专利名称：甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种电镀废水中洗涤剂的测定方法，尤其是涉及一种用甲基绿光度法测定水样中油类物质的方法，属于检测技术领域。
背景技术：
在电镀工艺流程中，常要加入适量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠等类的洗涤剂，以提高金属电镀的质量和性能。这类电镀废水中的洗涤剂一般含量都较高，以往常用亚甲蓝光度法测定，而该方法主要是用以测定直链基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠等洗涤剂，而且试剂用量都比较多，操作不便。

发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种方法简便、测试快速的甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法。为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的
一种甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)仪器和试剂选择2.5g/L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外/可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶；
(2)—次萃取取电镀废水水样，置于分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去离子水、缓冲溶液和2. 5g/L的甲基绿水溶液，摇匀后加入三氯甲烷，然后在振荡器中振荡l_3min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，置于容量瓶中，其中，所述的电镀废水水样、去离子水、缓冲溶液、2. 5g/L的甲基绿水溶液和三氯甲烷的体积比为I :3-5 2-3:1 :2_3，而所述的分液漏斗的容积则为电镀废水水样的12-15倍，容量瓶的体积为电镀废水水样的5-8倍；
(3)二次萃取将步骤(2)经过一次萃取后的分液漏斗中的甲基绿水溶液层中再次加入三氯甲烷，所述的三氯甲烷的加入量与电镀废水水样的体积比为1:2-3，然后在振荡器中振荡l_3min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，并入到步骤(2)所述的容量瓶中，并定容至容量瓶的刻度后，摇匀备用；
(4)测定电镀废水水样中洗涤剂的含量将步骤(3)所述的容量瓶中的三氯甲烷层在615nm处用紫外/可见分光光度计测定洗涤剂含量。进一步，所述的缓冲溶液包括甘氨酸和氯化钠，其中甘氨酸和氯化钠的浓度分别为6-8g/L和6-8g/L。且所述的缓冲溶液用盐酸调节pH值为2. 5。而在步骤(2)的一次萃取步骤前，还包括利用三氯甲烷萃取所述的2. 5g/L的甲基绿水溶液的步骤，萃取至三氯甲烷层无色。本发明的有益效果是本发明通过利用甲基绿水溶液来进行电镀废水中洗涤剂含量的测定，使得测定的偏差小于6%，样液加标回收率在92. 9%至103%之间，且方法简便，准
确可靠。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。实施例I :甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，包括以下步骤
(1)仪器和试剂选择2.5g/L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外/可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶，其中，所述的2. 5g/L甲基绿水溶液通过三氯甲烷萃取至三氯甲烷层无色，而所述的缓冲溶液包括甘氨酸和氯化钠，其中甘氨酸和氯化钠的浓度分别为6g/L和8g/L，且用盐酸调节pH值为2. 5 ; (2)一次萃取取电镀废水水样5ml，置于70ml分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去离子水25ml、缓冲溶液15ml和2. 5g/L的甲基绿水溶液5ml，摇匀后加入三氯甲烷15ml，然后在振荡器中振荡2min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，置于40ml容量瓶中；
(3)二次萃取将步骤(2)经过一次萃取后的分液漏斗中的甲基绿水溶液层中再次加入三氯甲烷15ml，然后在振荡器中振荡2min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，并入到步骤(2)所述的容量瓶中，并定容至容量瓶的刻度后，摇匀备用；
(4)测定电镀废水水样中洗涤剂的含量将步骤(3)所述的容量瓶中的三氯甲烷层用Icm比色皿在615nm处用紫外/可见分光光度计测定洗涤剂含量，测得洗涤剂含量为29. 2mg L 1 o实施例2 :甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，包括以下步骤
(I)仪器和试剂选择2. 5g/L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外/可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶，其中，所述的2. 5g/L甲基绿水溶液通过三氯甲烷萃取至三氯甲烷层无色，而所述的缓冲溶液包括甘氨酸和氯化钠，其中甘氨酸和氯化钠的浓度分别为7g/L和7g/L，且用盐酸调节pH值为2. 5。(2) —次萃取取电镀废水水样5ml，置于60ml分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去离子水15ml、缓冲溶液IOml和2. 5g/L的甲基绿水溶液5ml，摇匀后加入三氯甲烷10ml，然后在振荡器中振荡lmin，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，置于25ml容量瓶中；
(3)二次萃取将步骤(2)经过一次萃取后的分液漏斗中的甲基绿水溶液层中再次加入三氯甲烷10ml，然后在振荡器中振荡lmin，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，并入到步骤(2)所述的容量瓶中，并定容至容量瓶的刻度后，摇匀备用；
(4)测定电镀废水水样中洗涤剂的含量将步骤(3)所述的容量瓶中的三氯甲烷层用Icm比色皿在615nm处用紫外/可见分光光度计测定洗涤剂含量，测得洗涤剂含量为29. 3mg L 1 o实施例3 :甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，包括以下步骤
(1)仪器和试剂选择2.5g/L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外/可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶，其中，所述的2. 5g/L甲基绿水溶液通过三氯甲烷萃取至三氯甲烷层无色，而而所述的缓冲溶液包括甘氨酸和氯化钠，其中甘氨酸和氯化钠的浓度分别为8g/L和6g/L，且用盐酸调节pH值为2. 5 ;
(2)一次萃取取电镀废水水样5ml，置于60ml分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去离子水20ml、缓冲溶液12ml和2. 5g/L的甲基绿水溶液5ml，摇匀后加入三氯甲烷12ml，然后在振荡器中振荡3min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，置于30ml容量瓶中；
(3)二次萃取将步骤(2)经过一次萃取后的分液漏斗中的甲基绿水溶液层中再次加入三氯甲烷12ml，然后在振荡器中振荡3min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，并入到步骤(2)所述的容量瓶中，并定容至容量瓶的刻度后，摇匀备用；
(4)测定电镀废水水样中洗涤剂的含量将步骤(3)所述的容量瓶中的三氯甲烷层用Icm比色皿在615nm处用紫外/可见分光光度计测定洗涤剂含量，测得洗涤剂含量为29. Img L 1 o配置电镀废水机体样液将25g氨三乙酸、250 g氯化铵、45 g 二氯化锌、I. Og硫脲和I. 0 g聚乙二醇溶于IL水溶液中，保证电镀废水机体样液的pH为5. 8-6. 2。准备浓度为IOOOmg L-1聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠标准溶液。准确吸取6份上述的电镀废水机体样液5ml，分别加入到60ml的分液漏斗中，力口水15ml，并向其中加入浓度为IOOOmg L—1聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠标准溶液各为0. 0ml、·0. 2ml、0. 4ml、0. 6ml、0. 8ml和I. 0ml,然后按上述的实施例2所述的测定方法进行聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠的含量测定，测定结果如表I所示
表I :
权利要求
1.一种甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)仪器和试剂选择2.5g/L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外/可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶； (2)—次萃取取电镀废水水样，置于分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去离子水、缓冲溶液和2. 5g/L的甲基绿水溶液，摇匀后加入三氯甲烷，然后在振荡器中振荡l_3min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，置于容量瓶中，其中，所述的电镀废水水样、去离子水、缓冲溶液、2. 5g/L的甲基绿水溶液和三氯甲烷的体积比为I :3-5 :2-3:1 :2-3，而所述的分液漏斗的容积则为电镀废水水样的12-15倍，容量瓶的体积为电镀废水水样的5-8倍； (3)二次萃取将步骤(2)经过一次萃取后的分液漏斗中的甲基绿水溶液层中再次加入三氯甲烷，所述的三氯甲烷的加入量与电镀废水水样的体积比为1:2-3，然后在振荡器中振荡l_3min，静置分层后，将三氯甲烷层移出分液漏斗，并入到步骤(2)所述的容量瓶 中，并定容至容量瓶的刻度后，摇匀备用； (4)测定电镀废水水样中洗涤剂的含量将步骤(3)所述的容量瓶中的三氯甲烷层在615nm处用紫外/可见分光光度计测定洗涤剂含量。
2.根据权利要求I所述的甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，其特征在于，所述的缓冲溶液包括甘氨酸和氯化钠，其中甘氨酸和氯化钠的浓度分别为6-8g/L和6-8g/L0
3.根据权利要求I或2所述的甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，其特征在于，所述的缓冲溶液用盐酸调节PH值为2. 5。
4.根据权利要求I所述的甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，其特征在于，在步骤(2)的一次萃取步骤前，还包括利用三氯甲烷萃取所述的2. 5g/L的甲基绿水溶液的步骤，萃取至三氯甲烷层无色。
全文摘要
本发明涉及一种甲基绿光度法测定电镀废水中洗涤剂的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)准备2.5g/L的甲基绿水溶液、缓冲溶液、三氯甲烷、振荡器、紫外/可见分光光度计、分液漏斗和容量瓶；(2)利用三氯甲烷进行一次萃取；(3)利用三氯甲烷进行二次萃取；(4)利用紫外/可见分光光度计测定洗涤剂含量。本发明通过利用甲基绿水溶液来进行电镀废水中洗涤剂含量的测定，使得测定的偏差小于6%，样液加标回收率在92.9%至103%之间，且方法简便，准确可靠。
文档编号G01N1/28GK102749295SQ20121021946
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者徐晓华 申请人:苏州国环环境检测有限公司