专利名称：铝基导线的元素成分检定方法
技术领域：
本发明涉及一种铝基导线的元素成分检定方法。
背景技术：
随着科技的快速发展，金属材料及合金的种类越来越多，性能越来越广泛，用途也各种各样。由于金属铝比重轻、延展性好、导电导热性能优良、储量丰富、价格低等特点，因此，铝基导线在电力输送尤其是野外高压线中被普遍采用。由于金属铝可以与不同质量、不同种类的金属组合，而所形成的产品性能相差很大。目前常常面临的问题是大量的导线的化学组分没有准确数值，当然更没有一项国家标准或行业标准。由于目前对铝基导线的成分未进行分析，导致在运行过程中出现的一些相关故障和问题找不到直接原因，往往走弯路且费时费力。由于利益和商业方面的考虑，一些 材料的成分含量没有基体和杂质的准确值。当出现异常状态比如导线的熔断、短路、导电不良等不正常状况时，除了分析系统是否存在瑕疵和缺陷以外，对导线材质成分无法入手考虑。铝基导线在发供电系统中使用普遍，有些是进口产品，厂家未提供产品的金属成分组成，而有些杂质含量会对设备及流程的稳定性产生各种影响，甚至发生一些大的运行故障。而目前国内、国外的不同厂家的导线，其种类、品质及元素含量都差别较大。铝基导线的主量及杂质元素测定目前在国内没有统一的测定方法。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够快速准确地同时测定主量及多种杂质元素的铝基导线的元素成分检定方法。本发明采用如下技术方案
一种铝基导线的元素成分检定方法，具体步骤如下
(O将干燥的铝基导线制备成粒径小于O. 5mm的颗粒，定量称取O. 05g_0. IOg作为样
品;
(2)将上述样品在电热板上采用加酸加热消解法进行消解，所述加酸加热消解法的控制条件为电热板控制温度为80°C _120°C，消解酸采用8ml-15ml浓度大于65% (v/v)的浓硝酸，固体样品溶解完全后滴加O. 05ml-0. IOml浓度大于40% (v/v)的氢氟酸；
(3)将步骤(2)加热消解后的样品用2%(v/v)的稀硝酸定容至25ml-50ml作为分析溶液；
(4)将上述分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪测定样品中的元素及其含量。步骤(I) - (4)中所用器皿在使用前均用I :1 (v/v)的硝酸浸泡24小时,用高纯水清洗后干燥备用。所述全谱直读等离子体发射光谱仪的条件为中阶梯光栅，CID电荷注入式监测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27. 12MHZ，载气为雾化气，载气流量I. OL/min,辅助气流量L OL/min,等离子气流量15. OL/min,进样量I. 85ml/min,雾化器压力为28psi，螺动泵转速130r/min。本发明的积极效果如下本发明能够快速准确地测定铝基导线中的元素成分，不但能快速测定作为基体的主量铝元素，而且同时也准确测定出一般化学法无法测定的多种微量杂质元素，对确保电力输送系统的安全高效运行非常重要。
具体实施例方式实施例I
(O将干燥的铝基导线制备成粒径小于O. 5mm的颗粒，准确称取O. 05g (精确到
0.OOOlg)作为分析样品1，置于干燥洁净的聚四氟乙烯烧杯中；
(2)将上述样品在电热板上采用加酸加热消解法进行消解，加入70%(v/v)的浓硝酸8ml，摇匀后，放置于电热板上进行加热消解至固体样品全部溶解，电热板控制温度为80。。一 120。。。冷却后在溶液中滴加O. 05ml的45% (v/v)氢氟酸，摇匀；
(3)将步骤(2)加热消解后的样品用2%(v/v)的稀硝酸定容至50ml作为分析溶液；
(4)将上述分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪测定样品中的元素及其含量。所述全谱直读等离子体发射光谱仪的条件为中阶梯光栅，CID电荷注入式监测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27. 12MHZ，载气为雾化气，载气流量I. OL/min，辅助气流量
1.OL/min,等离子气流量15. OL/min,进样量I. 85ml/min,雾化器压力为28psi,螺动泵转速130r/mino步骤(I) - (4)中所用器皿在使用前均用I :1 (v/v)的硝酸浸泡24小时,用高纯水清洗后干燥备用。实施例2
(O将干燥的铝基导线制备成粒径小于O. 5mm的颗粒，准确称取O. IOg (精确到
0.OOOlg)作为分析样品2，置于干燥洁净的聚四氟乙烯烧杯中；
(2)将上述样品在电热板上采用加酸加热消解法进行消解，加入68%(v/v)的浓硝酸15ml，摇匀后，放置于电热板上进行加热消解至固体样品全部溶解，电热板控制温度为800C- 120°C。冷却后在溶液中滴加O. IOml 42% (v/v)的氢氟酸，摇匀；
(3)将步骤(2)加热消解后的样品用2%(v/v)的稀硝酸定容至50ml作为分析溶液；
(4)将上述分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪测定样品中的元素及其含量。所述全谱直读等离子体发射光谱仪的条件为中阶梯光栅，CID电荷注入式监测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27. 12MHZ，载气为雾化气，载气流量I. OL/min，辅助气流量
1.OL/min,等离子气流量15. OL/min,进样量I. 85ml/min,雾化器压力为28psi,螺动泵转速130r/mino步骤(I) - (4)中所用器皿在使用前均用I :1 (v/v)的硝酸浸泡24小时,用高纯水清洗后干燥备用。上述两个实施例的检测结果如下表I :
表I样品测定结果
素j样品I |样口&
AL_99. 45% 99. 47%
FeO. 21% ' O. 26%
Si|θ· 14% |θ· 11%
权利要求
1.一种铝基导线的元素成分检定方法，其特征在于具体步骤如下 (O将干燥的铝基导线制备成粒径小于O. 5mm的颗粒，定量称取O. 05g_0. IOg作为样品; (2)将上述样品在电热板上采用加酸加热消解法进行消解，所述加酸加热消解法的控制条件为电热板控制温度为80°C _120°C，消解酸采用8ml-15ml浓度大于65% (v/v)的浓硝酸，固体样品溶解完全后滴加O. 05ml-0. IOml浓度大于40% (v/v)的氢氟酸； (3)将步骤(2)加热消解后的样品用2%(v/v)的稀硝酸定容至25ml-50ml作为分析溶液； (4)将上述分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪测定样品中的元素及其含量。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)- (4)中所用器皿在使用前均用1:1 (v/v)的硝酸浸泡24小时,用高纯水清洗后干燥备用。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述全谱直读等离子体发射光谱仪的条件为中阶梯光栅，CID电荷注入式监测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27. 12MHZ，载气为雾化气，载气流量I. OL/min,辅助气流量I. OL/min,等离子气流量15. OL/min,进样量I. 85ml/min,雾化器压力为28psi,螺动泵转速130r/min。
全文摘要
本发明涉及一种铝基导线的元素成分检定方法，其步骤为称取干燥的、新鲜未污染的光洁表面的铝基导线，处理成不规则粒状后定量称取；采用浓硝酸加热消解法对定量的铝基导线分析样品进行预处理；加热消解后滴加少量氢氟酸的方式对铝基导线分析样品溶液进行预处理；用稀酸溶液对溶解后的样品进行转移并定容，制备成分析溶液；用全谱直读等离子体发射光谱仪对主量及杂质元素的含量同时进行准确测定。本发明能够快速准确地测定铝基导线中的元素成分，不但能快速测定作为基体的主量铝元素，而且同时也准确测定出一般化学法无法测定的多种微量杂质元素，对确保电力输送系统的安全高效运行非常重要。
文档编号G01N1/28GK102636481SQ201210141749
公开日2012年8月15日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者侯双林, 王平, 石景燕, 苏红梅, 阎光宗 申请人:河北省电力研究院