专利名称：一种细钢丝透射电镜样品的制备方法
技术领域：
一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，属于金属材料透射电镜样品制备技术领域，特别涉及大形变细直径钢丝特别是直径在O. 9mm< Φ <3mm的透射电镜样品制备方法。背景技术：
透射电镜被广泛用于分析材料的微观结构，但对用于分析的透射样品有一定的要求。通常对于体材料，要求样品直径不小于3_，经粗磨、精模、抛光减厚至O. 2mm以下，然后再采用双喷或离子剥离技术，将厚度减薄到几十纳米，可用于透射电镜分析。大形变钢丝是由钢线材经大形变量冷拉拔，其直径往往小于3mm，从而获得超高强度。由于其直径小于3_，导致难以制备出合格的透射电镜样品，用于大形变钢丝的微结构分析。为了解决这一问题，实验室内往往采用FIB切出微小样品，采用离子减薄的方法制备 出透射样品。采用FIB制备微小透射样品，一方面价格非常昂贵，另一方面采用长时间离子减薄，往往会在减薄过程中产生非晶组织，而大形变过程中在某些区域存在非晶态组织，影响分析结果的可信度。
发明内容
为了克服现有技术存在的价格昂贵，减薄过程中易产生非晶组织的缺点，本发明提供了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，电镀镍后再双喷减薄，制备工艺简单，价格低廉。本发明的技术方案为一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，步骤为
第一步，碱洗、活化截取一段长4 6cm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
第二步，电镀镍将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；
第三步，切割打磨、取样固化从电镀后钢丝上切割出3 5mm厚的薄片，机械打磨至厚度O. 08、· 12mm ;然后冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
第四步，双喷减薄固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。所述的细钢丝直径为O. 9mm< Φ <3mm。第二步电镀时，电镀液配方为质量比Ni2S04*6H20 =NiCl·2Η20 =HBO3 =H2O= (220 260) (30 50) :(30 50) (720 640);温度为 18 22 ，
电流密度为150A/m2 < I < 500A/m2。第四步双喷减薄所用的双喷液为体积比高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<_15°C。有益效果
在本发明条件下，采用细钢丝表面镀镍，通过对电镀工艺参数的控制，在O. 9mm< Φ <3mm的细钢丝表面获得了组织致密、结合良好的镀镍层，使样品尺寸达到3mm，再进行双喷或离子剥离技术，将厚度减薄到几十纳米，可用于制备透射分析样品。本发明制备工艺简单，成本低廉。
四

图I为本发明所用电镀装置示意图。其中，I为集热式磁力加热搅拌器，2为转子，3为加热装置，4为去离子水，5为细钢丝，6为电镀液，7为镍板，8为直流电源。五具体实施例方式 下面通过具体实施例来说明本发明。本发明提供了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，主要包括以下步骤
1)截取长4 6cm的直径为O.9mm< Φ <3mm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理； 2)将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，如图I所示，
电镀液配方质量比Ni2S04*6H20 :NiCl*2H20 =HBO3 :H20= (220 260) : (30 50):(30 50) : (720 640)
温度控制在18°C 22 °C ；
电流密度150A/m2 < I < 500A/m2 ；
电镀时间由试样尺寸和电镀速率决定；
3)当电镀镍钢丝外径达到3mm时，停止电镀，取出钢丝，并用去离子水清洗；
4)从电镀后钢丝试样上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度约O.Imm ；
5)从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔(双喷液为体积比高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15°C))。即可得到可用于透射电镜分析的样品。实施例I
O截取直径为O. 9mm钢丝，长度约5cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=260 :50 :50 :640 ；
温度控制在18°C ;实际电流强度20mA ;电镀时间40h
3)电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)从电镀后钢丝试样上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度约O.Imm ；
5)从试样上冲出直径为3_的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔(双喷液为高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15°C))；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。实施例2
O截取直径为2mm钢丝，长度约4cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=220 :30 :30 :720 ；
温度控制在22°C ;实际电流强度30mA ;电镀时间15h3)电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)从电镀后钢丝试样上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度约O.Imm ；
5)从试样上冲出直径为3_的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔(双喷液为高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15°C))；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。实施例3
1)截取直径为2.2 mm钢丝，长度约5cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=220 :30 :30 :720 ；
温度控制在20°C ;实际电流强度20mA ;电镀时间15h
3)电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)从电镀后钢丝试样上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度约O.Imm ；
5)从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔(双喷液为高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15°C))；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。实施例4
1)截取直径为I.5mm钢丝，长度约4cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方Ni2S04*6H20 NiCl*2H20 =HBO3 H20=240 :40 :40 :680 ；
温度控制在20°C ;实际电流强度20mA ;电镀时间32h
3)电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)从电镀后钢丝试样上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度约O.Imm ；
5)从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔(双喷液为高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15°C))；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。实施例5
1)截取直径为2.9 mm钢丝，长度约4cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=220 :30 :30 :720 ；
温度控制在22°C ;实际电流强度40mA ;电镀时间1 h3)电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)从电镀后钢丝试样上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度约O.Imm ；
5)从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减 薄到样品穿孔(双喷液为高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15°C))；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。
权利要求
1.一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤为 第一步，碱洗、活化截取一段长4 6cm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理； 第二步，电镀镍将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝； 第三步，切割打磨、取样固化从电镀后钢丝上切割出3 5mm厚的薄片，机械打磨至厚度O. 08、· 12mm ;然后冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时； 第四步，双喷减薄固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。
2.如权利要求I所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的细钢丝直径为 O. 9mm< Φ〈3_。
3.如权利要求I所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，第二步电镀时，电镀液配方为质量比:Ni2S04.6H20 =NiCl·2Η20 =HBO3 Η20= (220 260):(30 50): (30 50) :(720 640);温度为 18°C 22°C， 电流密度为150A/m2 < I < 500A/m2。
4.如权利要求I所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，第四步双喷减薄所用的双喷液为体积比高氯酸乙醇=1 19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温〈-15。。。
全文摘要
本发明公开了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，步骤为第一步，碱洗、活化；第二步，电镀镍将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；第三步，切割打磨、取样固化；第四步，双喷减薄固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。所述的细钢丝直径为0.9mm&lt;φ&lt;3mm。本发明制备工艺简单，成本低廉。
文档编号G01N1/28GK102841005SQ20121035090
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者方峰, 蒋建清, 涂益友, 邹学武 申请人:东南大学