专利名称：用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及用来评价物料分离效果的试验装置，具体地说一种用于评价轻 馏分物料液相吸附分离效果的试验装置。它主要是考察、探索环戊烷油中超低微量苯和 正己烷被吸附的情况，特别适用于在恒压、恒温条件下评价各种吸附剂对苯和正己烷的 吸附效果、同种吸附剂不同空速下的吸附效果、同种吸附剂在不同剂油比条件下的饱和 吸附容量等。为评价轻馏分物料液相吸附分离效果提供准确的参考信息。
背景技术：
轻馏分物料比如环戊烷油可利用炼油厂或乙烯裂解的C5馏分原料通过精密精馏 获得。环戊烷油是溶剂油中的一种，目前主要作为硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂，用于 替代对大气臭氧层有破坏作用的氯氟烃(CFCs)，已被广泛用于生产无氟冰箱、冰柜行业 以及冷库、管线保温等领域。由于环戊烷、正戊烷、异戊烷、苯和正己烷等烃类沸点差 别较小，在精密精馏分离过程中受相平衡制约，环戊烷油中的苯和正己烷含量仍分别汤 和20 μ g/g。随着蒙特利尔等公约规定的禁用ODS期限的临近，CFCs和HCFCs类产 品不久将被禁用，环戊烷油必将成为聚氨酯发泡剂领域的主角。此外纯度很高的环戊烷 (环戊烷质量含量沖9.9%，苯含量《0.5yg/g，正己烷含量《2 μ g/g)还可用于特殊有机 物溶剂和色谱分析试剂。目前脱除环戊烷油中苯所采用的方法有酸碱法、加氢法、萃取精馏法、紫外 线氧化法、吸附法等，苯含量可降低至5μ g/g。脱除环戊烷油中正己烷所采用的方法是 萃取精馏法，正己烷含量可降低至20 μ g/g。酸洗易产生酸渣，且收率较低，已被逐渐 淘汰。对于有氢气源的石油化工厂，倾向于采用加氢使苯饱和成为环己烷的工艺。此法 无酸渣问题，但环己烷含量增高，且成本大增。采用紫外线氧化法要通入氧气，既不安 全，又产生苯酸等副产物需要进一步分离。对于微量苯的脱除，也有采用活性炭吸附脱 除苯的办法。要想把环戊烷油中的苯、正己烷继续降低(苯含量动.5yg/g，正己烷含量 <2 μ g/g)较为理想的方法是找到性能优异的吸附剂和采用吸附工艺。为评价轻馏分物料 环戊烷油液相吸附分离效果通常要用到吸附试验装置。目前的吸附试验装置在常温的液相吸附试验，只要在有空调装置的房子进行即 可解决变温问题。压力对一般的液相吸附影响很小，但对于在接近轻馏分物料沸点(常 压下正戊烷沸点36.1°C，环戊烷49.3，正己烷68.95，苯80.1)时的液相吸附试验研究，压 力的变化不可忽视。吸附柱上方压力与计量接收瓶压力是否稳定不变，以及液柱高度变 化是否缓慢对环戊烷油通过吸附柱的速度也有明显影响。
发明内容本实用新型的目的是提供一种可在恒压或常压下，利用各种吸附剂对环戊烷油 中超低微量苯、正己烷进行吸附脱除，可控制停留时间，操作调节简便、不污染环境的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置。本实用新型提供的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，由上向 下依次串接有球形容量瓶、上考克阀、吸附柱、下考克阀和计量接收瓶，在球形容量瓶 上端和计量接收瓶上端之间接有一使用时可使两者上部气相空间连通的管子，管子上接 有一利用大气压力可维持该气相空间压力稳定的恒压装置。恒压装置的恒压瓶通过一支管与管子连接，恒压瓶的另一支管接一里面灌装有 水或水银的U形管。与管子连接的该支管上接有一段毛细管。U形管的空余端端口比另一端及所连接的支管的最高点位置都要高。由于吸附柱顶球形容量瓶的气相与底部计量接收瓶的气相连通，消除了吸附柱 两端压力变化的影响，有利于环戊烷油连续平稳流过吸附柱；在球形容量瓶直径比上考 克阀阀孔直径5大倍以上时，球形容量瓶内液面高度可视作不变，即认为环戊烷油恒速 流过吸附柱；当恒压瓶的有效容积比U形管容积大50倍以上时，U形管液柱高度受外界 压力变化而变化对吸附体系的容积改变很小时，吸附体系内由于容积的微小变化对压力 的影响微乎其微，即外界大气压力有波动，而吸附体系内的压力仍基本不变，即恒压不 变。本实用新型设计合理，既可以保证在吸附过程中吸附体系压力维持恒定，轻馏 分不挥发逸出污染环境，又可以通过计量瓶调节环戊烷油在吸附柱内的停留时间，考察 不同空速条件吸附剂的吸附效果。吸附试验重复性好，数据较为可信。适用于轻馏分物 料是沸点S80°C的有机化学物。

图1本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
参照图1，本实用新型提供的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装 置，由上向下依次串接有球形容量瓶5、上考克阀4、吸附柱3、下考克阀2和计量接收瓶 1，在球形容量瓶5上端和计量接收瓶1上端之间接有一使用时可使两者上部气相空间连 通的管子8，保证这两个气相空间压力相同，管子8为刚性的塑料或橡胶管，管子8上接 有一利用大气压力可维持该气相空间压力稳定的恒压装置。恒压装置的恒压瓶11通过一 接有一段毛细管6的支管7与管子8连接，恒压瓶11的另一支管9接一里面灌装有水或 水银的U形管10，U形管10的空余端端口比另一端及所连接的支管9的最高点位置都要 高。其中，球形容量瓶直径为上考克阀阀孔直径6倍；恒压瓶的有效容积是U形管容积 60倍。使用时，通过在吸附柱3内放入不同的吸附剂，球形容量瓶5内装入环戊烷油， 由吸附柱3底部的下考克阀2和计量接收瓶1共同控制流速可以进行吸附剂吸附性能优劣 的评价；通过计量接收瓶和上、下考克阀(4、2)联合控制也可以进行吸附剂不同间接触 时间吸附效果的评价。例如，每次试验在吸附柱3内装入同样质量的吸附剂，在球形容 量瓶5中装入一定质量的环戊烷油，根据计量接收瓶1刻度调节上考克阀4开度，控制好
4环戊烷油流过吸附柱3的流量，从吸附柱3中有液体流入计量接收瓶1时开始计时，直 至接收到某设定的环戊烷量时为止，计算环戊烷油流过吸附柱3的时间，从而可计算出 环戊烷油在吸附柱内的停留(接触)时间(或空速)；分别取环戊烷油(原料)和环戊烷 (吸附精制品)进行组分组成分析便可以知道该吸附剂在某个特定条件下的吸附效果了。下面的应用实例中，球形容量瓶直径为上考克阀阀孔直径6倍；恒压瓶的有效 容积为U形管体积60倍。应用实例1:准备阶段如图1，打开上考克阀，在吸附柱内装入新鲜吸附剂，下考克阀经 多次测试已调整好，每次试验不动该考克阀；下方通过胶塞接上带刻度的计量接收瓶； 关闭上考克阀，在球形容量瓶内装入500ml环戊烷油，套好吸附柱上方的塞子；连接好 恒压瓶系统，此时试验压力与外界相同。试验阶段；如图1，打开上考克阀，让环戊烷油流入吸附柱，并经下考克阀流 入带刻度的计量接收瓶；从第一滴液体滴落计量接收瓶开始计算时间，并记录室内、外 温度，大气压力，U形管液柱高度差，计量接收瓶中环戊烷量；至1200秒(20分钟)再 记录一次试验数据；到2400秒(40分钟)时关闭下考克阀，记录好试验数据。试验数据 见表1。表1轻馏分物料液相恒压吸附试验条件记录试验时间室外室内大气压力U形管液柱吸附体计量接收
权利要求1.一种用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，由上向下依次串接有球 形容量瓶[5]、上考克阀[4]、吸附柱[3]、下考克阀[2]和计量接收瓶[1]，其特征是在球 形容量瓶[5]上端和计量接收瓶[1]上端之间接有一使用时可使两者上部气相空间连通的 管子[8]，管子[8]上接有一利用大气压力可维持该气相空间压力稳定的恒压装置。
2.根据权利要求1所述的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，其特征 是恒压装置的恒压瓶[U]通过一支管[7]与管子间连接，恒压瓶[11]的另一支管[9]接 一里面灌装有水或水银的U形管[10]。
3.根据权利要求2所述的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，其特征 是与管子[8]连接的该支管[7]上接有一段毛细管[6]。
4.根据权利要求2所述的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，其特征 是U形管[10]的空余端端口比另一端及所连接的支管[9]的最高点位置都要高。
5.根据权利要求1所述的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，其特征 是球形容量瓶[5]直径比上考克阀[4]阀孔直径大5倍以上。
6.根据权利要求2所述的用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，其特征 是恒压瓶[11]的有效容积比U形管[10]容积大50倍以上。
专利摘要一种用于评价轻馏分物料液相吸附分离效果的试验装置，由上向下依次串接有球形容量瓶[5]、上考克阀[4]、吸附柱[3]、下考克阀[2]和计量接收瓶[1]，在球形容量瓶[5]上端和计量接收瓶[1]上端之间接有一使用时可使两者上部气相空间连通的管子[8]，管子[8]上接有一利用大气压力可维持该气相空间压力稳定的恒压装置。本实用新型既可以保证在吸附过程中吸附体系压力维持恒定，轻馏分不挥发逸出污染环境，又可以通过计量瓶调节环戊烷油在吸附柱内的停留时间，考察不同空速条件吸附剂的吸附效果。吸附试验重复性好，数据较为可信。适用于轻馏分物料是沸点≤80℃的有机化学物。
文档编号G01N33/00GK201796027SQ20102053553
公开日2011年4月13日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日
发明者吴世逵, 孙晶磊, 张浩杰, 曹光明, 林尤雄, 梁朝林, 洪晓瑛, 钟杭英 申请人:广东石油化工学院, 茂名石化实华股份有限公司