专利名称：判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法的制作方法
技术领域：
本发明属于烟叶品质测定技术领域，具体涉及一种用于以烟叶中碘值含量的高低来判断烟叶陈化品质的碘值吸光度测定方法。
背景技术：
原烟在品质上尚存在着不同程度的缺陷，如香气粗糙，青杂气、土杂气较重，刺激性大，吸味辛辣，涩舌，烟气不够细腻，烟叶色泽及燃烧性也不符合加工要求等缺点，必须经过陈化以促使烟叶内在化学成分的转化，烟叶醇化过程是卷烟生产必需的主要环节之一， 烟叶醇化的好坏直接影响卷烟产品质量。烟叶陈化过程是大分子的淀粉、蛋白质、纤维素等不断分解形成小分子的香气物质的阶段，其中形成许多小分子的有机酸，使烟叶水溶液呈弱酸性。现有技术中对陈化烟叶品质的判断方法主要靠评吸，评吸结果带来很大的主观性。近年有一种技术观点，提出用碘值法判断烟叶的陈化品质。碘值判断法是利用碘既具有氧化性又具有还原性、同时又可与淀粉显蓝色的特点，来判断烟叶醇化程度的方法。由于烟叶提取液显酸性，当加入KI03及KI溶液时，会发生反应生成单质12。当溶液中生成碘后， 碘就会与烟叶提取液中的还原性物质发生反应。随着烟叶醇化程度的加深，其固定氧的能力变弱，即还原性物质减少，这样，消耗碘的量将减少。传统方法测定碘值采用Na2S2O3滴定法，通过反应液消耗Na2S2O3的量来判断烟叶固定氧的能力即烟叶醇化程度，由于烟叶自身色素及背景色的影响，常使滴定终点难以判断，测定值的人为因素较大。

发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法，用吸光度来测定碘值的多少，数据准确，克服了因人为判定而带来的误差，有利于增强判定烟叶醇化品质的客观性。本发明的技术方案是判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法按以下步骤依次进行(1)陈化烟叶水滤液的制备1)将陈化烟叶烘干、粉碎、过筛40 120目，得到烟叶粉末，以烟叶水的比例为 1 10 100的比例加入无CO2蒸馏水，无(X)2蒸馏水是煮沸20 60min后的蒸馏水；2)将以上烟叶和水的混合液在振荡转速100 200rpm、温度22 45°C下振荡 20 60min，抽滤，保留滤液，滤液为陈化烟叶水滤液；(2)测定前处理取上述陈化烟叶水滤液1 10ml，添加1 IOml KIO3溶液和1 IOml KI溶液， 振荡均勻，静置反应1 4小时，为测定前处理液；(3)样品的稀释和吸光度的测定1)取测定前处理液用饱和NaCl溶液稀释，稀释倍数5-15倍，为侍测试液；2)取测定前处理液用蒸馏水稀释成与1)相同的倍数，为背景试液；
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3)将上述的1)和幻试液分别在在波长480-485nm处测定吸光度；(4)碘值吸光度的计算将侍测试液的吸光度减去相同稀释倍数下的背景试液的吸光度，即为侍测试液的陈化烟叶碘值吸光度。步骤1)用饱和NaCl溶液稀释，稀释倍数10倍，为侍测试液。本发明的方法测定数据准确可靠、可重复性强、人为误差小，得到的数据与烟叶品质对应性好，获得的数据能真实的反映陈化烟叶的品质数据。


附图1是本发明方法流程图；附图2是碘值波长扫描图；附图3是云南曲靖五个年限的陈化烟叶碘值吸光度测定图；附图4是湖北恩施三个年限的陈化烟叶碘值吸光度测定图；附图5是美国三个年限的陈化烟叶碘值吸光度测定图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的具体实施方式
及有关技术问题作进一步详细的描述。本发明利用碘值吸光度对陈化烟叶品质测定充分考虑了测定结果的准确性、数据由一系列的客观测定得出，减少了因人为主观判断造成的人为误差，对碘单质反应中烟叶水滤液的加入量、KIO3溶液和KI溶液的浓度及添加量进行优化。利用碘单质的波长扫描确定反应生成碘液的波长，考虑到烟叶色素较多，反应液颜色较深，对反应液进行稀释等处理，确定了最佳的分光光度计最佳的测定值，最终确定了陈化烟叶品质测定的流程及最佳技术参数，测定数据准确可靠、可重复性强、人为误差小。与现有技术相比，本发明的创新之处体现在以下几个方面(a)本发明利用可见分光光度计测定的碘值吸光度，数据客观，减少了因人为主观判定造成的人为主观误差，对于已确定品质的烟叶进行碘值吸光度测定，得到的数据品质分析准确可靠。(b)本发明充分考虑到烟叶色素较多，反应液颜色较深，利用分光光度计扣除了烟叶色素对吸光度的影响，同时采用稀释烟叶最佳倍数确定分光光度计最佳的测量范围，使数据更加真实可靠。(c)本发明利用碘值吸光度测定烟叶品质，测定过程快速，劳动强度小。(d)本发明对陈化时间差异微小的不同烟叶测定品质数据，差异显著，精细度高。综上，本发明所述的利用碘值吸光度测定陈化烟叶品质的方法，对已知陈化烟叶品质测定得到的数据与烟叶品质对应性好、重复性强，获得的为真实的陈化烟叶的品质数据。现有技术中，曾用Na2S2Ojf定的方法测定碘值，进而确定陈化烟叶品质的方法，但此方法存在烟叶滤液背景色过深，无法判定滴定终点的缺陷，勉强为之，则造成了较大的人为主观误差。造成这一缺陷的原因可能是由于烟叶滤液的色素颜色(背景颜色)过深(为红棕色)，滴定中产生的黄色完全被滤液的背景颜色遮盖，因此无法准确判定滴定终点。
实施例1 云南曲靖地区五个陈化时间的烤烟烟叶品质烟叶系云南曲靖地区2004 2008年五个年份的烤烟，陈化时间为5 1年，烟叶等级均为中部烟CLF。按以下方法对其进行测定。(1)陈化烟叶水滤液的制备将烟叶烘干粉碎过筛60目，蒸馏水煮沸20min为无 CO2蒸馏水，取粉碎烟末lg，按烟叶水重量比为1 10的比例加入无C02蒸馏水10g。均勻振荡20min，振荡条件为振荡转速120rpm、振荡温度25°C，抽滤得到陈化烟叶水滤液。(2)测定前处理取(1)中制得的陈化烟叶水滤液1ml，向其中加入KIO3溶液和KI 溶液各1ml，混勻，静置反应1小时，为测定前处理液。(3)样品的稀释和吸光度的测定1)取测定前处理液1ml，加入饱和NaCl溶液9ml，立即振荡，为侍测试液；2)取测定前处理液1ml，加入蒸馏水9ml，立即振荡，为背景试液3)于可见分光光度计上测定吸光度，吸光度测定波长为480nm，(4)侍测试液吸光度扣除背景试液吸光度即为侍测试液的陈化烟叶碘值吸光度。采用以上方法测定的云南曲靖五个年限的陈化烟叶碘值吸光度见图3，图3数据显示，各年限的陈化烟叶碘值吸光度逐年增加。将本测定结果与用同一样本进行的PH值测定，及评吸结果进行比较，它们之间具有显著的相关性，说明本方法的测定结果能用于陈化烟叶品质的评价。实施例2 湖北恩施地区三个陈化时间的烤烟烟叶品质烟叶系湖北恩施地区2006、2007、2008年三个年份的烤烟，陈化时间分别为三年、 二年、一年，烟叶均为中部烟，等级均为C2F。按以下方法对其进行测定。(1)陈化烟叶水滤液的制备将烟叶烘干、粉碎、过筛90目，蒸馏水煮沸40min为无CO2蒸馏水，取粉碎烟末5g，按烟叶水重量比为1 50的比例加入无C02蒸馏水250g。 均勻振荡30min，振荡条件为振荡转速ISOrpm、振荡温度30°C，抽滤得到陈化烟叶水滤液。(2)测定前处理取(1)中制得的陈化烟叶水滤液:3ml，向其中加入KIO3溶液和KI 溶液各5ml，混勻，静置反应1小时，为测定前处理液。(3)样品的稀释和吸光度的测定1)取测定前处理液1ml，加入饱和NaCl溶液15ml，立即振荡，为侍测试液；2)取测定前处理液1ml，加入蒸馏水15ml，立即振荡，为背景试液3)于可见分光光度计上测定吸光度，吸光度测定波长为485nm，(4)侍测试液吸光度扣除背景试液吸光度即为侍测试液的陈化烟叶碘值吸光度。采用以上方法测定的湖北恩施地区三个陈化时间的烤烟陈化烟叶碘值吸光度见图4，图4数据显示，各年限的陈化烟叶碘值吸光度逐年增加。将本测定结果与用同一样本进行的PH值测定，及评吸结果进行比较，它们之间具有显著的相关性，说明本方法的测定结果能用于陈化烟叶品质的评价。实施例3 美国地区三个陈化时间的白肋烟烟叶品质烟叶系美国地区2003、2005、2006年三个年份的烤烟，陈化时间分别为六年、四年、三年，烟叶均为中部烟，等级均为SC3F。按以下方法对其进行测定。(1)陈化烟叶水滤液的制备将陈化烟叶烘干、粉碎、过筛100目，蒸馏水煮沸 60min为无CO2蒸馏水，取粉碎烟末6g，按烟叶水重量比为1 80的比例加入无C02蒸馏水480g。均勻振荡50min，振荡条件为振荡转速200rpm、振荡温度37°C，抽滤得到陈化烟叶水滤液。(2)测定前处理取(1)中制得的陈化烟叶水滤液5ml，向其中加入KIO3溶液和KI 溶液各6ml，混勻，静置反应3小时，为测定前处理液。(3)样品的稀释和吸光度的测定1)取测定前处理液1ml，加入饱和NaCl溶液10ml，立即振荡，为侍测试液；2)取测定前处理液1ml，加入蒸馏水10ml，立即振荡，为背景试液3)于可见分光光度计上测定吸光度，吸光度测定波长为483nm，(4)侍测试液吸光度扣除背景试液吸光度即为侍测试液的陈化烟叶碘值吸光度。采用以上方法测定的美国地区三个陈化时间的白肋烟烟叶陈化烟叶碘值吸光度见图5，图5数据显示，各年限的陈化烟叶碘值吸光度逐年增加。将本测定结果与用同一样本进行的PH值测定，及评吸结果进行比较，它们之间具有显著的相关性，说明本方法的测定结果能用于陈化烟叶品质的评价。附图2中，本申请人用5. 0的PBS(磷酸盐缓冲液)代替烟叶滤液测定方法反应一小时后用饱和NaCl稀释后进行波长扫描，得到结果见图2，此图确定的碘的吸收最高峰在 370nm处。然而，在370nm处测定本发明的陈化烟叶反应液的吸光度扣除背景色的吸光度， 得到的碘值吸光度几乎为0。说明现有技术中所常用的碘的吸收峰不适应于本发明的方法， 在本发明中，由于烟叶本身颜色的影响，本申请人选用了 480-485nm处进行测定，取得了能够用于判断烟叶品质的碘值吸光度测定结果。
权利要求
1.一种判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法，其特征在于所述的判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法按以下步骤依次进行(1)陈化烟叶水滤液的制备1)将陈化烟叶烘干、粉碎、过筛40 120目，得到烟叶粉末，以烟叶水的比例为 1 10 100的比例加入无CO2蒸馏水，无(X)2蒸馏水是煮沸20 60min后的蒸馏水；2)将以上烟叶和水的混合液在振荡转速100 200rpm、温度22 45°C下振荡20 60min,抽滤，保留滤液，滤液为陈化烟叶水滤液；(2)测定前处理取上述陈化烟叶水滤液1 10ml，添加1 IOml KIO3溶液和1 IOml KI溶液，振荡均勻，静置反应1 4小时，为测定前处理液；(3)样品的稀释和吸光度的测定1)取测定前处理液用饱和NaCl溶液稀释，稀释倍数5-15倍，为侍测试液；2)取测定前处理液用蒸馏水稀释成与1)相同的倍数，为背景试液；3)将上述的1)和2)试液分别在在波长480-485nm处测定吸光度；(4)碘值吸光度的计算将侍测试液的吸光度减去相同稀释倍数下的背景试液的吸光度，即为侍测试液的陈化烟叶碘值吸光度。
2.根据权利要求1所述的判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法，其特征在于步骤 1)用饱和NaCl溶液稀释，稀释倍数10倍，为侍测试液。
全文摘要
本发明公开了一种判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法，属于烟叶品质测定技术领域。判断陈化烟叶品质的碘值吸光度测定法按以下步骤依次进行(1)陈化烟叶水滤液的制备；(2)测定前处理；(3)样品的稀释和吸光度的测定取相同稀释倍数的侍测试液和背景试液，在波长480-485nm处测定吸光度；(4)碘值吸光度的计算将侍测试液的吸光度减去相同稀释倍数下的背景试液的吸光度，即为侍测试液的陈化烟叶碘值吸光度。本发明的方法测定数据准确可靠、可重复性强、人为误差小，得到的数据与烟叶品质对应性好，获得的数据能真实的反映陈化烟叶的品质数据。
文档编号G01N21/31GK102338739SQ20101023528
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月20日 优先权日2010年7月20日
发明者何结望, 冀志霞, 刘洋, 吴风光, 李琳, 谢豪, 闫铁军, 陈守文 申请人:湖北中烟工业有限责任公司