专利名称：一种石英晶体微天平痕量氨气检测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种气体浓度的检测装置，具体地说是一种应用石英晶体微天平检测氨气的装置。
背景技术：
在畜禽生产当中，畜禽生长环境中NH3的含量检测极为重要，首先NH3是一种刺激性气体，大量排放的NH3对大气环境形成污染，对工作人员造成身体危害。其次，NH3直接影响动物的生长与健康情况，影响畜牧业的产出。石英晶体微天平(QCM)是一种基于石英晶体的压电效应对其电极表面质量变化进行测量的传感器件。当给石英晶体一个电场时，在晶体某些方向则会出现相应的应变，这种应变与电场强度成线性关系。如果该电场是交变电场，则在晶格内会引起一定频率的机械震荡，当震荡的频率(即晶体的固有频率)与震荡电路的频率一致时，便会产生谐振，其谐振频率为
Δ/=-(2/ο2Δ )/(,4^^)
其中为晶体的压电强化剪切模量，Pi为晶体的密度，A为有效压电面积，为晶
体质量变化量。当晶体处于谐振状态时，振荡最稳定，石英晶体微天平(QCM)就是根据此原理设计出来的。由于其具有特异性好、灵敏度高、成本低与操作简单等优点，可以检测到低至纳克的痕量物质质量的变化，因此被广泛应用于可吸附的微量物质检测。

发明内容
本发明的目的在于提供一种灵敏度较高、成本低、便于操作、选择性好的应用石英晶体微天平(QCM)检测氨气的传感器装置。本发明的石英晶体微天平痕量氨气检测装置，包括敏感QCM传感器和参比QCM传感器，两者分别连接在晶体振荡电路A和晶体振荡电路B中,所述晶体振荡电路A和晶体振荡电路B的信号输出端分别连接测频电路A和测频电路B ;并经差频电路和数据采集卡与内置Labview数据采集处理程序的PC机连接；
所述敏感QCM传感器为电极表面涂覆有聚苯胺薄膜的晶振。所述参比QCM传感器为AT切型的6MHz晶振。所述晶体振荡电路为并联型谐振电路，所述晶振工作于串联谐振频率和并联谐振频率之间，并且与外接的电容CAp CA2构成了 LG三点式振荡器。所述晶体振荡电路的反相器为74HC04。
所述测频电路采用单片机进行频率测量并且利用复杂可编程逻辑器件CPLD进行分频。所述差频电路为主要由D触发器构成的简易差频电路，所述敏感QCM传感器的输出信号和参比QCM传感器的输出信号分别输入D触发器的D端和触发端Vck。所述数据采集卡为PCI-1714。本发明的石英晶体微天平痕量氨气检测装置与现有装置相比具有以下优点灵敏度高，设计了单片机与CPLD相结合的测频电路方式，提高了频率测量的精度与范围；受环境因素影响小，参比QCM的引入消除了环境温度、湿度等因素对检测结果的影响；选择性好，制作聚苯胺薄膜对氨气具有单一的吸收性，不易受其它气体干扰。


图I为本发明的氨气检测装置系统框图2为驱动QCM振荡电路图3为测频电路结构图4为敏感QCM与参比QCM的差频电路图5为上位机软件总体程序结构图6为氨气浓度检测曲线图7为氨气检测结果线性关系图。
具体实施例方式本发明的石英晶体微天平痕量氨气检测装置，包括敏感QCM传感器I与参比QCM 传感器9、分别连接有敏感QCM传感器与参比QCM传感器的晶体振荡电路A 2和晶体振荡电路B 8、分别与晶体振荡电路A和晶体振荡电路B的信号输出端相连接的测频电路A 3和测频电路B 7、同时连接测频电路A和B信号输出端的差频电路4以及用于采集差频电路输出信号的数据采集部分；其中，敏感QCM为电极表面涂覆有聚苯胺薄膜的AT切型的6MHz晶振；晶体振荡电路为并联型谐振电路，晶振工作于串联谐振频率和并联谐振频率之间，并且与外接的电容CAp CA2构成了 LG三点式振荡器，在晶体振荡电路中的反相器为74HC04 ;测频电路采用单片机进行频率测量并且利用复杂可编程逻辑器件CPLD进行分频；差频电路为主要由D触发器构成的简易差频电路，所述敏感QCM的输出信号和参比QCM的输出信号分别输入D触发器的D端和触发端Vck ;数据采集部分包括PCI-1714数据采集卡5以及用于将由PCI-1714数据采集卡所采集到的信号在PC机6上显示出来的Iabview数据采集处理程序。如图I所示，本发明一种石英晶体微天平检测痕量氨气装置包括含敏感QCM与参比QCM的敏感检测部分、含振荡电路与测/差频电路的驱动电路部分，以及含数据采集卡与 Iabview数据显示程序的数据采集与处理部分。本发明选择振荡电路法作为QCM信号测量的方法，由于实际使用过程中，QCM会受温度、湿度等非质量因素的影响，给系统带来了一些不可忽视的误差。为此，系统除敏感QCM外另增加了参比QCM，用以减少非质量因素引起的误差，确保测量结果准确、可
O所述的敏感QCM制备过程如下(I)将AT切型的6MHz晶振拆除封装；(2)分别用酒精和去离子水清洗10次后晾干；(3)将聚苯胺水溶液均匀旋涂在晶振电极表面；(4)进行自然干燥处理。经过以上四个步骤之后在该晶振的电极表面会形成一层均匀聚苯胺薄膜。该涂有聚苯胺薄膜的晶振即为敏感QCM。所述的参比QCM制备过程如下(I)将与上述同样A T切型的6MHz晶振拆除封装； (2)分别用酒精和去离子水清洗10次后晾干；该空白晶振即为参比QCM。所述的聚苯胺水溶液制备过程如下(I)将IOOmL浓度为lmol/L的盐酸溶液与 IOmL浓度为lmol/L的过硫酸铵溶液混合，配制混合溶液；(2)按照硫酸胺和苯胺的摩尔比为1:1的比例制作苯胺单体，搅拌的同时往步骤(I)配制的混合溶液内滴加苯胺单体；(3) 一边搅拌，一边向以上混合溶液中添加2滴聚对苯甲磺酸钠；(4)将配制好的混合溶液静置 24 h，溶液颜色会慢慢变深，最后得到深蓝色的聚苯胺水溶液。本发明的采用的QCM测量方法是振荡电路法，设计电路如图2所示。该晶体振荡电路为并联型谐振电路，晶体等效一个电感，工作于串联谐振频率和并联谐振频率之间，并且与外接的电容构成了 LG三点式振荡器。振荡器的频率由电路中的选频回路决定，包括CAp CA2和石英晶体(主要由晶体决定)。本电路的反相器为74HC04，它是一个3级反相器，即带有缓冲器。因此，使用74HCU04输出的波形边沿比较陡峭。由于本发明采用的晶振电路中的反相器属于闻速CMOS 74HC系列，因此该电路容易广生寄生振荡。为了抑制寄生振荡， 降低环路增益，需要接入阻尼电阻R2。R2的阻值由下面的公式确定
权利要求
1.一种石英晶体微天平痕量氨气检测装置，其特征在于该装置包括敏感QCM传感器和参比QCM传感器，两者分别连接在晶体振荡电路A和晶体振荡电路B中,所述晶体振荡电路A和晶体振荡电路B的信号输出端分别连接测频电路A和测频电路B ;并经差频电路和数据采集卡与内置Labview数据采集处理程序的PC机连接；所述敏感QCM传感器为表面涂覆有敏感涂层的石英晶振。
2.如权利要求I所述的痕量氨气检测装置，其特征在于所述参比QCM传感器为AT切型的6MHz晶振。
3.如权利要求I所述的痕量氨气检测装置，其特征在于所述晶体振荡电路为并联型谐振电路，所述晶振工作于串联谐振频率和并联谐振频率之间，并且与外接的电容CA1、CA2 构成了 LG三点式振荡器。
4.如权利要求3所述的痕量氨气检测装置，其特征在于所述晶体振荡电路的反相器为 74HC04。
5.如权利要求I所述的痕量氨气检测装置，其特征在于所述测频电路采用C8051F34 单片机进行频率测量并且利用复杂可编程逻辑器件CPLD进行分频。
6.如权利要求I所述的痕量氨气检测装置，其特征在于所述差频电路为主要由D触发器构成的简易差频电路，所述敏感QCM传感器的输出信号和参比QCM传感器的输出信号分别输入D触发器的D端和触发端Vck。
7.如权利要求I所述的痕量氨气检测装置，其特征在于所述数据采集卡型号为 PCI-1714。
全文摘要
本发明公开了一种石英晶体微天平痕量氨气检测装置，该装置包括敏感QCM传感器和参比QCM传感器，两者分别连接在晶体振荡电路A和晶体振荡电路B中，所述晶体振荡电路A和晶体振荡电路B的信号输出端分别连接测频电路A和测频电路B；并经差频电路和数据采集卡与内置Labview数据采集处理程序的PC机连接；所述敏感QCM传感器为表面涂覆有敏感涂层的石英晶振。本发明的石英晶体微天平痕量氨气检测装置灵敏度高，采用单片机与CPLD相结合的测频电路方式，提高了频率测量的精度与范围；受环境因素影响小；选择性好，制作聚苯胺薄膜对氨气具有单一的吸收性，不易受其它气体干扰。
文档编号G01N5/00GK102590008SQ20121005976
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月8日 优先权日2012年3月8日
发明者何绵涛, 尤聚军, 张浩东, 曾新华, 朱泽德, 李淼, 翁士状, 胡泽林, 郑守国, 高会议 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院