专利名称：：工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法
技术领域：
：本发明涉及阻垢分散剂含量的测定方法，尤其涉及聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法。
背景技术：
：工业阻垢分散剂主要用于控制水垢污泥的形成，减少水相材料的腐蚀，稳定水质，主要分为含磷聚合物类、聚羧酸类、环境友好型共聚物类等三大类。要保证工业循环水的阻垢分散性能，水体中阻垢分散剂的含量必须维持在一个范围，所以有必要定期对工业循环水中阻垢分散剂的含量进行检测。工业循环水中的聚羧酸类阻坭分散剂对离子有较强的螯合能力，对碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、磷酸钙等成垢盐类具有良好的阻垢效果，同时具有分散作用并可有效防止金属设备的腐蚀。如果工业循环水中阻垢分散剂的含量偏低，起不到阻垢分散的效果；如果过高，药剂成本又过高。故阻垢分散剂的含量只需控制在一定范围内就行，工业循环水管理部门根据分析出阻垢分散剂的含量决定投药量。目前对工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂的分析工作开展不多，常见的有比浊法等，这个方法存在发色时间长、易受干扰等缺点。比浊法测定水中聚丙烯酸和水解聚马来酸酐等聚羧酸类电解质的含量是将水样中的聚丙烯酸或者水解聚马来酸酐与洁尔灭发色，产生浊度，然后在420nm波长处进行分光光度法测定。但这个方法操作繁琐、耗时长、精度低，需加入柠檬酸、EDTA、洁尔灭等多种试剂，加入试剂后还需在2530°C恒温水浴中发色30min，这个方法存在发色时间长、易受干扰等缺点，而且在发色过程中弓I入的人为误差和方法误差都比较大，得到的数据不能真实反映投药时阻垢分散剂的含量，因此投药量会有较大偏差
发明内容本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法。本发明能准确测定工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量，从而为循环水管理部门提供准确的投药依据。本发明是这样实现的-一种工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法，它包括步骤一，分别配制0.003g/l的亚甲基蓝标准液和10mg/l的阻坭分散剂标准溶液；步骤二，向10ml具塞比色管里加入亚甲基蓝标准液10ml，再加入0.45微米玻璃纤维滤膜过滤后的适量水样，使聚羧酸类阻垢分散剂的含量在l6pg，轻微振荡后发色l分钟；步骤三，将发色后的溶液倒入10mm比色皿中，用分光光度计在波长664nm附近测定吸光度；以蒸馏水作为空白；步骤四，标准曲线的绘制。所述工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法，所述步骤四包括向各10ml具塞比色管里加入亚甲基蓝标准液10ml，然后按级差分别吸取Oml、O.lml、0.2ml、0.4ml、0.6ml的阻标分散剂标准溶液(10mg/l)于10ml具塞比色管中，然后按步骤二及步骤三同时测定吸光度，绘制阻垢分散剂浓度与吸光度关系的标准曲线。本发明涉及到测定工业循环水中阻垢分散剂含量的方法，其中聚羧酸类阻垢分散剂(阴离子聚合物)与亚甲基蓝(阳离子染料)发生离子缔合反应，导致部分亚甲基蓝由蓝色变为无色，亚甲基蓝在664nm处吸光度下降，通过与标准曲线比较就可以得到阻垢分散剂的含量。本方法的发明，使采用简便快捷的方法测定工业循环水中阻垢分散剂的含量成为可能。本发明的试样处理方法简单、方便、易行。不需要高级仪器，各实验室都能应用。本发明的准确度、精密度都好，重现性也好。可用于工业循环水水质管理部门对聚羧酸类阻垢分散剂产品的质量、工业循环水阻垢性能和生产现场投药量进行监测检验，有极好的应用价值。由于本发明操作简便快捷，可提高分析效率60%以上。具体实施例方式下面，结合具体实施例进一步说明本发明本实施例检测的水样来自某钢铁厂三精制工业水循环系统，这个系统使用了纳尔科的无磷阻垢分散剂Nalco73202。首先配制0.003g/l的亚甲基蓝标准液和10mg/l阻垢分散剂Nalco73202标准溶液；使用0.45微米玻璃纤维滤膜过滤工业循环水样，然后取0.8ml水样至已加入10ml亚甲基蓝标准液的10ml具塞比色管，轻微振荡后发色1分钟；将发色后的溶液倒入IO咖比色皿中，用分光光度计在波长664nm附近测定吸光度，以蒸馏水作为空白。标准曲线绘制向各10ml具塞比色管里加入亚甲基蓝标准液lOml，然后按级差分别吸取Oml、0.lml、0.2ml、0.4ml、0.6ml的阻垢分散剂标准溶液(10mg/1)于10ml具塞比色管中，然后按2及3的操作步骤同时测定吸光度(结果见表1)，绘制阻垢分散剂浓度与吸光度关系的标准曲线。表1不同加标量的吸光度<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>精密度实验本实施例对三精制水样取不同体积的试样进行了平行试验，按照上述方法处理试样，再用亚甲基蓝褪色分光光度法进行Nalco73202含量的测定。试验结果相对标准偏差<5%，证明方法的精密度较好。试验数据如下序<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本实施例还进行了试样的标样回收实验，向装有10ral亚甲基蓝标准液的10ml具塞比色管加入0.5mlNalco73202标准溶液，再用本发明的方法进行Nalco73202含量的测定。试验结果标准回收率在90%105%，证明方法的准确度较好。试验数据如下序号加入Nalco73202浓度(mg/1)测定的Nalco73202浓度(mg/1)标准回收率1109.4394.3%21010.4104%3109.3693.6%权利要求1.一种工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法，其特征在于，它包括步骤一，分别配制0.003g/l的亚甲基蓝标准液和10mg/l的阻垢分散剂标准溶液；步骤二，向10ml具塞比色管里加入亚甲基蓝标准液10ml，再加入0.45微米玻璃纤维滤膜过滤后的适量水样，使聚羧酸类阻垢分散剂的含量在1～6μg，轻微振荡后发色1分钟；步骤三，将发色后的溶液倒入10mm比色皿中，用分光光度计在波长664nm附近测定吸光度；以蒸馏水作为空白；步骤四，标准曲线的绘制。2.根据权利要求1所述工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法，其特征在于，所述步骤四包括向各10ml具塞比色管里加入亚甲基蓝标准液10ml，然后按级差分别吸取0ml、O.lml、0.2ml、0.4ml、0.6ml的阻垢分散剂标准溶液(10mg/l)于10ml具塞比色管中，然后按步骤二及步骤三同时测定吸光度，绘制阻垢分散剂浓度与吸光度关系的标准曲线。全文摘要本发明涉及阻垢分散剂含量的测定方法，尤其涉及聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法。一种工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量的测定方法，它包括步骤一，分别配制0.003g/l的亚甲基蓝标准液和10mg/l的阻垢分散剂标准溶液；步骤二，向10ml具塞比色管里加入亚甲基蓝标准液10ml，再加入0.45微米玻璃纤维滤膜过滤后的适量水样，使聚羧酸类阻垢分散剂的含量在1～6μg，轻微振荡后发色1分钟；步骤三，将发色后的溶液倒入10mm比色皿中，用分光光度计在波长664nm附近测定吸光度；以蒸馏水作为空白；步骤四，标准曲线的绘制。本发明能准确测定工业循环水中聚羧酸类阻垢分散剂含量，从而为循环水管理部门提供准确的投药依据。文档编号G01N21/77GK101614670SQ20081003978公开日2009年12月30日申请日期2008年6月27日优先权日2008年6月27日发明者尹婷婷,杨倩宇,杨四川申请人:上海宝钢工业检测公司