一种橡胶化学塑解剂中dbd含量的测定方法
【专利摘要】本发明提供一种橡胶化学塑解剂中2，2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)含量的测定方法，包括步骤：加入溶剂溶解样品，用滤膜过滤后，使用高效液相色谱仪测试所述滤液，通过与DBD标准溶液对比，定量测定样品中DBD的含量。本方法色谱柱和检测器种类选择灵活；前处理过程简单易行，试剂常规易购，分析时间短，精确度和准确性都很高。
【专利说明】一种橡胶化学塑解剂中DBD含量的测定方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于橡胶加工助剂分析领域，具体涉及一种橡胶化学塑解剂中2,2'-二 苯甲酰氨基二苯基二硫化物〇)BD)含量的测定方法。

【背景技术】
[0002] 橡胶是一种具有良好弹性的高分子聚合物，这种大分子结构使得其粘度太大，给 混炼、压延、压出、模压等操作工艺带来极大的不便，难于加工成型为各种橡胶制品。为了改 善橡胶的加工性能，就必须适当降低橡胶的分子量，降低橡胶的弹性，增加其可塑度。把具 有弹性的生胶变成具有可塑性的胶料，这个工艺过程就称为塑炼。
[0003] 塑炼的原理是：具有长链结构的橡胶大分子链在炼胶设备中受到强大的机械剪切 力作用而被剪断，从而形成末端具有自由基的大分子链段，如果自由基被稳定下来，短的链 段分子就保留下来，橡胶分子量降低，从而粘度也降低，即达到塑炼的目的。
[0004] 由于机械塑炼存在着时间长、能耗高这一弊端，人们发现可用添加化学品的方法 来缩短塑炼时间，提高塑炼效率，此种化学品即为塑解剂。塑解剂通常可分为物理塑解剂和 化学塑解剂，业已研究的化学塑解剂有百余种，但由于效能、毒性、副作用等问题，实际工业 化的品种仅有十余种。
[0005] 商品化的塑解剂基本上是塑解剂主体、活化剂与载体的复合产物。塑解剂中的活 化剂一般为金属络合物和金属盐，包括酞菁或丙酮基乙酸与铁，钴，铜等金属的络合物、硬 脂酸铁盐、环烷酸的铁盐等；载体的作用是提高分散，类型有陶土、脂肪酸金属盐、蜡和脂类 等等。
[0006] 2, 2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物（DBD)为一种环保型化学塑解剂，其分子式 是：C26H20N202S2，CASN0. :135-57-9,结构式如下：
[0007]

【权利要求】
1. 一种橡胶化学塑解剂中DBD含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 取一份塑解剂样品，加入有机溶剂超声萃取10?120min ;静置10?60min后，定 容，混匀，用滤膜过滤后，获得滤液； 2) 使用高效液相色谱仪测试所述滤液，通过与标准溶液绘制的标准曲线对比，定量测 定样品中DBD的含量； 其中高效液相色谱条件为：流动相：5% THF-30% H20-65%甲醇；等度洗脱；流速1? 2mL/min ;柱温30?45°C ;进样体积5?50 y L。
2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤1)中所述的有机溶剂为醇、腈、 酮中的一种。
3. 根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述有机溶剂优选甲醇、乙腈、丙酮中 的一种。
4. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤2)所述标准溶液为2-8种浓度 各自独立的为0?0. 5g/L的DBD溶液，配制标准溶液所用溶剂为醇、腈、酮中的一种。
5. 根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于所述溶剂优选甲醇、乙腈、丙酮中的一 种。
6. 根据权利要求1-5所述的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱使用的色谱柱 填料为C4、C8、C12、C18烷基键合相的一种，长度为10?25cm，内径为3. 2?4. 6mm，粒径 为3?5 u m。
【文档编号】G01N30/02GK104458967SQ201410817629
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】高剑琴, 刘慧娜, 温煜明, 阮振刚, 赵丽丽, 董栋 申请人:北京彤程创展科技有限公司