专利名称：基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及气相色谱仪分析用分子筛填充柱，尤其涉及了一种基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱。
背景技术：
现有气相色谱分析常用的5A分子筛色谱柱，一般常用普通不锈钢管并填充市售的60-80目5A分子筛经老化构成，主要用于(X%)百分比与几百到几千PPM含量的组份分离；属于常规的组份分离技术；随着我国的高纯气体行业迅猛发展，高纯气、超高纯气体杂质分析采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪在行业的广泛应用，人们对仪器的用于痕量检测准确性、分离特性和快速分析的要求越来越高，现有的常规5A色谱柱已经是完全不能满足高纯气体分析的微量杂质分离的要求。而且用于高纯气、超高纯气体杂质组份分离用的5A分子筛柱要求5A固定相本体超级纯净，无微量水份的吸附，无空气的吸附，无有害特质的吸附，无细微颗细末的5A孔隙内的扩散吸附等特征。
发明内容本实用新型针对现有技术中无法满足高纯气体分析的微量杂质分离的要求，提供了一种能有效解决氦离子化气相色谱仪对高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的基本要求，还能有效的分离氢与氖组份；适宜高纯、超高纯气体微量杂质分离，具有结构合理而实用，具有柱效高、分离特性好、色谱柱基流本底值低，基线噪声小等优点。为了解决上述技术问题，本实用新型通过下述技术方案得以解决:基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，包括不锈钢管体、色谱分析用担体和硅烷化玻璃纤维，所述的不锈钢管体的管体内腔的两端安装有硅烷化玻璃纤维，色谱分析用担体设置在两端的硅烷化玻璃纤维之间。不锈钢管体、色谱分析用担体和硅烷化玻璃纤维，在管体的内腔的两端安装有硅烷化玻璃纤维，在硅烷化玻璃纤维之间的管体的内腔内有能被玻璃纤维封堵住的5A色谱分析用担体。5A分子筛即指5A孔隙大小的分子筛。作为优选，所述的色谱分析用担体为两端被硅烷化玻璃纤维封堵住的5A色谱分析用担体。本实用新型中的分子筛填充柱为5A分子筛填充柱，5A色谱分析用担体即5A分子筛担体，其制备技术方案是通过以下措施来实现的:选取市面上销售的优质PSA型5A分子筛材料；细末后再经过60-80目不锈钢筛过筛，获取一定量的60-80目定型分子筛；然后在电阻炉用一定的(T=a °C，a值视5A的材质而定，另参考02 N2 CH4 CO的吸附熵特征而定)温度下焙烧活化新5A担体；老化并除尽被吸附在细末的5A上的物质，净化出新的5A分子筛担体；即5A原体活化状态，以完成对新5A分子筛担体的制备。5A分子筛填充柱制备技术方案是通过以下措施来实现的:一种适用高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的气相色谱分析用5A分子筛专用填充柱，包括316L不锈钢管体、色谱分析用5A分子筛担体、高气密性金属卡套接头；在管体的内腔的两端安装有硅烷化玻璃纤维封堵，在硅烷化玻璃纤维之间的长体积管体的内腔内有能被玻璃纤维封堵住的色谱分离用5A分子筛担体。作为优选，所述的不锈钢管体外壁直径为八分之一英寸，不锈钢管体内壁直径为
2.1毫米。作为优选，所述的不锈钢管体为管体内壁光亮且无缝的316L不锈钢。作为优选，所述的不锈钢管体长度为2-3米，管体采用螺旋式绕制定型。根据实际使用情况，不锈钢管体可绕圈形，便于安装在仪器内或铝加热体上。作为优选，所述的不锈钢管体的两端分别设有高气密性金属卡套接头。作为优选，所述的管体内腔内填充的色谱分析用担体为60至80目的5A分子筛色谱分析用担体。上述色谱分析用担体也可为80-100目的细末5A分子筛固定相。根据色谱分析的实际需要，色谱分析用5A分子筛担体的填充体积可为6.9-10.35毫升。本实用新型由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果:本实用新型结构合理而实用，具有柱效高、分离特性好、色谱柱基流本底值低，基线噪声小等优点。

图1是本实用新型实施例1的整体结构示意图。图2是图1中不锈钢管体的截面图。图3是5A分子筛分离效果图谱。以上附图中各数字标号所指代的部位名称如下:其中I一高气密性金属卡套接头、2—不锈钢管体、3—娃烷化玻璃纤维、4 一色谱分析用担体、5—管体、6—管体内腔。
具体实施方式
以下结合附图1至图3与实施例对本实用新型作进一步详细描述:实施例1基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，如图1至图3所示，包括不锈钢管体2、色谱分析用担体4和硅烷化玻璃纤维3，所述的不锈钢管体2的管体内腔6的两端安装有硅烷化玻璃纤维3，色谱分析用担体4设置在两端的硅烷化玻璃纤维3之间。色谱分析用担体4为两端被硅烷化玻璃纤维3封堵住的5A色谱分析用担体。不锈钢管体2外壁直径为八分之一英寸，不锈钢管体2内壁直径为2.1毫米。不锈钢管体2为管体内壁光亮且无缝的316L不锈钢。不锈钢管体2长度为2_3米，管体采用螺旋式绕制定型。不锈钢管体2的两端分别设有高气密性金属卡套接头I。不锈钢管体先绕成圈子，一端用硅烷化玻璃纤维3将柱管口密封，再加一段同规格的缓冲柱以防担体冲出。管体内腔6内填充的色谱分析用担体4为60至80目的5A分子筛色谱分析用担体。本实用制备使用过程如下:( I )选取市面上销售的的优质PSA型5A分子筛材料；细末后，再经过60-80目不锈钢筛过筛，获取一定量的60-80目定型分子筛；然后在电阻炉用一定的(T=a V’ a值视5A的材质而定，另参考02、N2、CH4、CO的吸附熵特征而定)高温度下焙烧活化新5A担体；老化并除尽被吸附在细末的5A上的物质，净化出新的5A分子筛担体；即5A原体活化状态，以完成对新5A分子筛担体的制备。(II)在管体5的管体内腔6内根据分析要求填充制备好的60至80目的5A分子筛色谱分析用担体4，装填时，不锈钢管体一定要先绕成圈子，一端用硅烷化玻璃纤维3将柱管口密封，再加一段同规格的缓冲柱以防担体冲出。将管体5—端接真空泵，另一端接压力容器，填充过程中缓慢升高柱前压至一稳定值并保持，在真空泵负压吸力的作用下将前面所述5A分子筛色谱分析用担体均匀的装填到管体5的管体内腔6中，装完后，卸下管体5，将另外一头也用硅烷化玻璃纤维3封住。装填时，保证色谱用分析担体4均匀分布于整个管体5的管体内腔6内，而且松紧适中。在整个真空泵填充过程中不能重力敲打管体5，以免造成5A色谱分析用担体机械性粉碎导致柱性能变坏；并且整个填装过程时间要快。以防止真空泵长时间的抽取5A分子筛而过多的吸附空气。(III)填好后的5A分子筛色谱柱子要老化好才能使用，老化是为了净化管体内腔6内的分子筛。同时也能使5A分子筛在管体5内定位活化成5A固定相。老化方法采用高纯惰性N2气体流动吹扫法，将管体5入口和仪器进样口相连，出口勿接检测器，通N2载气以30ml/min的流量，在柱箱温度为特定的(T=b V，b值视5A分子筛用于分离Ne、H2、02 (Ar)、N2、CH4、⑶的分离度而定)柱温下老化若干小时，直至5A固定相定位成形。(IV)制备填装并老化好后的高纯、超高纯气体分析专用5A分子筛柱子须经过氦离子气相色谱的柱效性能评定，色谱柱子基流是否满足高纯气分析的低基流的要求；具体操作是这样的:用高气密性金属卡套接头安装5A色谱柱于仪器上，通净化后(7N)的高纯氦气，恒温并吹扫净化色谱柱子；柱温等同T=b °C，反复试验直至基流降到50-70mv以下，且无较大的噪声<30 Uv ;然后用氦气作底气的标气进样气，试验5A分子筛柱子在柱温60或70°C时对Ne H2 02 (Ar) N2 CH4 CO的分离能力。如下图3为试验合格的5A分子筛分离效果图谱。总之，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本实用新型专利的涵盖范围。
权利要求1.关于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，包括不锈钢管体(2)、色谱分析用担体(4)和硅烷化玻璃纤维(3)，其特征在于:所述的不锈钢管体(2)的管体内腔(6)的两端安装有硅烷化玻璃纤维(3)，色谱分析用担体(4)设置在两端的硅烷化玻璃纤维(3)之间。
2.根据权利要求1所述的基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，其特征在于:所述的色谱分析用担体(4)为两端被硅烷化玻璃纤维(3)封堵住的5A色谱分析用担体。
3.根据权利要求1所述的基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，其特征在于:所述的不锈钢管体(2)外壁直径为八分之一英寸，不锈钢管体(2)内壁直径为2.1毫米。
4.根据权利要求1所述的基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，其特征在于:所述的不锈钢管体(2)为管体内壁光亮且无缝的316L不锈钢。
5.根据权利要求1所述的基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，其特征在于:所述的不锈钢管体(2)长度为2-3米，管体采用螺旋式绕制定型。
6.根据权利要求1所述的基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，其特征在于:所述的不锈钢管体(2)的两端分别设有高气密性金属卡套接头(I)。
7.根据权利要求1所述的基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，其特征在于:所述的管体内腔(6)内填充的色谱分析用担体(4)为60至80目的5A分子筛色谱分析用担体。
专利摘要本实用新型涉及气相色谱仪分析用分子筛填充柱，公开了基于高纯、超高纯气体微量杂质组份分离的分子筛填充柱，包括不锈钢管体(2)、色谱分析用担体(4)和硅烷化玻璃纤维(3)，所述的不锈钢管体(2)的管体内腔(6)的两端安装有硅烷化玻璃纤维(3)，色谱分析用担体(4)设置在两端的硅烷化玻璃纤维(3)之间。本实用新型结构合理而实用，具有柱效高、分离特性好、色谱柱基流本底值低，基线噪声小等优点。
文档编号G01N30/60GK202929002SQ201220547348
公开日2013年5月8日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者李聪 申请人:杭州克柔姆色谱科技有限公司