专利名称：一种抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及测定侧流烟气有害成分的试剂，特别是一种抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂及其制备方法和应用，该试剂可以在利用气相色谱一热能分析仪联用测定侧流烟气中的烟草特有亚硝胺时大大简化操作步骤，并获得真实、准确的测定结果。
背景技术：
随着各国政府、卫生组织以及民众对吸烟与健康问题的日益重视，卷烟侧流烟气中的有害成分也已成为人们关注的焦点之一。烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)作为烟草中有害成分之一，因其强的致癌性更是引起国内外烟草研究人员的极大关注。由于侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的含量较低，且在侧流抽吸环境条件下存在氮氧化物和烟草生物碱类再重新生成TSNAs的情况，使得测定方法都必须消除氮氧化物和烟草生物碱类再重新生成TSNAs的操作，这使得分析方法的前处理过程非常复杂，致使目前国内还没有见诸报道的测试方法，国外也未见有能行之有效地消除侧流抽吸环境下氮氧化物和烟草生物碱类再重新生成TSNAs的测试方法。为此，研究并建立一套适用性强、稳定可靠的侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺传输量的测试标准方法是非常必要的。

发明内容
本发明的目的正是针对现有侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺测定技术中所存在的问题而提供一种抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂，利用该试剂能够在涂布于侧流烟气抽吸使用的鱼尾罩上后，可有效地抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱类在侧流抽吸环境中再生成TSNAs，从而省却了在抽吸卷烟过程中再连接吸收瓶吸收氮氧化物的操作，简化了前处理步骤，实现了应用气相色谱一热能分析仪联用法对 TSNAs的精确定量分析。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂，是在抗氧化剂的水溶液、甲醇溶液或乙醇溶液中加入重量比为0. 5-5%的增稠剂制备而成，所述抗氧化剂为类胡萝卜素、维生素E或维生素C，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)或淀粉型羧甲基纤维素(CMS)。所述抗氧化剂的水溶液的质量百分比浓度为10%至饱和溶液，抗氧化剂的甲醇溶液是质量百分比浓度为5%至饱和溶液，抗氧化剂的乙醇溶液的质量百分比浓度为3%至饱和溶液。本发明所述试剂的制备方法包括以下工艺步骤
a.首先将抗氧化试剂加入到水、甲醇或乙醇中，配制成相应浓度的溶液；
b.再取一定质量的溶液，在磁力搅拌下向其中缓缓加入0.5-5%的增稠剂，充分搅拌， 使其粘度在200-2000CP ；c、将上述混合物在冰箱中冷冻0. 5-1. 5小时，即得到可以抑制氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂。
本发明的试剂适用于对卷烟侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定，将该试剂均勻涂布于侧流烟气抽吸使用的鱼尾罩上，同时将同类型抗氧化剂对抽吸滤片进行预处理，即看达到有效抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱在侧流抽吸环境中再生成亚硝胺的目的，从而保证了测定结果地真实可靠。本发明的试剂对市场上存在的混合型和烤烟型卷烟均适用。该试剂的具体应用方式为将该试剂涂布于测定侧流烟气专用的鱼尾罩内壁，涂布量以干燥后布满罩内壁，然后在避光通风处晾干。滤片同时用对应的不含增稠剂的抗氧化剂溶液按ani/片的量进行预处理。本发明的试剂可以有效阻断侧流烟气中氮氧化物和生物碱类的再生成烟草特有 N-亚硝胺反应，从而使得测试方法前处理过程简单，测试数据稳定，重现性提高，测试结果准确可靠。
具体实施例方式本发明将结合以下实施例作进一步描述，但并不限于本发明 实施例1
a、在棕色瓶中配制维生素C的饱和水溶液，称取200g溶液于烧杯中，在磁力搅拌下缓缓向其中加入3g淀粉型羧甲基纤维素钠(CMC)，搅拌使之溶解完全。制得粘度为lSOOcp的溶液。b、将所得溶液涂布于侧流烟气测定用鱼尾罩内壁，轻轻转动使涂布均勻，然后将鱼尾瓶悬挂于避光通风处自然使之固化。C、抽吸用剑桥滤片用2ml维生素C的饱和水溶液处理过后，按抽吸标准平衡处理。 将制得的鱼尾罩连接入放有处理后滤片的侧流捕集器中，连接入侧流管路抽吸混合型参比卷烟，抽吸完成后对滤片用二氯甲烷萃取、浓缩、碱性氧化铝柱层析净化后加入内标再浓缩，然后进行GC-TEA分析测定。测得侧流烟气中亚硝胺总量约300ng/支。实施例2
a、在棕色瓶中配制维生素E的10%甲醇溶液，称取IOOg溶液于烧杯中，在磁力搅拌下缓缓向其中加入Ig羧甲基纤维素钠，搅拌使之溶解充分，制得粘度为lOOOcp的溶液。b、将所得溶液涂布于侧流烟气测定用鱼尾罩内壁，轻轻转动使涂布均勻，然后将鱼尾罩悬挂于避光通风处自然使之固化。C、抽吸用剑桥滤片用2ml维生素E的10%甲醇溶液处理后，按抽吸标准平衡处理。 将制得的鱼尾罩连接入放有处理后滤片的侧流捕集器中，连接入侧流管路抽吸烤烟型参比卷烟，抽吸完成后对滤片用二氯甲烷萃取、浓缩、碱性氧化铝柱层析净化后加入内标再浓缩，然后进行GC-TEA分析测定。侧流烟气亚硝胺检出总量在200ng/支。实施例3
a、在棕色瓶中配制胡萝卜素的5%乙醇溶液，称取200g溶液于烧杯中，在磁力搅拌下缓缓向其中加入2g淀粉型羧甲基纤维素(CMS)，搅拌使之溶解完全。制得粘度为1500cp的溶液。b、将所得溶液涂布于侧流烟气测定用鱼尾罩内壁，轻轻转动使涂布均勻，然后将鱼尾瓶悬挂于避光通风处自然使之固化。C、抽吸用剑桥滤片用2ml胡萝卜素的5%乙醇溶液处理过后，按抽吸标准平衡处理。将制得的鱼尾罩连接入放有处理后滤片的侧流捕集器中，连接入侧流管路抽吸混合型参比卷烟，抽吸完成后对滤片用二氯甲烷萃取、浓缩、碱性氧化铝柱层析净化后加入内标再浓缩，然后进行GC-TEA分析测定。测得侧流烟气中亚硝胺总量约320ng/支。对照实例
鱼尾罩不经处理，仅用对应抗氧化剂溶液处理滤片，按抽吸标准平衡处理后连接入放有处理后滤片的侧流捕集器中，连接入侧流管路抽吸混合型参比卷烟，抽吸完成后对滤片用二氯甲烷萃取、浓缩、碱性氧化铝柱层析净化后加入内标再浓缩，然后进行GC-TEA分析测定。测得侧流烟气中亚硝胺总量约700ng/支。如果抽吸的是烤烟型参比卷烟，则所测定亚硝胺总量约为500ng/支。显然在该操作条件下测定结果明显失实。
权利要求
1.一种抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂，其特征在于是在抗氧化剂的水溶液、甲醇溶液或乙醇溶液中加入该溶液重量的0. 5-5%的增稠剂制备而成，所述抗氧化剂为类胡萝卜素、维生素E或维生素C，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)或淀粉型羧甲基纤维素(CMS)。
2.根据权利要求1所述的抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂，其特征在于抗氧化剂的水溶液的质量百分比浓度为10%至饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂，其特征在于抗氧化剂的甲醇溶液的质量百分比浓度为5%至饱和溶液。
4.根据权利要求1所述的抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂，其特征在于抗氧化剂的乙醇溶液的质量百分比浓度为3%至饱和溶液。
5.一种权利要求1所述的抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤a.首先将抗氧化试剂加入到水、甲醇或乙醇中，配制成相应浓度的溶液；b.再取一定质量的溶液，在磁力搅拌下向其中缓缓加入0.5-5%的增稠剂，充分搅拌， 使其粘度在200-2000cp ；c.将上述混合物在冰箱中冷冻0.5-1. 5小时，即得到可以抑制氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂。
6.一种权利要求1所述的抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂的应用，适用于对卷烟侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定，将该试剂涂布于侧流烟气抽吸使用的鱼尾罩上，同时将同类型抗氧化剂对抽吸滤片进行预处理，可有效抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱在侧流抽吸环境中再生成亚硝胺。
全文摘要
一种抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱再生成亚硝胺的试剂及其制备方法和应用，其特征在于该试剂是在抗氧化剂的水溶液、甲醇溶液或乙醇中加入该溶液重量的0.5-5%的增稠剂制备而成，所述抗氧化剂为类胡萝卜素、维生素E或维生素C，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)或淀粉型羧甲基纤维素(CMS)。本发明的试剂适用于对卷烟侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定，将该试剂涂布于侧流烟气抽吸使用的鱼尾罩上，可有效抑制侧流烟气中氮氧化物和烟草生物碱在侧流抽吸环境中再生成亚硝胺。从而保证测试方法前处理过程简单，测试结果准确可靠。
文档编号G01N30/88GK102175808SQ201110025688
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日
发明者余晶晶, 刘克建, 王冰, 王宜鹏, 赵乐, 赵晓东 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院