专利名称：便携式原子荧光现场快速检测的固体酸压片及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及原子荧光分析技术领域，尤其是涉及蒸气发生进样技术所需的酸化剂。
背景技术：
目前原子荧光光谱仪普遍采用蒸气发生进样技术作为原子荧光的进样手段。蒸气发生进样技术的实质是使含有待测元素的酸性溶液与还原剂溶液通过化学反应生成气态物质，通过气液分离后，使气态组分与样品基体分离，从而达到高效进样且有效消除基体干扰的目的，极大地改善了原子荧光光谱仪的检测能力。在常规实验室分析中，蒸气发生进样技术所使用的酸均经过浓酸稀释得到，浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性气味 的盐酸和硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的硫酸。在使用上述酸时，需要在通风柜中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。需要特别指出的是，常规实验室中开展原子荧光分析所使用的浓酸并不适用于于需要野外现场快速检测的便携式原子荧光。携带具有强挥发性、腐蚀性和刺激性气味的盐酸和硝酸以及具有极强腐蚀性和脱水性的硫酸到分析现场本身就存在极大的困难和潜在危险，同时现场也无法提供通风柜等有效的防护措施，再加上野外分析现场环境复杂多变也对浓酸的定量移取操作造成了一定的困难。在该领域，目前还没有人针对上述问题提出相关的专利、解决方案或专用技术。有鉴于此，为解决上述技术中的不足，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本发明的产生。

发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于针对常规实验室中开展原子荧光分析所使用的浓酸不适用于便携式原子荧光野外现场快速检测的要求，存在很大的安全隐患和不可操作性，设计了一种固体酸压片，使用固体的氨基磺酸替代液体的盐酸、硝酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。为达到上述目的，本发明提供了一种现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术的固体酸压片，其包括以下重量百分比的组分固体酸f 10份，成型剂f 5份；其中所述固体酸为氨基磺酸，所述成型剂为硫酸镁、草酸、氯化钾或氯化钠中的一种或几种。优选地，所述的固体酸压片，包括以下重量百分比的组分氨基磺酸2份，成型剂I份。所述成型剂为硫酸镁、草酸、氯化钾或氯化钠中的一种或几种，其中优选的成型剂为草酸。所述固体酸压片优选为饼状、柱状或块状。更优选地，所述压片为圆柱形，直径为3 60mm,高为0. 5 60_。其中优选的直径为3"!Omm,以便于携带和装入分析用样品管和试剂瓶。另一方面，本发明还提供了制备上述固体酸压片的方法，其包括如下步骤按比例称取固体酸和成型剂，随后将二者分别研磨成粉末，混合均匀后压制成所述固体酸压片。所述粉末的粒径优选为小于100目的粉末。其中，称取固体酸和成型剂所用的装置为万分之一电子天平。如梅特勒-托利多公司生产的XP204型万分之一电子天平。其中，压制压片所用的装置为压片机，压片机所用压力为flOMPa，优选压力为5MPa。所述压片机可以是市场上可以买到的任意压片机，如天津科器高新技术公司生产的769YP-10D型粉末压片机压片机。本发明提供了所述固体酸压片在现场快速检测原子荧光化学蒸气中的应用。将固体酸压片溶解在一定体积的水中，搅拌均匀后即可完成酸性溶液的制备过
程。 本发明的有益效果在于解决了原子荧光现场快速检测时浓酸难于携带、潜在危险大且野外环境多变定量移取较为困难的问题，仅需要与水按比例溶解即可，操作简单，使用安全、性质稳定、便于携带，从而进一步改善了便携式原子荧光现场快速检测的便捷性和可操作性，进一步简化了分析流程，提高了分析效率，能够为环境污染应急决策快速提供参考数据。
具体实施例方式有关本发明为达到上述的使用目的与功效及所采用的技术手段，先举出较佳可行的实施例，进行详细描述。实施例I以制备固体酸和成型剂的质量比为2/1的固体酸压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体酸氨基磺酸和成型剂草酸、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之一电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氨基磺酸转移至称量纸上，定量称取2. 000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将草酸转移至称量纸上，定量称取1.000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至5MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片酸性还原剂溶液时，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到固体酸的质量体积浓度(m/v)为2%，草酸浓度为质量体积浓度(m/v)为1%的酸性溶液，可直接用于原子荧光法的测量。使用本实施例中的酸性溶液，采用火焰法测定砷的检出限为0. 01ng/mL，7次测量的重复性为0. 9% ;采用冷原子法测定汞的检出限为0. 001ng/mL，7次测量的重复性为1%。实施例2以制备固体酸和成型剂的质量比为5/2的固体酸压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好氨基磺酸和成型剂草酸、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之一电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氨基磺酸转移至称量纸上，定量称取5. 000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将草酸转移至称量纸上，定量称取2. 000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；·(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至lOMPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片酸性还原剂溶液时，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到氨基磺酸的质量体积浓度(m/v)为5%，草酸浓度为质量体积浓度(m/v)为2%的酸性溶液，可直接用于原子荧光法的测量。使用本实施例中的酸性溶液，采用火焰法测定砷的检出限为0. 06ng/mL，7次测量的重复性为I. 5% ;采用冷原子法测定汞的检出限为0. 03ng/mL，7次测量的重复性为I. 9%。实施例3以制备固体酸和成型剂的质量比为1/2的固体酸压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好氨基磺酸和成型剂草酸、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之一电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氨基磺酸转移至称量纸上，定量称取1.00g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将草酸转移至称量纸上，定量称取2. 000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至8MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片酸性还原剂溶液时，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到氨基磺酸的质量体积浓度(m/v)为1%，草酸浓度为质量体积浓度(m/v)为2%的酸性溶液，可直接用于原子荧光法的测量。使用本实施例中的酸性溶液，采用火焰法测定砷的检出限为0. 13ng/mL，7次测量的重复性为2. 1% ;采用冷原子法测定汞的检出限为0. 08ng/mL，7次测量的重复性为2. 7%。实施例4以制备固体酸和成型剂的质量比为10/2的固体酸压片为例，其制备过程详述如下( I)准备好氨基磺酸和成型剂氯化钾和氯化钠、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之一电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氨基磺酸转移至称量纸上，定量称取10.00g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；
(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氯化钾和氯化钠转移至称量纸上，定量称取氯化钾I. OOOg和氯化钠l.OOOg，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至4MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片酸性还原剂溶液时，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到氨基磺酸的质量体积浓度(m/v)为10%，氯化钾的质量体积浓度(m/v)为I %，氯化钠的质量体积浓度(m/v)为2%的酸性溶液，可直接用于原子荧光法的测量。使用本实施例中的酸性溶液，采用火焰法测定砷的检出限为0. 23ng/mL，7次测量 的重复性为2. 9% ;采用冷原子法测定汞的检出限为0. 15ng/mL，7次测量的重复性为3. 1%。实施例5以制备固体酸和成型剂的质量比为1/1的固体酸压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好氨基磺酸和成型剂硫酸镁、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之一电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氨基磺酸转移至称量纸上，定量称取1.00g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将硫酸镁转移至称量纸上，定量称取1.000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至9MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片酸性还原剂溶液时，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到氨基磺酸的质量体积浓度(m/v)为I%，硫酸镁浓度为质量体积浓度(m/v)为1%的酸性溶液，可直接用于原子荧光法的测量。使用本实施例中的酸性溶液，采用火焰法测定砷的检出限为0. 32ng/mL，7次测量的重复性为I. 9% ;采用冷原子法测定汞的检出限为0. 14ng/mL，7次测量的重复性为I. 5%。由上述实施例I飞中，固体酸和成型剂的质量比为2/1时，蒸气发生反应已经能够完全，且反应过程压力波动较小，生成的气态物质水蒸汽含量较低，信号最为稳定，噪声最小，因此冷原子法和火焰法可以得到最佳的分析效果，优选的固体酸和成型剂的质量比为2/1。以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种便携式原子荧光现场快速检测化学蒸气发生进样技术的固体酸压片，其特征在于，其包括以下重量百分比的组分固体酸f 10份，成型剂广2份；其中所述固体酸为氨基磺酸，所述成型剂为硫酸镁、草酸、氯化钾或氯化钠中的一种或几种。
2.如权利要求I所述的固体酸压片，其特征在于，其包括以下重量百分比的组分固体酸2份，成型剂I份。
3.如权利要求I所述的固体酸压片，其特征在于，所述成型剂为草酸。
4.如权利要求r3任意一项所述的固体酸压片，其特征在于，所述压片为饼状、柱状或块状。
5.如权利要求4所述的固体酸压片，其特征在于，所述压片为圆柱形，直径为3飞0mm，高为CL 5 60_。
6.如权利要求5所述的固体酸压片，其特征在于，所述压片的直径为flOmm。
7.制备权利要求1飞任意一项所述固体酸压片的方法，其包括如下步骤按比例称取固体酸和成型剂，随后将二者分别研磨成粉末，混合均匀后压制成所述固体酸压片。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，压制压片所用的装置为压片机，压片机所用压力为I lOMPa。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述压片机所用压力为5MPa。
10.权利要求1飞任意一项所述固体酸压片在现场快速检测便携式原子荧光化学蒸气发生进样技术中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种便携式原子荧光现场快速检测化学蒸气发生进样技术的固体酸压片，其包括以下重量百分比的组分固体酸1~10份，成型剂1~2份；其中所述固体酸为氨基磺酸，所述成型剂为硫酸镁、草酸、氯化钾或氯化钠中的一种或几种。本发明的技术方案解决了原子荧光现场快速检测时浓酸难于携带、潜在危险大且野外环境多变，定量移取较为困难的问题，仅需要与水按比例溶解即可，操作简单，使用安全、性质稳定、便于携带，从而进一步改善了便携式原子荧光现场快速检测的便捷性和可操作性，进一步简化了分析流程，提高了分析效率，能够为环境污染应急决策快速提供参考数据。
文档编号G01N21/64GK102721678SQ20121023801
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者侯爱霞, 杨名名, 梁敬, 王庆, 董芳, 陈璐 申请人:北京瑞利分析仪器有限公司