专利名称：一种用于重质烃油热结焦积垢研究的评价装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种重质烃油试验装置，更具体地说，涉及一种劣质重质烃油热结焦积垢趋势的评价装置。
背景技术：
在石油炼制和石油化工工艺过程中，油品需要加热、冷却、裂解、分离制取各种石油化工产品。这些工艺过程，流体流经的设备如预热、换热器、加热炉、分离装置和配管等均会发生积垢以及结焦现象。随着全球石油资源日趋重质化和劣质化，炼油厂所要面对的加工对象也日益复杂，除了粘度、密度大的重油以外，还有一些含有固体颗粒的重质烃，如催化裂化油浆、油砂浙青、油煤浆等。由于原料的复杂性导致加工过程设备严重结焦积垢，影响装置安全、平稳、满负荷地生产，因此对于重质劣质烃原料的结焦积垢问题已经成为重要的研究方向。而关于提出快捷而实用的结焦积垢测试方法或测量装置更是其中的重要内容。它可以在实验室内评价所研究油样结焦积垢的趋势，为石油加工过程抑制结焦积垢提供参考依据，也可以用于结焦积垢抑制剂的研发过程。目前，由于在石油加工过程中装置、原料及加工条件等不同，其焦、垢生成的特征也不相同，而焦垢抑制剂研究中与原料及工艺条件密切相关，如催化裂化化油浆阻垢剂、力口氢裂化原料阻垢剂、焦化原料阻焦剂等，而抑制剂的评价方法多与相关过程相似，没有统一的标准，评价方法及评价装置多是科研人员根据需要自行设计的。但归纳起来主要有静态法和动态法两种类型。静态法是将待测样分别放入测试管中，在静态状态下，将测试管加热到设定温度并恒定一段时间，然后比较试样的结垢程度。如王伟等在“加氢裂化装置换热器阻垢剂的研制与应用”[齐鲁石油化工，1997，25 G)]中使用的方法，利用干焦量法和真空抽滤法来，根据生成油中干焦含量或抽滤滤纸上的斑点来衡量阻垢效果。该法评价过程简便，但不能模拟实际工艺过程中物料的流动状态。动态法是模拟物料在动态操作条件下的结垢情况。如周晓龙等使用动态法试验研究减粘裂化中渣油的结焦规律，装置模拟边界层中的渣油在炉管管壁上的结焦，温度范围在450 480°C之间，使用不锈钢反应管，依靠氮气输送油样，通过考察反应管增重评价抑制剂效果[石油炼制，1992 (8)]。CN201080471U中提出一种用于评价焦化反应过程中减垢、减焦效果的试验装置， 渣油原料罐的出口接有一柱塞计量泵，柱塞计量泵的出口接有反应管，反应管的出口接有多孔过滤器，多孔过滤器出口接渣油原料罐的回流入口。所述的反应管包括加热管和管状控温加热炉。既可以通过反应管反应前后增重观察判断到油样在反应管里结垢结焦情况， 又可以通过反应管及多孔过滤器前后压差变化观察判断到油样结垢结焦情况。此装置由柱塞泵输送油样，通过管状控温加热炉后回到原料罐，测试通常循环M小时以上，通过评价反应管增重考察抗垢减焦效果。此类装置由于是为某种具体工艺设计因而不具有普适性； 反应区通常设于加热炉内，每次的拆装可能会给传热带来影响，微小的波动就有可能给试
3验结果带来较大偏差；而且评价过程用样量较大，评价过程结焦形态不易观察，评价周期较长，设备占地空间很大，使其在准确性、快速性、普适性等方面受到限制。CN201803968U提出的烃油结焦评价装置虽然评价周期较短，但因其使用齿轮泵输送原料，因此，一些需要较高预热温度的重质烃渍或夹带固体颗粒的物料无法输送，从而不能进行结焦评价。

实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是提供一种测试对象范围广泛、所需试验样品量少，快速、便捷、准确的用于研究重质劣质原料的热结焦积垢趋势的试验装置。本实用新型提供的一种用于重质烃油结焦积垢的评价装置，压力油样进料罐连通热结焦积垢沉积器6入口，热结焦积垢沉积器6出口连通油样回收罐8，所述的压力油样进料罐包括密闭的油样容器1、连通油样容器的压力系统12和油料搅拌系统20，所述的热结焦积垢沉积器6的温度由温度控制装置控制。本实用新型提供的重质烃油热结焦积垢评价装置的有益效果为本实用新型提供的重质烃油热结焦积垢评价装置的油样输送动力为压力推动，油样容器与热结焦沉积器由管路直接相连，由于没有泵的限制，流体预热温度以及流体的性质范围都得以扩大，更加适合于重质、劣质和含有固体颗粒的烃原料的结焦积垢评价。热结焦积垢沉积器为加热棒式沉积器或加热炉管式沉积器，根据结焦积垢评价的目的进行选择，适应各种油样及各种条件的结焦评价，沉积反应区可拆下，既可以通过出口温度变化评价油样的结焦积垢情况，又可以通过沉积棒增重判断油样的结焦积垢情况。

图1为本发明提供重质烃油热结焦积垢评价装置的流程示意图。图2为加热棒式沉积器结构示意图。图3为加热炉管式沉积器结构示意图。其中，1-油样容器；2-缓冲罐；3-压力控制器；4-高压气瓶；5-配气柜；6_热结焦结垢沉积器；7-可控温油样回收管路；8-油样回收罐；9-电子称；10、11-压力表；12-压力系统；13-油样容器放气手阀；14-油样容器排出管路；15-放样出口 ；16-回收容器放气出口 ；17-回收容器放样出口 ；18-入口温度热电偶；19-出口温度热电偶；20-油样搅拌系统； 22-连接卡套；23-高温绝缘密封圈；24-控温热电偶；25-沉积套；26-沉积棒；27-控温热电偶；28-控温热电偶；29-连接卡套，30-电加热炉；31-沉积管。
具体实施方式
本实用新型提供一种用于重质烃油结焦积垢的评价装置，压力油样进料罐包括密闭的油样容器1、连通油样容器的压力系统12、油料搅拌系统20，其中，油样容器1为由法兰密封的压力容器，顶部设有进气和出气管路，进样管路和油样排出管路。压力系统12为油样容器提供压力，在使用过程中，油样容器内的油样维持一定的高度，伸入油样容器液位下的油样排出管路14连通热结焦积垢沉积器6的入口，为热结焦积垢器提供稳定的进料。所述的油料搅拌系统使油样容器内的油样维持搅动状态。[0018]热结焦积垢沉积器6可以是内部加热的加热棒式沉积器，也可以是外部加热的炉管式沉积器，所述的内部加热棒式沉积器是由电加热棒和其外部的沉积套构成的管-壳式换热方式的沉积器，所述的外部加热炉管式沉积器是由沉积管和沉积管外部的加热炉构成的炉管式沉积器。如果采用加热棒式沉积器，压力油样进料罐的油样排出管路14连通加热棒式沉积器的沉积套管入口 ；如果采用炉管式沉积器，所述的油样排出管路14连通炉管式沉积器沉积管的入口。热结焦积垢沉积器的油样出口连通油样回收罐8，油样回收罐用于回收试验后的油样。所述的热结焦积垢沉积器由温度控制装置控制温度。本实用新型提供的评价装置中，所述的压力提供系统为油样进料罐提供稳定压力的设备，本使用新型对此没有限制。优选采用气体压力系统，所述的气体压力系统包括串联的高压气瓶4、压力控制3和缓冲罐2，缓冲罐2的出口通过进气管路12与压力油样进料罐的油样容器1连通，在使用过程中，由高压惰性气体，例如氮气经过调节压力后推动油样进入热结焦积垢沉积器。本实用新型提供的评价装置中，优选在油样容器1外设置加热套21，所述的加热套21由温度控制装置控制温度，为油样容器提供热量，维持油样容器内的油样的温度。本实用新型提供的评价装置中，所述的压力油样进料罐的搅拌系统可以是搅拌浆式搅拌器或者是磁力搅拌器，本发明对此没有限制。本实用新型提供的评价装置中，所述的热结焦积垢沉积器6优选内部加热的电加热棒式沉积器。本实用新型提供的评价装置中，优选的方案是热结焦积垢沉积器的油样出口经保温回收管路连通油样回收罐8，油样回收罐用于回收试验后的油样。回收管路7为带有夹套的可控温管路，可根据油样的性质调节回收管路温度，使经过结焦积垢系统的油样顺利流入油样回收罐8中。所述的油样回收罐8、和输送油样的回收管路7外部都设有可控温的保温装置。可以采用电加热或隔热传导的方式保温。本实用新型提供的评价装置中，一个优选的实施方式是在所述的热结焦积垢沉积器6的进口和出口处分别设有测温热电偶18、19，可用于热结焦积垢沉积器6进出口温度的显不与米集。当使用本实用新型提供的重质烃油热结焦积垢评价装置评价待测油样的热结焦结垢趋势时，将待测试油样倒入油样容器1中，油样从油样容器1由经计算确定的适当压力的氮气为动力输送至热结焦积垢反应沉积器6，从热结焦积垢反应沉积器6的出口流出经油样回收管路至油样回收罐8。所述的热结焦积垢沉积器6中可采用管-壳式换热方式，待测试油样在电热沉积棒和沉积套之间流动，电热沉积棒最高温区布有控温热电偶；也可采用炉管式换热方式，待测油样在沉积管中流动，沉积管置于加热炉中心，在加热炉中布有控温热电偶；在反应沉积器进出口设有测温热偶随时采集温度数据，装置可联接电脑用于数据的时时采集及处理。使用时，首先设定好热结焦积垢沉积器6的温度，温度可以在100 600°C之间选择，泵的流量，流量可以在0. l-20ml/min的范围内选择；根据流量调节压力使油样充满整个回路，然后使用天平对流出油样的流速进行标定，对压力进行微调，直至油样流速达到设定值；然后热结焦沉积器加热，当温度到达设定值时，开始计时，测试时间可以根据具体油样结焦趋势的大小来定，通常在1小时至12小时，更适合的时间为2-5小时。测试结束后
5将沉积棒或沉积管卸下，使用溶剂汽油及甲苯清洗，烘干后称量电热沉积棒的重量，根据电热沉积棒的增重进行评价，也可通过电脑采集的热结焦积垢区出口温度差值的变化进行评价。
以下结合附图对本实用新型提供的烃油热结焦积垢的评价装置进一步说明。附图1为本实用新型提供的重质烃油热结焦积垢评价装置示意图。如图1所示， 所述评价装置包括压力油样进料罐、热结焦积垢沉积器6，油样回收罐8，压力油样连通热结焦积垢沉积器6的入口，热结焦积垢沉积器6出口连通油样回收罐8。所述的压力油样进料罐包括密闭的油样容器1、连通油样容器的压力系统12和油料搅拌系统20。所述的压力系统12由高压气瓶4、压力控制3和缓冲罐2组成。高压氮气瓶1经配气柜5和压力控制3将压力控制到输送油样所需的压力，然后经过缓冲罐2进入油样容器1，油样容器1装入待测油样，密封耐压，出油管14深入油中，其出口与热结焦沉积器6相连，待测油样由适当压力的氮气作为动力推动进入热结焦沉积器6 ；油样容器1和输送油样的管线都设有温度控制装置，可根据油样的性质控制油样预热温度，由于没有泵的限制，温度范围变化较大，可在室温至280°C变化，适应各种重质烃油的输送。流出热结焦积垢沉积器6的回收管路7为带有夹套的可控温管路，可根据油样的性质调节回收管路温度，使经过结焦积垢系统的油样顺利流入油样回收罐8中。本实用新型提供的重质烃油热结焦积垢评价装置为石油炼制和石油化工工艺过程结焦积垢评价的试验装置，适用于石油炼制过程中各种原料如原油、油砂浙青、页岩油、 煤制油、生物油、各种轻重馏分油及二次加工后的馏分油等，但更适合重质、劣质原料如减压渣油、催化裂化油浆、油煤浆等的结焦积垢的评价，即可用于获得油样生垢的临界条件， 评价油样加工工艺；也可用于焦垢抑制剂的开发和操作条件优化等方面的研究。为石油炼制和石油加工过程降低生产能耗、延长操作周期、提高经济效益提供可靠的参考信息。本装置具有用样量小、快速、便捷、准确等优点。下面通过实施例具体说明本实用新型提供的烃油热结焦结垢评价装置的应用，但本实用新型并不因此而受到任何限制。实施例1-3说明本实用新型提供的烃油热结焦结垢评价装置的应用方法。实施例1(1)将电热沉积棒浸泡于石油醚中进行洗涤，吹干后放入干燥器中恒重，用万分之一天平称取实验前电热沉积棒的重量，将电热沉积棒与沉积器组合安装好，连接好热结焦结垢沉积器入口和出口端的管线。(2)将待测试油样润滑油(取自中国石化总公司燕山炼油厂)倒入油样容器中并连接好管线，设定油样容器及管路温度为80°C。(3)设定油样流速为3ml/min，经过计算及调试确定适当的氮气压力，使油样以设定流速在整个管路中流动，设定控制热结焦结垢沉积器的控温程序，电热沉积棒温度为 5000C，升温时间为6min，恒温时间为3小时，记录热结焦结垢沉积器进口和出口的温度，计算温差。恒温结束后，关闭加热，待沉积区温度降至60°C以下，关闭进行手阀。(4)将电热沉积棒拆下，并用石油醚淋洗，干燥后称取试验后电热沉积棒的重量， 如沉积棒上焦被冲落，则将淋洗液过滤、干燥称重。结果见表2。实施例2[0041]采用和实施例1同样的试验装置和试验步骤，所不同的是待测试油样为常压渣油 (取自中国石化总公司燕山炼油厂)。称取试验前后电沉积棒的重量，结果见表2。实施例3采用炉管式沉积器，其它实验条件及操作步骤与实施例1相同，所不同的是待测试油样为催化裂裂化油浆(取自中国石化总公司长岭炼油厂)。称取试验前后沉积管的重量，结果见表2。表权利要求1.一种用于重质烃油结焦积垢研究的评价装置，其特征在于，压力油样进料罐连通热结焦积垢沉积器(6)入口，热结焦积垢沉积器(6)出口连通油样回收罐(8)，所述的压力油样进料罐包括密闭的油样容器(1)、连通油样容器的压力系统(1 和油料搅拌系统00)， 所述的热结焦积垢沉积器6的温度由温度控制装置控制。
2.按照权利要求1的评价装置，其特征在于，所述的压力系统包括串联的高压气瓶 (4)、压力控制器C3)和缓冲罐O)，连接缓冲罐( 的进气管路与压力油样进料罐的油样容器(1)连通。
3.按照权利要求1或2的评价装置，其特征在于，所述的压力油样进料罐的油样容器 (1)外部为可控温度的加热套。
4.按照权利要求1或2的评价装置，其特征在于，所述的热结焦积垢沉积器(6)为内部加热的加热棒式沉积器或外部加热的炉管式沉积器。
5.按照权利要求4的评价装置，其特征在于，所述的热结焦积垢沉积器(6)为内部加热的电加热棒式沉积器。
6.按照权利要求3的评价装置，其特征在于，所述的热结焦积垢沉积器(6)为内部加热的加热棒式沉积器或外部加热的炉管式沉积器。
7.按照权利要求1或2的评价装置，其特征在于，所述的热结焦积垢沉积器(6)的油样出口经可控温保温回收管路(7)连通油样回收罐(8)。
8.按照权利要求3的评价装置，其特征在于，所述的热结焦积垢沉积器(6)的油样出口经可控温保温回收管路7连通油样回收罐8。
9.按照权利要求1或2的评价装置，其特征在于在所述的热结焦积垢沉积器(6)的进口和出口处分别设有测温热电偶。
10.按照权利要求3的评价装置，其特征在于在所述的热结焦积垢沉积器(6)的进口和出口处分别设有测温热电偶。
专利摘要一种用于重质烃油结焦积垢研究的评价装置，压力油样进料罐连通热结焦积垢沉积器(6)入口，热结焦积垢沉积器(6)出口连通油样回收罐(8)，所述的压力油样进料罐包括密闭的油样容器(1)、连通油样容器的压力系统(12)和油料搅拌系统(20)，所述的热结焦积垢沉积器6的温度由温度控制装置控制。所述重质烃油热结焦积垢评价装置的油样输送动力为压力推动，油样容器与热结焦沉积器由管路直接相连，由于没有泵的限制，流体预热温度以及流体的性质范围都得以扩大，更加适合于重质、劣质和含有固体颗粒的烃原料的结焦积垢评价。
文档编号G01N25/20GK202256220SQ20112035688
公开日2012年5月30日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者张书红, 李子锋, 王子军, 马力 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院