量/こ醇峰面积)*三こ胺峰面积。
全文摘要
本发明公开了一种检测制备SAPO34气相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，包括如下步骤(1)配制乙醇/三乙胺标准溶液；(2)配制待测液，取制备SAPO34气相冷凝回收液的上层液，加入0.225～0.9质量倍的乙醇；或取制备SAPO34气相冷凝回收液的下层液，加入0.025～0.1质量倍的乙醇；(3)使用气相色谱仪；(4)测定所述标准溶液的校正因子；(5)测定所述待测液中乙醇和三乙胺的峰面积；三乙胺质量=校正因子×(乙醇质量/乙醇峰面积)×三乙胺峰面积。本发明的方法简单，步骤少，操作简便，学习起来非常快，一次测量不到5分钟。本发明提供的方法非常的准确，标定已知浓度的三乙胺乙醇水溶液，误差小于2%。
文档编号G01N30/02GK102866214SQ20121039269
公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月16日 优先权日2012年10月16日
发明者张蒙, 钱震, 孙世谦 申请人:中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司