专利名称：煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的方法及测量装置的制作方法
技术领域：
本发明属于一种对煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时进行测量的方法及测
量装置。
背景技术：
煤岩体是一种含大量吸附煤层气的多孔介质，其力学性能对煤层气开采有重要影 响。煤及煤储层的孔隙特性，吸附解吸特征及其地质控制机理一直是煤层气界，地质界关心 的热门问题。煤的吸附性是评价煤层含气性和煤层气可采性的重要基础，对煤层气吸附/ 解吸特征的理解，深刻地影响到煤层气可采资源量评价、煤储层产能数值模拟。煤层气超临 界吸附动力学模型及机理可为优选煤层气有利区带和发展煤层气开采技术提供直接的科 学依据。所以，对煤岩的结构及其吸附性能和吸附膨胀变形的深入研究具有十分重要的意 义。大量研究证明，煤基质吸附N2, CH4, CO2气体将产生膨胀变形，气体解吸会使煤基质 收缩。近年来，随着人们对CO2煤层封存、煤层气注气开采等技术关注程度的不断提高， 关于煤岩对不同气体(主要是C02，N2, CH4等)的吸附能力(吸附量、吸附变形以及由此导致 的渗透系数变化)的研究越来越受到人们的重视，研究煤岩在高压下对不同气体的吸附膨 胀变形规律，吸附量和煤岩体吸附膨胀率的关系对于研究煤层中瓦斯的渗流特性和煤层气 资源评价及勘探开发工作具有重要意义。特别是研究煤岩对不同气体(如C02，N2，CH4等) 的吸附量、吸附引起的变形及其渗透系数变化，对认识CO2煤层封存、煤层气注气开采等技 术的机制同样具有重要意义。多年来，人们在煤岩吸附以及吸附变形测量方面进行了大量的研究，也开发了许 多测试煤岩吸附量以及吸附引起的变形的技术和装置。在这方面，吸附量测试方法和技术 较多，有静态法和动态法，应用较多的是静态法。煤的高压吸附量测试技术，主要有容量法 和重量法高压吸附测定方法，这两种方法世界各国均有应用。而容量法是传统的经典方法， 应用较多。在测量煤岩在高压气体中的吸附变形膨胀方面，目前国外的研究人员主要采用 光学测量法和应变片测量法。国内有关这方面研究工作的报道较少，采用的也是应变片测 量法。应变片测量法就是将电阻应变片用粘结剂粘贴于煤块表面，煤块的膨胀导致应变片 的电阻值发生变化。通过测量电阻值的变化获得煤的膨胀量。应变片测量法的精度较高， 但是这种方法需要特殊的电阻应变片和粘结剂，操作过程复杂，对操作人员的要求较高。特 别是超临界CO2气体与粘结剂容易发生化学作用，从而导致测量结果失真或失败。光学测 量法就是利用照相机或者显微镜通过一个耐高压透光玻璃窗口对煤样进行拍照，然后利用 图像分析软件对所得的照片进行分析，从而计算出煤的膨胀量。但是这种方法所使用设备 复杂，成本较高，而且测量精度较低。由于煤是一种多孔隙不均质物体，所有煤样都具有多种形式的孔容分布特征，单一煤岩类型的孔容分布和吸附特征也各有不同。有测试结果表明.相同变质程度煤的吸附 量在一定范围内变化，同一矿井同一煤层，煤的吸附量只能达到相近似。而以上这些测量技术和装置的特点是，要么只能测量吸附量、要么只能测量变形 量。这些测量方法中，吸附量测试通常采用粉末煤样或块装煤样作为试验样品，吸附膨胀量 测试则采用块装煤样作为试验样品，由于吸附量和吸附膨胀量测试采用的不是同一煤样， 也无法同时测量。如此一来，测量的吸附量和吸附膨胀变形不能很好的对应，测量的吸附 量、吸附变形与原地条件下煤岩的吸附量、吸附变形实际值相差较大。在一个试样上同时测量吸附量和吸附变形比较困难，因此有关这方面工作的报道 较少。目前，还没有发现在一个试样上同时测量吸附量和吸附变形膨胀的装置和测量方法 的相关报道。

发明内容
本发明的目的是提供一种对煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时进行测量的 方法及测量装置。本发明的测量方法具体操作步骤如下(1)测试煤岩样品的准备首先将待测煤岩加工成圆柱型或长方体型的块状样品，并确保煤岩样品上下端面 平行且光滑，然后根据需要将煤岩样品进行平衡水分处理或干燥处理，准确测量煤岩样品 的高度Ltl，并准确称取煤岩样品的重量Gtl ；(2)测试煤岩样品的安装首先打开测量控制仪电源，启动计算机并运行；将煤岩样品装入测量装置的样品筒，将样品筒与高压测试容器的上缸体的下部连 接，通过调节样品筒的位置，确保煤岩样品与装在上缸体的位移传感器测杆可靠接触；同时 观察测量控制仪或计算机屏幕上显示的位移数据，准确调节位移传感器的零点，用锁紧片 将上缸体的下部与样品筒固定，然后将样品筒装入高压测试容器的下缸体，用卡套将高压 测试容器的上缸体与下缸体密封连接；(3)测试前工作准备根据实验方案，设定实验所需温度T，启动加热控制，对恒温浴进行加热，待恒温浴 温度到达设定温度T时，启动真空泵抽取高压参考容器和高压测试容器以及测量系统内部 空气，使高压参考容器和高压测试容器以及测量系统内部处于真空状态，然后停止真空泵， 关闭所有的阀门；(4)自由空间体积测定自由空间体积是指高压测试容器装入煤岩样品后煤岩样品内部微细空隙、高压测 试容器剩余的自由空间、连接管线内部空间的体积之总和，氦气αυ是一种不吸附气体，通 过氦气从高压参考容器向高压测试容器的膨胀来测定高压测试容器的自由空间体积；打开高压氦气OU阀门，向系统中充入氦气，打开进气阀门，向高压参考容器充入 的氦气，调节高压参考容器压力至目标压力，然后关闭进气阀，待压力稳定以后，记录此时 高压参考容器内部压力P2和高压测试容器内部压力ρ3，打开高压参考容器与高压测试容器 之间的平衡阀门，使氦气从高压参考容器进入高压测试容器，待高压参考容器和高压测试容器内部压力稳定平衡后，记录此时压力P1，此时得到一组数据T，P1, P2, P3,通过如下公式 计算得到放置样品后的高压测试容器内部自由空间的体积Vf ；自由空间体积计算公式为Vf = VE(PE0-PE1)/(PF1-PF0)——(1)其中pK0= f(T，P2) Pfo = f(T,P3)Pei = Pfi = T(TjP1)式中
权利要求
一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的方法，其特征在于包括如下步骤(1)测试煤岩样品的准备首先将待测煤岩加工成圆柱型或长方体型的块状样品，并确保煤岩样品上下端面平行且光滑，然后根据需要将煤岩样品进行平衡水分处理或干燥处理，准确测量煤岩样品的高度L0，并准确称取煤岩样品的重量G0；(2)测试煤岩样品的安装首先打开测量控制仪(23)电源，启动计算机(27)并运行；将煤岩样品装入测量装置的样品筒(6)，将样品筒(6)与高压测试容器(1)的上缸体(11)的下部连接，通过调节样品筒(6)的位置，确保煤岩样品与装在上缸体(11)的位移传感器(3)测杆可靠接触；同时观察测量控制仪(23)或计算机(27)屏幕上显示的位移数据，准确调节位移传感器的零点，用锁紧片(7)将上缸体(11)的下部与样品筒(6)固定，然后将样品筒(6)装入高压测试容器(1)的下缸体(10)，用卡套(12)将高压测试容器(1)的上缸体(11)与下缸体(10)密封连接；(3)测试前工作准备根据实验方案，设定实验所需温度T，启动加热控制，对恒温浴(18)进行加热，待恒温浴(18)温度到达设定温度T时，启动真空泵抽取高压参考容器(2)和高压测试容器(1)以及测量系统内部空气，使高压参考容器(2)和高压测试容器(1)以及测量系统内部处于真空状态，然后停止真空泵，关闭所有的阀门；(4)自由空间体积测定打开高压氦气阀门，向系统中充入氦气，打开进气阀(20)，向高压参考容器(2)充入的氦气，调节高压参考容器(2)压力至目标压力，然后关闭进气阀(20)，待压力稳定以后，记录此时高压参考容器(2)内部压力P2和高压测试容器(1)内部压力P3，打开高压参考容器(2)与高压测试容器(1)之间的平衡阀(21)，使氦气从高压参考容器(2)进入高压测试容器(1)，待高压参考容器(2)和高压测试容器(1)内部压力稳定平衡后，记录此时压力P1，此时得到一组数据T，P1，P2，P3，通过如下公式计算得到放置煤岩样品后的高压测试容器(1)内部自由空间的体积VF； 自由空间体积计算公式为VF＝VR(ρR0 ρR1)/(ρF1 ρF0)——(1)其中ρR0＝f(T，P2)ρF0＝f(T，P3)ρR1＝ρF1＝f(T，P1)式中VF表示自由空间体积，单位为立方厘米；VR表示高压参考容器(2)体积，单位为立方厘米)；P1表示平衡后压力，单位为兆帕；P2表示高压参考容器(2)初始压力，单位为兆帕；P3表示高压测试容器(1)初始压力，单位为兆帕；T表示实验温度，单位为K；ρR0表示高压参考容器(2)初始气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；ρF0表示高压测试容器(1)初始气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；ρR1表示高压参考容器(2)平衡后气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；ρF1表示高压测试容器(1)平衡后气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；自由空间体积测定完以后，将气体排空，再次启动真空泵抽取高压参考容器(2)和高压测试容器(1)以及测量系统内部气体，使高压参考容器(2)和高压测试容器(1)以及测量系统内部处于真空状态，然后停止真空泵，关闭所有的阀门；(5)吸附量和吸附膨胀量同时测量打开高压测试气体阀门，根据需要启动高压气体增压泵，首先打开进气阀(20)，向高压参考容器(2)充入的高压测试气体，调节高压参考容器(2)压力至目标压力，然后关闭进气阀(20)，待压力稳定后，记录此时高压参考容器(2)内部压力P5和高压测试容器(1)内部压力P6；打开高压参考容器(2)与高压测试容器(1)之间的平衡阀(21)，使高压测试气体从高压参考容器(2)进入高压测试容器(1)，待高压参考容器(2)和高压测试容器(1)内部压力稳定平衡后，记录此时平衡压力P4，此时得到一组数据T，P4，P5，P6；通过如下公式计算得到吸附量n和吸附膨胀量ε；吸附量的计算公式为n＝Δn1+Δn2+Δn3+....+Δni——(3)其中ρR0＝f(T，P5)ρF0＝f(T，P6)ρR1＝ρF1＝f(T，P4)吸附膨胀量计算公式为ε＝ΔL/L0×106——(4)以上各式中Δn表示各平衡压力点的吸附变化量，单位为毫摩尔每克；r表示总的吸附量，单位为毫摩尔每克；G0表示煤岩样品的重量，单位为克；ΔL表示煤岩样品的膨胀高度，单位为毫米；L0表示煤岩样品初始高度，单位为毫米；ε表示吸附膨胀量，无量纲；VF表示自由空间体积，单位为立方厘米；VR表示高压参考容器(2)体积，单位为立方厘米；P4表示平衡后压力，单位为兆帕；P5表示高压参考容器(2)初始压力，单位为兆帕；P6表示高压测试容器(1)初始压力，单位为兆帕；T表示实验温度，单位为K；ρR0表示高压参考容器(2)初始气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；ρF0表示高压测试容器(1)初始气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；ρR1表示高压参考容器(2)平衡后气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；ρF1表示高压参考容器(1)平衡后气体密度，单位为毫摩尔每立方厘米；(6)吸附膨胀平衡以后，关闭平衡阀(21)，再次打开高压气体阀门，启动高压气体增压泵，打开进气阀(20)，向高压参考容器(2)内部继续充入高压测试气体，调节高压参考容器(2)压力至下一目标压力，重复第(5)步骤，进行下一个实验压力点吸附量和吸附膨胀量的测试，就这样，自低而高逐个压力点进行试验，直至最后一个压力点试验结束，即可得到不同平衡压力下的吸附量和吸附膨胀量，即吸附等温线和吸附膨胀等温线；改变系统温度，即可测量不同温度下的吸附等温线和吸附膨胀等温线。FSA00000233436100021.tif
2.如权利要求1所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装 置，它是由高压测试容器(1)，高压参考容器(2)，位移传感器(3)，第一压力变送器(5)，第 二压力变送器(4)，恒温浴箱(19)和测量控制仪(23)组成；恒温浴箱(19)的四壁装有半导 体制冷片(16)，恒温浴箱(19)内部装有加热管(8)，测温热电阻(9)，循环泵(17)，高压测 试容器(1)和高压参考容器(2)；高压测试容器(1)由下缸体(10)，上缸体(11)，卡套(12)， 进气口和出气口组成，上缸体(11)与下缸体(10)之间安装有密封垫(14)，上缸体(11)与 下缸体(10)由卡套(12)进行连接固定，在上缸体(11)顶部装有位移传感器(3)，位移传感 器(3)和上缸体(11)之间装有密封垫(34)，并由固定部件(13)固定在一起，上缸体(11) 的下部安装有样品筒(6)和锁紧片(7)，样品筒(6)与上缸体(11)的下部是螺纹连接，锁紧 片(7)将样品筒(6)与上缸体(11)的下部连接固定在一起，样品筒(6)上有分布均勻的透 气孔；在高压参考容器(2)顶部有第二压力变送器(4)，高压参考容器(2)与第二压力变送 器(4)之间有进气口和出气口，在高压参考容器(2)与第二压力变送器(4)之间的进气口 装有进气阀(20)，在下缸体(10)的出气口装有排气阀(22)，在高压测试容器(1)与高压参 考容器(2)之间装有平衡阀(21)和第一压力变送器(5)；位移传感器(3)，第一压力变送器 (5)，第二压力变送器(4)，加热管(8)，循环泵(17)，半导体制冷片(11)和测温热电阻(9) 通过电缆与测量控制仪(23)连接。
3.如权利要求2所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装 置，其特征在于所述的高压测试容器(1)和高压参考容器(2)的材质为不锈钢，耐压大于 30Mpa。
4.如权利要求2所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装置， 其特征在于所述的位移传感器(3)是型号为GA-2的一种耐高压线性差动变压器式位移传 感器，耐压大于30MPa，测量精度为0. 05%，测量范围为0_2mm。
5.如权利要求2所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装置， 其特征在于所述的第一压力变送器(5)和第二压力变送器(4)是型号为MPM421的高压智 能压力变送器，其耐压大于30MPa，测量精度为0. 1% FS，测量范围为-0. l_20Mpa。
6.如权利要求2所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装置， 其特征在于所述的恒温浴箱(19)内所用加热介质为水或甘油，恒温浴箱(19)内加热介质 的工作温度为0-80°C，控温精度为0. 1°C。
7.如权利要求2所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装置， 其特征在于所述的测温热电阻为Pt 100钼电阻。
8.如权利要求2所述的一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的测量装置， 其特征在于所述的测量控制仪(23)包括有位移传感器信号数据采集电路，测温热电阻信 号数据采集电路，压力变送器信号数据采集电路，温度控制电路，显示电路，数据通讯电路和单片机；第一压力变送器(5)，第二压力变送器(4)位移传感器(3)和测温热电阻(9)的 电信号送至各自数据采集电路，在单片机的控制下，由数据采集电路对位移传感器(3)，测 温热电阻(9)，第一压力变送器(5)和第二压力变送器(4)的电信号进行信号变换和模数 转换，通过显示电路实时显示恒温浴的温度，高压测试容器(1)和高压参考容器(2)内部压 力和煤岩样品的膨胀高度；其中温度控制采用PID控制技术，通过温度控制电路控制加热 管(8)，半导体制冷片(16)，循环泵(17)的工作，对恒温浴(18)进行温度控制；同时所采 集的温度，压力和位移数据经过数据通讯电路直接送入计算机(27)，计算机数据通讯应用 RS232串行通讯方式，测量控制仪(23)通过RS232通讯导线与计算机(27)的RS232串行接 口连接。
全文摘要
一种煤岩高压气体吸附量和吸附膨胀量同时测量的方法及测量装置能够在压力0-20MPa，温度0-80℃的范围内，同时自动测量煤岩在高压气体中的吸附量和吸附膨胀量。在测量过程中，测量控制仪对位移传感器，测温热电阻，压力变送器的电信号进行信号变换和模数转换，计算机自动接收来自测量控制仪的压力，温度和位移信号数据，对接收到的数据进行记录和保存，在计算机屏幕上实时显示实验过程中的压力，温度，吸附量和膨胀量数据，并且实时显示压力，温度和膨胀量随时间的变化规律曲线。本发明所具有一次性完成吸附量和吸附膨胀量的测量，更为简便，快捷，结构简单，高压密封可靠安全，易于操作，测量精度高，耐压高，自动测量的优点。
文档编号G01N7/04GK101975718SQ20101025593
公开日2011年2月16日 申请日期2010年8月13日 优先权日2010年8月13日
发明者刘增厚, 刘平光, 刘振宇, 李允梅, 杨建丽, 陈国青 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所