专利名称：在线多通道即时型固相萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于食品、医药及环境样品前处理技术领域，具体涉及一种在线多通 道即时型固相萃取装置。
背景技术：
固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理 技术，由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与 传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、减少试剂使用量，更有效地将分析物 与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛应用在医药、食品、环 保、商检、农药残留等领域。固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技 术。原理固相萃取是一个包括液相和固相的物理化学萃取过程。在固相萃取过程中， 固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表 面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后，再选择适当的溶剂将样品分析物洗脱下来。从 而，达到样品分离富集的预处理要求。现有的固相萃取装置由固相萃取小柱和辅助装置构成，一般分为全自动控制装置 和手动控制装置。全自动固相萃取装置具有自动化程度高、重复性好，无需看管，机械臂自行操作等 优点。节省时间，提高工作效率。但也存在以下不足，一，结构复杂，价格昂贵，操作程序相 对繁复，需要专门的培训和一定的使用经验；二，萃取样品和萃取柱的之间的距离较长，容 易造成管壁对萃取样品中分析物的吸附，特别是对挥发性的有机物分析时，其吸附性更为 明显，因而，影响分析结果的准确度。三，样品数量相对较多时，优势明显，但当样品数在5 个以下，则显得费时麻烦；且操作程序一旦设定，运行中无法更改，运行成本较大。现有的手动固相萃取装置一般的配置包含聚乙烯盖、玻璃舱体、试管架、真空表、 排空阀、真空泵、缓冲瓶等。具有结构简单，价格较低等优点，主要工作过程为接受试管及 试管架置于玻璃舱体，用聚乙烯盖密封，聚乙烯盖上有多个固相萃取小柱接头，可耐酸、碱、 有机溶剂、氧化剂等的腐蚀。由真空泵抽气，使玻璃舱体减压，真空压力表和调节开关能监 测和调节真空度。存在一些缺点是一，所有的样品接受管均置于同一真空舱体内，在进行 固相萃取柱活化、上样、淋洗、洗脱等过程中，要不断进行抽真空、释放真空、取下或盖上聚 乙烯密封盖，更换接受管等多步重复步骤，操作繁琐，尤其当处理其中的一个小柱发生的堵 塞等故障时，整个装置的工作都必须中止。二，只能处理小体积试样。三，受接受管体积的 限制，固相萃取小柱的活化、淋洗、洗脱所用试剂的体积有限。
发明内容本实用新型的目的是提供一种在线多通道即时型固相萃取装置，解决了现有的全 自动固相萃取装置结构复杂、价格昂贵、操作繁复，手动固相萃取装置操作繁琐、所用试剂的体积有限的问题。本实用新型所采用的技术方案是，一种在线多通道即时型固相萃取装置，包括真 空泵，真空泵的一侧表面上设置有真空泵电源开关、真空表、真空调节阀及真空泵抽气嘴， 垂直于真空泵的相对两侧外表面，在每一侧外表面上设置有两块平行的不锈钢板支架，每 个不锈钢板支架上固定有半圆形塑料卡夹，每一侧的两个半圆形塑料卡夹之间设置有一个 玻璃圆筒形管，玻璃圆筒形管上设置有玻璃圆筒形管抽气嘴，每个玻璃圆筒形管上焊接有 和玻璃圆筒形管相通的固相萃取通道，固相萃取通道的两端伸出玻璃圆筒形管，固相萃取 通道的一端设置有用于容纳试剂的固相萃取小柱，固相萃取通道内和固相萃取小柱相连接 设置有用于试剂流通的玻璃插件。本实用新型的特点还在于，其中的真空泵的顶部外表面设置有用于移动的真空泵手提把手。其中的每个玻璃圆筒形管上平行焊接有4-6个固相萃取通道。其中的固相萃取通道的上口为磨砂口，下口为磨砂塞。其中的玻璃插件为内径为5mm的玻璃管，玻璃管末端伸出固相萃取通道下口外 15-20mmo本实用新型的有益效果是，(1)结构简单，易于操作，只需简单的培训。单套装置操作可同时进行1-12个样品 的处理，大大提高工作效率。设计简约，安全经济，安装简单，使用方便，易于现场携带。(2)成本低廉，装置实用，除真空泵外，其它组件为玻璃制品，易于制备及更换；通 用标准口设计，最少的维修需求。(3)固相萃取小柱大小及容量不受限制，试剂用量任意调节，控制调钮后背设计， 方便操作，面板整洁。(4)萃取通道为全高硼玻璃制造，透光强、可视性好，整洁美观，对分析物无吸附， 不受溶剂种类的影响。独立通道萃取、无交叉污染。(5)定量净化，样品与固相萃取柱的距离短，减少样品的损失；根据样品溶液的具 体情况，可人为控制、调节净化速度，萃取回收率高。

图1是本实用新型在线多通道即时型固相萃取装置的结构示意图；图2是本实用新型在线多通道即时型固相萃取装置的工作状态示意图。图中，1.真空表，2.真空调节阀，3.真空泵电源开关，4.真空泵手提把手，5.玻璃 圆筒形管，6.废液收集瓶，7.固相萃取小柱，8.玻璃圆筒形管抽气嘴，9.样液收集瓶，10.不 锈钢板支架，11.半圆形塑料卡夹，12.真空泵抽气嘴，13.玻璃插件，14.固相萃取通道， 15.抽真空橡胶管，16.真空泵。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型进行详细说明。本实用新型在线多通道即时型固相萃取装置的结构，如图1所示，包括长方体的 真空泵16，真空泵16的一侧表面上设置有真空泵电源开关3、真空表1、真空调节阀2及真空泵抽气嘴12，真空泵16的顶部外表面设置有用于移动的真空泵手提把手4，垂直于真空 泵16的相对两侧外表面，在每一侧外表面上设置有两块平行的不锈钢板支架10，每个不锈 钢板支架10上用螺钉固定有半圆形塑料卡夹11，每一侧的两个半圆形塑料卡夹11之间固 定设置有一个玻璃圆筒形管5，玻璃圆筒形管5上设置有玻璃圆筒形管抽气嘴8，每个玻璃 圆筒形管5上焊接有4-6个平行排列的和玻璃圆筒形管5相通的固相萃取通道14，固相萃 取通道14的两端伸出玻璃圆筒形管5，固相萃取通道14的上口为磨砂口 ；下口为磨砂塞， 可接磨口试管或磨口心形瓶。固相萃取通道14的顶部设置有固相萃取小柱7，固相萃取通 道14内设置有玻璃插件13，玻璃插件13为在磨砂塞上端焊接的内径为5mm的玻璃管，玻璃 管末端伸出固相萃取通道14下口磨砂塞外15-20mm。本实用新型在线多通道即时型固相萃取装置的工作过程，如图2所示，(1)装置安装将真空泵16横向水平放置，将废液收集瓶6和一侧的固相萃取通 道14的下口相连接，将样液收集瓶9与另一侧的固相萃取通道14的下口相连接，确保各玻 璃部件磨口接触紧密，无松动。(2)活化活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。 通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂用来净化固定相，另一个溶剂用于建立一个合 适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为l-2mL/100mg固定 相。操作使连有废液收集瓶6的玻璃圆筒形管5面对操作者，玻璃圆筒形管5上可焊接 4-6个固相萃取通道，通道上可放置4-6个固相萃取小柱7进行活化处理。例如用5mL甲醇 活化3mL的C18(十八烷基键合硅胶)固相萃取小柱7，先关闭废液收集瓶6的玻璃活塞， 将真空泵16的真空泵抽气嘴12与玻璃圆筒形管5的玻璃圆筒形管抽气嘴8用抽真空橡胶 管15密实连接，于固相萃取小柱7中加入活化溶剂，开启真空泵电源开关3，控制真空调节 阀2，使活化溶剂勻速流过固相萃取小柱7，于废液收集瓶6，通过控制真空调节阀2保持固 相萃取小柱7固定相不被抽干。(3)上样将样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相，使分析物和液 相样本干扰物保留在固定相上。操作于活化后的固相萃取小柱7中加入样品溶液，开启真 空泵电源开关3，控制真空调节阀2，使样品溶液勻速流过固相萃取小柱7，于废液收集瓶6。(4)淋洗分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋 洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量强，以洗掉尽量多的干扰组 分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积为0. 5-0. 8mL/100mg。淋洗时 不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗溶剂体积加 大。可改为强、弱溶剂混用。操作于上样后的固相萃取小柱7中加入淋洗溶剂，开启真空 泵电源开关3，控制真空调节阀2，使淋洗溶剂勻速流过固相萃取小柱7，于废液收集瓶6。(5)洗脱淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为 0. 5-0. 8mL/100mg。而溶剂必须认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要的组分被洗出 来；溶剂太弱，就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。 操作调整真空泵16方向，使连有样液收集瓶9的玻璃圆筒形管5面对操作者，将淋洗后的 固相萃取小柱7从连有废液收集瓶6的玻璃圆筒形管5的固相萃取通道14上取下，依次放 置在连有样液收集瓶9的玻璃圆筒形管5上，将真空泵16的真空泵抽气嘴12与对应玻璃 圆筒形管5的玻璃圆筒形管抽气嘴8用抽真空橡胶管15密实连接，在玻璃圆筒形管5下面依次有对应的样液收集瓶9，依次向固相萃取小柱7中加入洗脱溶液，开启真空泵电源开关 3，控制真空调节阀2，使洗脱溶液匀速流过固相萃取小柱7，于样液收集瓶9，必要时提高真 空度以抽干固相萃取小柱7，完成整个固相萃取操作。
权利要求一种在线多通道即时型固相萃取装置，其特征在于，包括真空泵(16)，真空泵(16)的一侧表面上设置有真空泵电源开关(3)、真空表(1)、真空调节阀(2)及真空泵抽气嘴(12)，垂直于真空泵(16)的相对两侧外表面，在每一侧外表面上设置有两块平行的不锈钢板支架(10)，每个不锈钢板支架(10)上固定有半圆形塑料卡夹(11)，每一侧的两个半圆形塑料卡夹(11)之间设置有一个玻璃圆筒形管(5)，玻璃圆筒形管(5)上设置有玻璃圆筒形管抽气嘴(8)，每个玻璃圆筒形管(5)上焊接有和玻璃圆筒形管(5)相通的固相萃取通道(14)，固相萃取通道(14)的两端伸出玻璃圆筒形管(5)，固相萃取通道(14)的一端设置有用于容纳试剂的固相萃取小柱(7)，固相萃取通道(14)内和固相萃取小柱(7)相连接设置有用于试剂流通的玻璃插件(13)。
2.根据权利要求1所述的在线多通道即时型固相萃取装置，其特征在于，所述的真空 泵(16)的顶部外表面设置有用于移动的真空泵手提把手(4)。
3.根据权利要求1所述的在线多通道即时型固相萃取装置，其特征在于，所述的每个 玻璃圆筒形管(5)上平行焊接有4-6个固相萃取通道(14)。
4.根据权利要求1所述的在线多通道即时型固相萃取装置，其特征在于，所述的固相 萃取通道(14)的上口为磨砂口，下口为磨砂塞。
5.根据权利要求1所述的在线多通道即时型固相萃取装置，其特征在于，所述的玻璃 插件(13)为内径为5mm的玻璃管，玻璃管末端伸出固相萃取通道(14)下口外15_20mm。
专利摘要本实用新型公开的一种在线多通道即时型固相萃取装置，包括真空泵，真空泵的一侧表面上设置有真空泵电源开关、真空表、真空调节阀及真空泵抽气嘴，垂直于真空泵的相对两侧外表面设置有两块平行的不锈钢板支架，每个不锈钢板支架上固定有半圆形塑料卡夹，每一侧的两个半圆形塑料卡夹之间设置有一个玻璃圆筒形管，玻璃圆筒形管上设置有玻璃圆筒形管抽气嘴，每个玻璃圆筒形管上焊接有和玻璃圆筒形管相通的固相萃取通道，固相萃取通道的两端伸出玻璃圆筒形管，固相萃取通道的一端设置有用于容纳试剂的固相萃取小柱，固相萃取通道内和固相萃取小柱相连接设置有用于试剂流通的玻璃插件。本实用新型萃取装置，结构简单，成本低廉，无交叉污染，回收率高。
文档编号G01N1/40GK201589735SQ20102030188
公开日2010年9月22日 申请日期2010年1月29日 优先权日2010年1月29日
发明者乐爱山, 何强, 孔祥虹, 葛碧洲 申请人:陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心