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筛选液体组合物的系统和方法

时间:2025-06-01    作者: 管理员


专利名称::筛选液体组合物的系统和方法
技术领域
:本发明总体上涉及筛选液体组合物例如燃料和润滑油组合物的系统和方法。2.相关技术描述许多公司成功的关键是可有效对产品进行取样和筛选。例如,对于润滑油组合物,润滑油在内燃机中使用期间可能遭遇到苛刻环境。所述的环境导致该油遭受氧化,该氧化受该油中存在的杂质物质例如铁化合物催化,同时也被使用过程中该油所经受的升温加速。该油的催化氧化不仅促使在该油中形成腐蚀性氧化产物和淤渣,而且可引起该油粘度升高或甚至固化。此外,沉积物可不利地影响发动机的工作。例如,沉积物可在发动机与润滑油组合物接触的区域上形成。在发动机高温区域中形成的沉积物可导致轻度发动机损伤例如活塞和汽缸擦伤,从而导致例如提高的发动机排放的问题。在极端情形中,这样的沉积物可导致例如阀门粘着(sticking)和环粘着,从而导致发动机的可能灾变性损害。在发动机低温区域例如曲轴箱中的沉积物典型地呈淤渣形式。淤渣的形成可降低发动机的冷却效率,在严重的情形中可阻碍泵的工作。沉积物的形成还可给燃料引入系统区域带来麻烦。典型的区域包括汽化器口、节流阀体和文氏管、发动机进气阀等。例如,在汽化器节流阀体和文氏管上的沉积物提高到达燃烧室的气体混合物的燃料空气比,从而提高从该室排放的未燃烧的烃和一氧化碳的量。高的燃料_空气比还降低可由运载工具获得的里程油耗。当发动机进气阀上的沉积物变得足够厚时,它们可限制气体混合物流入燃烧室。这种限制使发动机缺乏空气和燃料并且导致动力丧失。该阀上的沉积物还提高由于燃烧和不当阀座(valveseating)引起阀门失效的可能性。此外,这些沉积物可以脱落并进入燃烧室,从而可能导致对活塞、活塞环、发动机缸盖(enginehead)等的机械损伤。通过将活性清净剂引入到例如燃料中可以抑制并且消除这些沉积物的形成。这些清净剂起到清洗有害沉积物倾向于沉积的这些区域的作用,从而提高发动机的性能和寿命。因此润滑油和润滑油添加剂供应商以及燃料和燃料添加剂供应商均进行不懈研究来开发在这些方面有所改善的新材料。此外,存在若干ASTM发动机序列试验,必须进行这些试验来获得可通过的结果,以核实满足API(美国石油学会)标准和ILSAC(国际润滑剂标准化和批准委员会)标准的备择发动机润滑剂配方和燃料配方。然而,这些试验成本非常高并且耗时。其结果是,在将任何新的润滑油组合物或燃料组合物推荐给潜在用户之前,可以使用台架试验方法来评定其性能。因此良好的台架试验是新产品开发、品质控制(即适用性)和产品改进的关键组成部分。例如,这些台架试验还是设法说服潜在用户使用现有的润滑油组合物或者说服现有用户使用改进的润滑油组合物的有效营销手段。它们用于向用户证明特定润滑油组合物在它们具体过程中将表现得有效。因此,会希望提供一种可在工作条件下模拟新的润滑油组合物或燃料组合物的氧化和清净性性能的实验室台架试验。一种评价润滑油氧化和清净性倾向的台架试验是“成漆板焦化器(panelcoker),,试验,例如联邦试验方法标准(FederalTestMethodStandard)791B-3462。在该成漆板焦化器试验中,将约IOOg油在油槽中预热,然后通过旋转搅油器将其间歇地抛射到在高温下加热的铝测试板上并持续48小时时段。在48小时结束时称重铝板上沉积物的量。因此,存在对筛选液体组合物例如润滑油组合物的改进的系统和方法的需要。发明概述根据本发明的一个实施方案,提供了一种用于筛选液体组合物的系统,该系统包含(a)具有顶部和底部的测试池,所述测试池含有(i)以相对于所述测试池水平方向为约10-约45度的角度可拆卸地安装到所述测试池顶部的测试板;(ii)用于容纳所述液体组合物的储器;和(iii)用于将来自所述储器的所述液体组合物的基本均勻涂层施涂到所述测试板的至少一部分上的装置;(b)用于根据第一温度控制程序加热所述测试板的装置;(c)用于根据第二温度控制程序加热所述储器的装置;和(d)用于向所述测试池供给氧化气体的装置。根据本发明的第二个实施方案,提供了一种用于筛选液体组合物的方法,该方法包括(a)提供具有顶部和底部的测试池,所述测试池含有(i)以相对于测试池水平方向为约10-约45度的角度可拆卸地安装到所述测试池顶部的测试板;(ii)用于容纳所述润滑油组合物的储器;和(iii)用于将来自所述储器的所述液体组合物施涂到所述测试板上的装置;(b)将液体组合物引入到所述测试池的所述储器中;(c)根据第一温度控制程序加热所述测试板;(d)根据第二温度控制程序加热所述储器,其中将所述测试板加热到高于所述储器温度的温度;(e)将氧化气体引到所述测试池;(f)将来自所述储器的所述液体组合物的基本均勻涂层施涂到所述测试板的至少一部分上;和(g)测量所述液体组合物的氧化稳定性。本发明的系统和方法有利地允许以简单和廉价方式来确定液体组合物的性能例如氧化稳定性、清净性和粘度。此外,本发明的系统和方法允许(1)使用相对少的液体组合物样品,例如几毫升;(2)消耗很少至不消耗所述液体组合物;(3)相对短的测试时间;和(4)改善的试验结果精确度。如果需要,该方法可按半自动化方式且无需高度熟练人员来实施。此外,本文所描述的系统和方法能够提供若干试验参数的变化,从而允许例如在如汽车发动机中遇到的实况(real-world)状态的较为接近的重现。此外,可对本文所描述的系统和方法进行配置使得可以在试验操作期间在线测量液体组合物性能例如试验样品的粘度。附图简要描述下面参考附图描述了各种实施方案,其中图1是根据本发明的系统的一个实施方案的侧视示意图;图2是根据本发明的系统的一个实施方案的后视示意图。图3是根据本发明的系统的一个实施方案的侧视示意图。图4是用于将液体组合物的基本均勻涂层施涂到测试板的至少一部分上的一个实施方案的侧视示意图。图5是示例性的交替(alyernate)压力粘度计装置的示意图。图6是包含注射器的毛细管的局部剖示图。图7是具有接头的毛细管的横截面图。图8是显示油1和2的时间相对于粘度的坐标图。优选实施方案详述本发明涉及用于筛选液体组合物的系统和方法。要筛选的液体组合物可以是在储器工作温度下为液体的任何物质,并且具有充分低的粘度以允许来自储器的液体作为基本均勻涂层施涂到测试板表面的至少一部分上。液体组合物的代表性例子包括润滑油组合物、燃料例如汽油或柴油燃料;水溶液;以及聚合物和聚合物溶液等。优选的液体组合物是润滑油组合物。如本领域技术人员所可易于理解的那样,润滑油组合物可降低摩擦,并且当将其用作彼此相对移动的固体表面之间的膜时可控制磨损和腐蚀。润滑油组合物包括发动机油例如发动机曲轴箱中使用的滑润剂,和功能流体例如传动液、液压液、齿轮油等。润滑油组合物还包括润滑脂。通常,润滑油组合物包括至少一种润滑粘度的油,该油也称作基础油。本文所使用的表述“基础油”应该理解为指作为润滑剂组分的基本原料或基本原料的共混物,该润滑剂组分按相同的规格(与原料来源或制造商的地点无关)由一个制造商生产;满足同一制造商的规格;以及由独特的配方、产品识别号或这二者来鉴别。本文所使用的基础油可以是用于配制润滑油组合物的任何目前已知的或以后发现的润滑粘度的基础油,该润滑油组合物用于诸如发动机油、船用汽缸油、功能流体如液压油、齿轮油、传动液等的任何和所有这样的应用。另外,本文使用的基础油可以任选含有粘度指数改进剂例如聚合甲基丙烯酸烷基酯;烯烃共聚物如乙烯-丙烯共聚物或苯乙烯-丁二烯共聚物;以及其它等,和它们的混合物。如本领域技术人员所容易理解的那样,基础油的粘度取决于应用。因此,本文使用的基础油在100°c下的粘度通常是约2至约2000厘沲(CSt)。一般,用作发动机油的基础油各自具有在100°C下约2cSt至约30cSt,优选约3cSt至约16cSt,最优选约4cSt至约12cSt的运动粘度范围,并且根据所需终用途和在成品油中的添加剂来选择或共混,以获得所需等级的发动机润滑油,例如具有0W、0W-20、0W-30、0W-40、0W-50、0W-60、5W、5W-20、5W-30、5W-40、5W-50、5W-60、10W、10W-20、10W-30、10W-40、10W-50、15W、15W-20、15W-30或15W-40的SAE粘度等级的润滑油组合物。用作齿轮油的油可以具有在100°C下约2cSt至约2000cSt的粘度。基本原料可以使用各种不同方法来生产,这些方法包括、但不限于蒸馏、溶剂精制、氢加工、低聚、酯化和再精制。再精制原料应该基本上不含通过生产、污染和先前的使用所引入的材料。本发明的润滑油组合物的基础油可以是任何天然或合成的润滑基础油。合适的烃合成油包括、但不限于由乙烯的聚合或由1-烯烃的聚合(用于提供诸如聚α-烯烃或PAO油的聚合物)或由使用一氧化碳和氢气体的烃合成工序例如在费-托方法中所制备的油。例如,合适的基础油是包括即使有也很少的重质馏分;例如,即使有也很少的在100°C下粘度等于或高于20cSt的润滑油馏分的基础油。基础油可以来源于天然润滑油,合成润滑油或它们的混合物。合适的基础油包括通过合成蜡和疏松石蜡的异构化获得的基本原料,以及通过原油的芳族和极性组分的加氢裂化(而非溶剂萃取)所生产的加氢裂化基本原料。合适的基础油包括如在APIPublication1509,第14版,AddendumI,1998年12月中所定义的所有API类别I、II、III、IV和V中的那些。IV组基础油是聚α-烯烃(ΡΑ0)。V组基础油包括不在Ι、ΙΙ、ΙΙΙ或IV组中包含的所有其它基础油。虽然II、III和IV组基础油优选用于本发明,但这些优选的基础油可以通过将I、II、III、IV和V组基本原料或基础油的一种或多种混合来制备。有用的天然油包括矿物润滑油,例如煤油(liquidpetroleumolis),溶剂处理或酸处理的链烷烃、环烷烃或混合链烷烃-环烷烃类的矿物润滑油,来源于煤或页岩的油,动物油,植物油(例如菜籽油、蓖麻油和猪油)等。有用的合成润滑油包括、但不限于烃油和卤代烃油,例如聚合和共聚烯烃,例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯-异丁烯共聚物、氯化聚丁烯、聚(1-己烯)、聚(ι-辛烯)、聚(ι-癸烯)等以及它们的混合物;烷基苯类,例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)_苯等;聚苯,例如联苯、三联苯、烷基化聚苯等;烷基化二苯基醚和烷基化二苯基硫醚以及它们的衍生物、类似物和同系物等。其它有用的合成润滑油包括、但不限于通过将小于5个碳原子的烯烃例如乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯和它们的混合物聚合所制备的油。制备这类聚合物油的方法是本领域的技术人员所公知的。其它有用的合成烃油包括具有适当粘度的α-烯烃的液体聚合物。尤其有用的合成烃油是C6-C12α-烯烃的氢化液体低聚物例如1-癸烯三聚物。另一类有用的合成润滑油包括、但不限于烯化氧烷聚合物,S卩,均聚物,共聚物和它们的衍生物,其中末端羟基已经例如通过酯化或醚化来改性。这些油的例子是通过环氧乙烷或环氧丙烷的聚合所制备的油,这些聚烯化氧烷聚合物的烷基醚类和苯基醚类(例如,具有1,000平均分子量的甲基聚丙二醇醚,具有500-1000分子量的聚乙二醇的二苯基醚,具有1,000-1,500分子量的聚丙二醇的二乙醚等)或它们的单羧酸酯和多羧酸酯,例如四甘醇的乙酸酯,混合C3-C8脂肪酸酯,或C13含氧酸二酯。还有一类有用的合成润滑油包括、但不限于二羧酸,例如邻苯二甲酸、丁二酸、烷基丁二酸、链烯基丁二酸、马来酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、富马酸、己二酸、亚油酸二聚物、丙二酸、烷基丙二酸、链烯基丙二酸等与各种醇,例如丁醇、己醇、十二烷基醇、2-乙基己醇、乙二醇、二甘醇单醚、丙二醇等的酯。这些酯的具体例子包括己二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、富马酸二正己基酯、癸二酸二辛酯、壬二酸二异辛酯、壬二酸二异癸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、癸二酸二(二十烷基)酯、亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯,通过让Imol的癸二酸与2mol的四甘醇和2mol的2-乙基己酸反应所形成的复合酯等。可用作合成油的酯还包括、但不限于由具有约5至约12个碳原子的羧酸与醇例如甲醇、乙醇等,多元醇和多元醇醚例如新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇等所制备的那些酯。基于硅的油,例如聚烷基_、聚芳基_、聚烷氧基_或聚芳氧基_硅氧烷油和硅酸酯油,构成了另一类有用的合成润滑油。它们的具体例子包括、但不限于硅酸四乙酯、硅酸四异丙酯、硅酸四-(2-乙基己基)酯、硅酸四-(4-甲基己基)酯、硅酸四_(对-叔丁基苯基)酯、己基-(4-甲基-2-戊氧基)二硅氧烷、聚(甲基)硅氧烷、聚(甲基苯基)硅氧烷等。仍还有其它有用的合成润滑油包括、但不限于含磷的酸的液体酯,例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯、癸烷膦酸(phosphionicacid)的二乙酯等、聚合四氢呋喃等。润滑油可以来源于未精制的、精制的和再精制的天然油、合成油或本文以上公开的类型的这些油的两种或多种的混合物。未精制的油是直接由天然或合成来源(例如煤、页岩或焦油砂浙青)所获得的那些油,没有进一步提纯或处理。未精制的油的例子包括、但不限于直接由干馏操作获得的页岩油,直接由蒸馏获得的石油或直接由酯化方法获得的酯油,然后它们各自不用进一步处理而直接使用。精制油类似于未精制油,只是它们在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改进一种或多种性能。这些提纯技术是本领域技术人员所已知的,例如包括溶剂萃取、第二级蒸馏、酸或碱萃取、过滤、渗透、加氢处理、脱蜡等。再精制油通过在与用于获取精制油的那些工艺类似的工艺中处理用过的油来获得。这类再精制油也称作再生油或再加工油,常常另外通过包括除去废添加剂和油分解产物的技术来加工。还可以单独或与上述天然和/或合成基本原料结合来使用来源于蜡的加氢异构化的润滑油基本原料。这种蜡异构化油通过天然或合成蜡或它们的混合物用加氢异构化催化剂的加氢异构化来生产。天然蜡通常是通过矿物油的溶剂脱蜡所回收的疏松石蜡;合成蜡一般是通过费-托方法生产的蜡。在一个实施方案中,润滑油组合物包括(a)—种润滑粘度的油;和(b)至少一种润滑油添加剂。在该实施方案中,润滑粘度的油典型地以较大量存在于润滑油组合物中,例如较大量的润滑粘度的基础油,如基于组合物的总重量计大于50重量%,优选大于约70重量%,更优选约80-约99.5重量%,最优选约85-约98重量%的量,并且所述至少一种润滑油添加剂以较少量存在于润滑油组合物中。所述至少一种润滑油添加剂可以是任何目前已知的或后来发现的用于配制润滑油组合物的添加剂。本文使用的润滑油添加剂包括、但不限于抗氧化剂、抗磨剂、清净剂例如金属清净剂、防锈剂、去雾剂、破乳剂、金属钝化剂、摩擦改进剂、倾点降低剂、消泡剂、助溶剂、包装配伍剂、腐蚀抑制剂、无灰分散剂、染料、极压添加剂等以及它们的混合物。润滑脂需要添加适当的增稠剂。许多添加剂是已知的,并且可以商购。这些添加剂或它们的类似化合物可以用于制备本文的各种润滑油组合物。或者,润滑油添加剂能够进一步含有稀释油以形成添加剂浓缩物。这些浓缩物通常包括至少约90重量%至约10重量%,优选约90重量%至约50重量%的稀释油和约10重量%至约90重量%,优选约10重量%至约50重量%的上述添加剂。适用于浓缩物的稀释剂包括任何惰性稀释剂,优选润滑粘度的油,例如如上文所述的基础油,使得该浓缩物可易于与润滑油混合以制备润滑油组合物。可以用作稀释剂的合适的润滑油可以是任何润滑粘度的油。通常本发明的润滑油组合物将包括至少一种抗氧化剂。抗氧化剂可以降低暴露于氧和热的材料劣化的倾向。抗氧化剂的例子包括、但不限于受阻酚抗氧化剂、芳族仲胺抗氧化剂、硫化酚类抗氧化剂、油溶性铜化合物、含磷的抗氧化剂、有机硫化物、二硫化物和多硫化物等。抗氧化剂在本发明的润滑油组合物中存在的浓度通常将为约0.1重量%至约5重量%。位阻酚抗氧化剂的代表性的例子包括、但不限于邻位烷基化酚化合物例如2,6-二叔丁基苯酚、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、2,4,6-三-叔丁基苯酚,2-叔丁基苯酚,2,6-二异丙基苯酚,2-甲基-6-叔丁基苯酚,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,4-(N,N-二甲基氨基甲基)-2,6-二叔丁基苯酚,4-乙基-2,6-二叔丁基苯酚,2-甲基-6-苯乙烯基苯酚,2,6-二苯乙烯基-4-壬基苯酚,以及它们的类似物和同系物。两种或多种此类单核酚化合物的混合物也是合适的。用于本发明的润滑油组合物的其它苯酚抗氧化剂的代表性的例子包括、但不限于一种或多种亚甲基桥连的烷基酚,一种或多种位阻非桥连酚化合物以及它们的混合物。亚甲基桥连化合物的例子包括、但不限于4,4’_亚甲基双(6-叔丁基-邻甲酚)、4,4’_亚甲基双(2-叔戊基-邻甲酚)、2,2’_亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’_亚甲基-双(2,6_二叔丁基苯酚)等。特别优选的是亚甲基桥连的烷基酚比如在美国专利No.3,211,652中所述的那些的混合物,该专利的内容在本文引入供参考。胺抗氧化剂也可以在本发明的润滑油组合物中使用。例子包括、但不限于油溶性芳族仲胺、芳族仲多胺等以及它们的组合物,其中芳族仲胺是优选的。芳族仲单胺的例子包括二苯基胺、含有1或2个各自具有至多约16个碳原子的烷基取代基的烷基二苯基胺、苯基_α-萘基胺、苯基_β_萘基胺、含有至少一个或两个各自具有至多大约16个碳原子的烷基或芳烷基的烷基_或芳烷基取代的苯基_α“萘基胺、含有至少一个或两个各自具有至多大约16个碳原子的烷基或芳烷基的烷基_或芳烷基取代的苯基_萘基胺等。一类优选的芳族胺抗氧化剂是以下通式的烷基化二苯基胺R1-C6-H4-NH-C6H4-R2其中R1是具有6-12个碳原子,优选8或9个碳原子的烷基(优选支链烷基);R2是氢原子或具有6-12个碳原子,优选8或9个碳原子的烷基(优选支链烷基)。最优选的是,R1和R2是相同的。一种这类优选的化合物可以作为Naugalube438L商购,一种被认为主要是4,4’_二壬基二苯基胺(即双(4-壬基苯基)(胺),其中壬基是支链的)的材料。本文使用的另一抗氧化剂由一种或多种液态、部分硫化的酚化合物组成,例如那些通过一氯化硫与酚的液体混合物反应制备的,其中至少约50重量%的酚混合物由一种或多种反应性受阻酚组成,比例为每摩尔反应性受阻酚提供约0.3至约0.7克原子的一氯化硫,以便生成液体产物。适用于制备这种液体产物组合物的典型酚混合物包括含有约75重量%的2,6-二叔丁基酚、约10重量%的2-叔丁基酚、约13重量%的2,4,6-三叔丁基酚和约2重量%的2,4-二叔丁基酚的混合物。反应是放热的,优选保持在约15°C至约70°C,最优选约40°C至约60°C。也可在本文的润滑油组合物中使用不同抗氧化剂的混合物。一种合适的混合物由如下的组合组成(i)至少三种不同的位阻叔丁基化的一元酚的油溶性混合物(其在25°C下为液态),()至少三种不同的位阻叔丁基化的亚甲基桥联的多酚的油溶性混合物,9和(iii)至少一种双(4-烷基苯基)胺(其中烷基为具有8-12个碳原子的支链烷基),按重量计(i)、(ii)和(iii)的比例在这样的范围内,每重量份组分(iii)有约3.5至约5.0份组分(i)和约0.9至约1.2份组分(ii)。以上讨论的这类抗氧化剂的例子公开在美国专利No.5,328,619中,其内容引入本文供参考。其它合适的抗氧化剂是在美国专利No.4,031,023中公开的那些,其内容引入本文供参考。抗磨剂可以在高负荷的条件下降低运动金属零件的磨损。抗磨剂的例子包括、但不限于二烷基二硫代磷酸锌和二芳基二硫代磷酸锌,例如在发表于1992年1月“LubricationScience4-2,,中Born等人,标题为"RelationshipbetweenChemicalStructureandEffectivenessofSomeMetallicDialky1-andDiaryl-dithiophosphatesinDifferentLubricatedMechanisms”的文章中所述的那些,例如参见97-100页;芳基磷酸酯和亚磷酸酯、含硫的酯、硫磷化合物、金属或无灰二硫代氨基甲酸酯、黄原酸酯、烷基硫化物等以及它们的混合物。清净剂可以起到中和酸(其为氧化产物)以及使润滑油中的不溶污染物悬浮的作用,从而使与润滑油接触的表面,特别是高温表面保持清洁。清净剂例如可以包含至少一个低数均分子量的烃基;至少一个极性基团;和至少一个连接极性基团和非极性基团的连接基。清净剂通常含有金属并且是酸的盐。清净剂的代表性的例子包括、但不限于高碱性清净剂或中性清净剂例如磺酸盐清净剂,例如由烷基苯和发烟硫酸制得的那些;酚盐(高高碱性的或低高碱性的)、高高碱性酚盐、硬脂酸盐、酚盐、水杨酸盐、膦酸盐、硫代膦酸盐、离子型表面活性剂等以及它们的混合物。低高碱性金属磺酸盐的总碱值(TBN)通常为约0至约30,优选约10至约25。低高碱性金属磺酸盐和中性金属磺酸盐是本领域已知的。防锈剂可以保护含铁金属不腐蚀。防锈剂的例子包括、但不限于非离子型聚氧化烯试剂,例如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯高级醇醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯辛基硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和聚乙二醇单油酸酯;硬脂酸和其它脂肪酸;二元羧酸;金属皂;脂肪酸胺盐;重质磺酸的金属盐;多元醇的部分羧酸酯;磷酸酯;(短链)烯基琥珀酸;其部分酯和其含氮的衍生物;合成的烷芳基磺酸盐例如金属二壬基萘磺酸盐等;以及其它等和它们的混合物。摩擦改进剂可以用来改进表面的摩擦性能。摩擦改进剂的例子包括、但不限于烷氧基化脂肪胺;硼化的脂肪环氧化物;脂肪亚磷酸盐、脂肪环氧化物、脂肪胺、硼化的烷氧化的脂肪胺、脂肪酸的金属盐、脂肪酸酰胺、甘油酯、硼化的甘油酯;以及脂肪咪唑啉,如在美国专利No.6,372,696中公开的,其内容引入本文供参考;由C4至C75、优选C6至C24、最优选C6至C2tl脂肪酸酯和选自含氨和链烷醇胺的含氮化合物的反应产物获得的摩擦改进剂,例如在2003年3月28日提交的美国系列No.10/402,170中公开的那些,其内容引入本文供参考,以及其它等和它们的混合物。消泡剂可用来同时减少在搅拌液体时所形成的泡沫的量和减少消泡所花费的时间。消泡剂的例子包括、但不限于甲基丙烯酸烷基酯的聚合物;二甲基硅氧烷的聚合物等以及它们的混合物。分散剂可起到使润滑油中的不溶污染物悬浮的作用,从而使与润滑油接触的表面保持清洁。通过防止润滑油中大的污染物颗粒的生长,分散剂还可以起到降低润滑油粘度改变的作用。分散剂例如可以包含至少一个高数均分子量的烃基;至少一个极性基团;和至少一个连接极性基团和非极性基团的连接基。分散剂典型地不含金属,通常仅含有碳、氢、氮和氧,有时含有硼。无灰分散剂的例子包括、但不限于聚亚烷基琥珀酸酐;聚亚烷基琥珀酸酐的不含氮的衍生物;选自琥珀酰亚胺、羧酸酰胺、烃基单胺、烃基多胺、曼尼希碱、膦酰胺、硫代膦酰胺和磷酰胺的碱性氮化合物;噻唑类例如2,5_二巯基-1,3,4-噻二唑、巯基苯并噻唑以及它们的衍生物;三唑类例如烷基三唑和苯并三唑;含有一个或多个另外的极性官能团(包括胺、酰胺、酰亚胺、羟基、羧基等)的羧酸酯的共聚物,例如通过长链烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与上述官能团的单体的共聚合制备的产物;以及其它等和它们的混合物。也可以使用这些分散剂的衍生物,例如硼化的分散剂如硼化的琥珀酰亚胺。优选地,分散剂是由聚亚烷基琥珀酸酐与聚亚烷基多胺的胺化得到的聚亚烷基琥珀酰亚胺。在另一个实施方案中,液体组合物为燃料组合物。通常,燃料是用于通过与氧化剂一起燃烧提供热和/或动力的物质。本文使用的燃料组合物包括至少一种可以是用于配制燃料组合物的目前已知或后来发现的任何燃料,该燃料组合物用于任何和所有此类应用和发动机,例如各种二冲程和四冲程内燃机如气口式燃料喷射火花点火(PFISI)发动机、直接喷射火花点火(DISI)发动机、柴油发动机、船用发动机、天然气发动机和氢燃料发动机。因此,本文使用的燃料包括、但不限于发动机燃料,例如还可以含有其它组分如醇、醚或它们的混合物的汽油或柴油;煤油;喷气式燃料;船用燃料;家庭取暖用燃料等以及它们的混合物。例如,当该燃料是柴油时,这种燃料一般在大约212°F以上沸腾。柴油机燃料可以包括常压馏分油和真空馏分油,或以任何比例的直馏产品和热裂化馏出油和/或催化裂化馏出油的共混物。优选的柴油机燃料具有至少约40,优选高于约45,更优选高于约50的十六烷值。柴油机燃料可以在添加任何十六烷值改进剂之前具有这种十六烷值。该燃料的十六烷值可以通过添加十六烷值改进剂来提高。此外,当该燃料是汽油时,它可以得自直链石脑油、聚合物汽油、天然汽油、催化裂化或热裂化烃类、催化重整原料油等。本领域的技术人员理解,汽油燃料通常在约80°到约450°F的范围内沸腾,例如可以含有直链或支链链烷烃、环烷烃、烯烃、芳族烃类以及它们的任何混合物。在一个实施方案中,燃料组合物可包括(a)—种燃料;和(b)至少一种燃料添加剂。在该实施方案中,燃料典型地以较大量存在于燃料组合物中,例如基于组合物的总重量计大于50重量%,优选大于约70重量%,更优选约80-约99.9重量%,最优选约90-约99.5重量%的量,而燃料添加剂以较少量存在于燃料组合物中。燃料添加剂可以是任何目前已知或后来发现的用于配制燃料组合物的添加剂。燃料添加剂包括、但不限于沉积物控制剂、清净剂、十六烷值改进剂、辛烷值改进剂、排放减少剂、抗氧化剂、载液、金属钝化剂、铅清除剂、防锈剂、抑菌剂、腐蚀抑制剂、抗静电剂、减阻齐U、破乳剂、去雾剂、防冻添加剂、燃烧改进剂等以及它们的混合物。已知有各种添加剂,并且可以商购。这些添加剂或它们的类似化合物可以用于制备各种燃料组合物。或者,燃料添加剂可以进一步含有惰性稳定亲油性有机溶剂以形成添加剂浓缩11物。这些浓缩物通常包括至少约98重量%至约10重量%,优选约98重量%至约25重量%,最优选约97重量%至约50重量%的惰性稳定亲油性有机溶剂和约2重量%至约90重量%,优选约2重量%至约75重量%,最优选约3重量%至约50重量%的上述添加剂。有用的惰性稳定亲油性有机溶剂可以是沸点为约150°F至约400°F的溶剂。惰性溶剂的例子包括、但不限于脂族烃溶剂,芳族烃溶剂例如苯、甲苯、二甲苯等,以及其它等和它们的混合物。含有3至约8个碳原子的脂族醇例如异丙醇、正丁醇等与上述烃溶剂的组合物也适用于该燃料添加剂。沉积物控制剂可以用来清洗和/或保持整个燃料引入系统清洁。沉积物控制剂的例子包括、但不限于含氮的沉积物控制剂,例如脂族烃基胺、烃基取代的聚(氧化烯)胺、烃基取代的丁二酰亚胺、曼尼希反应产物、聚烷基苯氧基烷醇的硝基和氨基芳族酯、聚烷基苯氧基氨基链烷烃和上述含氮化合物的后处理衍生物等以及它们的混合物。可以在本发明中使用的有用的脂族烃基取代的胺通常是具有至少一个碱性氮原子的直链或支链烃基取代的胺,其中该烃基具有约700至约3,000的数均分子量。优选的脂族烃基取代的胺包括聚异丁烯基单胺和多胺以及聚异丁基单胺和多胺。在本发明中使用的脂族烃基胺通过本领域已知的常规工序来制备。合适的脂族烃基胺和它们的制备方法在美国专禾IjNos.3,438,757;3,565,804;3,574,576;3,848,056;3,960,515;4,832,702;和6,203,584中有详细描述,所有这些专利的内容引入本文作参考。有用的烃基取代的聚(氧化烯)胺(还称作聚醚胺)通常是烃基取代的聚(氧化烯)胺,例如烃基聚(氧化烯)单胺和多胺,其中该烃基含有1至约30个碳原子,氧化烯单元的数目是约5至约100,胺结构部分由氨、伯烷基或仲二烷基单胺,或具有末端氨基氮原子的多胺衍生而来。优选地,氧化烯结构部分是氧化丙烯或氧化丁烯或它们的混合物。这种烃基取代的聚(氧化烯)胺例如在美国专利No.5,112,364和6,217,624中有述,这些专利的内容引入本文供参考。一类优选的烃基取代的聚(氧化烯)单胺是烷基苯基聚(氧化烯)单胺,其中聚(氧化烯)结构部分含有氧化丙烯单元或氧化丁烯单元,或氧化丙烯和氧化丁烯单元的混合物。另一类烃基取代的聚(氧化烯)胺是烃基取代的聚(氧化烯)氨基氨基甲酸酯例如公开在美国专利No.4,160,648;4,191,537;4,197,409;4,233,168;4,236,020;4,243,798;4,270,930;4,288,612和4,881,945中,所有这些专利的内容引入本文供参考。这些烃基聚(氧化烯)氨基氨基甲酸酯含有至少一个碱性氮原子并且具有约500至约10,000,优选约500至约5,000,更优选约1,000至约3,000的平均分子量。优选的氨基氨基甲酸酯是烷基苯基聚(氧化亚丁基)氨基氨基甲酸酯,其中该氨基结构部分由乙二胺或二亚乙基三胺衍生而来。有用的烃基取代的丁二酰亚胺一般是烃基取代的丁二酰亚胺,例如聚烷基丁二酰亚胺和聚链烯基丁二酰亚胺,其中该聚烷基或聚链烯基具有约500至约5,000,优选约700至约3,000的平均分子量。烃基取代的丁二酰亚胺一般通过让烃基取代的丁二酸酐与具有键接于胺氮原子的至少一个反应性氢的胺或多胺反应来制备。优选的烃基取代的丁二酰亚胺包括聚异丁烯基丁二酰亚胺和聚异丁基丁二酰亚胺以及它们的衍生物。烃基取代的丁二酰亚胺的例子例如在美国专利No.5,393,309;5,588,973;5,620,486;5,916,825;5,954,843;5,993,497和6,114,542以及英国专利No.1,486,144中有述,所有这些专利的12内容引入本文供参考。有用的曼尼希反应产物一般由高分子量烷基取代的羟基芳族化合物、含有至少一个反应性氢的胺,和醛的曼尼希缩合来获得。高分子量烷基取代的羟基芳族化合物优选是聚烷基酚,例如聚丙基苯酚和聚丁基苯酚,其中聚烷基具有约600至约3,000的平均分子量。胺反应剂通常是多胺,例如亚烷基多胺,尤其是亚乙基多胺和多亚乙基多胺,例如乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺等。醛反应剂通常是脂族酸,例如甲酸,包括低聚甲醛和福尔马林以及乙醛。优选的曼尼希反应产物通过将聚异丁基苯酚与甲醛和二亚乙基三胺缩合来获得,其中该聚异丁基具有约1,000的平均分子量。曼尼希反应产物的例子例如在美国专利No.4,231,759和5,697,988中有述,这两个专利的内容引入本文供参考。上述添加剂的其它例子例如在美国专利No.6,203,584;6,616,776;6,651,604和6,652,667中有述,这些专利的内容引入本文供参考。抗氧化剂的例子包括、但不限于胺类例如二苯基胺、苯基-α_萘基胺、N,N_二(烷基苯基)胺;和烷基化亚苯基二胺;酚类例如BHT,位阻烷基酚类例如2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和2,6_二叔丁基-4-(2-辛基-3-丙酸)苯酚等以及它们的混合物。防锈剂的例子包括、但不限于非离子聚氧化烯试剂,例如聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯高级醇醚、聚氧化乙烯壬基苯基醚、聚氧化乙烯辛基苯基醚、聚氧化乙烯辛基硬脂基醚、聚氧化乙烯油基醚、聚氧化乙烯山梨醇单硬脂酸酯、聚氧化乙烯山梨醇单油酸酯和聚乙二醇单油酸酯;硬脂酸和其它脂肪酸;二羧酸;脂肪酸胺盐;多元醇的偏羧酸酯;(短链)链烯基丁二酸;它们的偏酯和它们的含氮衍生物等以及它们的混合物。摩擦改性剂的例子包括、但不限于烷氧基化脂肪胺;硼化脂肪环氧化物;脂肪族亚磷酸酯,脂肪环氧化物,脂肪胺,硼酸化烷氧基化脂肪胺,脂肪酸的金属盐,脂肪酸酰胺,甘油酯,硼酸化甘油酯;和如在美国专利No.6,372,696中所公开的脂肪咪唑啉类(该专利的内容引入本文供参考);由C4-C75,优选C6-C24,最优选C6-C2tl脂肪酸酯和选自氨和链烷醇胺中的含氮化合物的反应产物获得的摩擦改性剂(例如在美国专利No.4,729,769和2003年3月28日提出的美国序号No.10/402,170中公开的那些,该专利的内容引入本文供参考),以及其它等和它们的混合物。消泡剂的例子包括、但不限于甲基丙烯酸烷基酯的聚合物;二甲基硅氧烷的聚合物等以及它们的混合物。分散剂的例子包括、但不限于聚亚烷基丁二酸酐;聚亚烷基丁二酸酐的非含氮衍生物;选自丁二酰亚胺,羧酸酰胺,烃基单胺,烃基多胺,曼尼希碱,含有具有一个或多个其它极性官能团(包括胺、酰胺、亚胺、酰亚胺、羟基、羧基等)的羧酸酯的共聚物,例如,通过丙烯酸或甲基丙烯酸的长链烷基酯与以上官能团的单体的共聚制备的产物中的碱性氮化合物;以及其它等,和它们的混合物。还可以使用这些分散剂的衍生物。优选地,分散剂是由聚亚烷基丁二酸酐用聚亚烷基多胺的胺化所得到的聚亚烷基丁二酰亚胺。现参照图1-7,用于筛选液体组合物的系统的例子总体上如系统100所表示。通常,系统100包括具有顶部IlOa和底部IlOc的测试池110。测试池110包括(i)以相对于测试池110水平方向IlOb且各自具有至多大约16个碳原子成一定角度可拆卸地安装到测试池110顶部IlOa的测试板120;(ii)用于容纳液体组合物的储器130;和(iii)用于将来自储器130的液体组合物的基本均勻涂层施涂到测试板120的一个表面的至少一部分上的装置150。测试池110可以由在测试条件下能够稳定的任何材料制成,例如在测试条件下抵抗重复加热达到约300°C温度的材料。可用的材料包括玻璃、特殊塑料、金属等。在一个优选实施方案中,用于测试池110的材料为金属,更优选为铝或铝合金例如AU4G。将测试板120以相对于测试池110水平方向IlOb成一定角度可拆卸地安装到测试池110顶部110a(图3),其能够使液体组合物在测试期间施涂到测试板时从测试板流下而没有在该板上留下任何液滴(drip)。一般而言,将测试板120以相对于测试池110水平方向IlOb为约10-约45度的角度可拆卸地安装到该测试池的顶部。在一个实施方案中,安装角度为约10至约30度。在另一个实施方案中,安装角度为约10至约20度。在另一个实施方案中,安装角度约为15度。在一个优选实施方案中,构造测试池110的顶部110a,以便相对于测试池110水平方向以10-45度的角度倾斜。这允许测试板相对快速且容易地安装到测试池上。测试板120可在测试池110的顶部IlOa上具有至少一个足够大的足以盖住储器130的开口的平侧面(flatside)。出于方便,希望测试板120的长度和高度小于测试池110的长度和高度。在一个实施方案中希望测试板120足够厚以具有充足的热质量,以便使温度没有很大变化。在另一个实施方案中,如果需要快速改变操作期间测试板的温度,可以使用薄板。本领域技术人员将能够容易地确定测试板的所需厚度。在另一个实施方案中,测试板120可包括用于接纳温度测量装置125例如热电偶的接收器122。测试板120可由在测试条件下能够稳定的任何材料制成,例如在测试条件下抵抗重复加热达到约300°C温度的材料。合适的材料包括金属、塑料或玻璃材料,其与样品接触的表面的部分或全部上可以被涂覆或不被涂覆。用于测试板120的优选材料为铝或铝合金例如AU4G。通过确保操作期间足以防止润滑油组合物从测试板泄露到测试池外侧的任何手段,将测试板120可拆卸地安装到测试池110的顶部110a。在一个实施方案中,测试池120的顶部IlOa具有适于固持测试板120的凹进处。如果所需,可以将由能够经受住长时间高温的材料例如G0RE-TEX制成的衬垫121置于储器和测试板之间。在一个实施方案中,通过例如如图2和3所示钻有容纳螺栓162a和163a的孔162和163的盖板160,将测试板120安装到测试池110上,用例如螺母162c栓固到测试池110的顶部IlOa上。通过使用螺栓162a上的弹簧162b可在测试板120上施加恒定压力(参见图3)。这对于适应加热期间系统的所有各种工件的膨胀是有用的。测试池110的储器130含有要测试的液体组合物。如本领域技术人员可容易地理解的那样,对储器尺寸不存在特定上限;然而,储器必须足够大以提供要测试的液体组合物上方的空间,并且容纳用于将来自储器的液体组合物横过测试板进行施涂的装置和用于引入气体的装置。一般而言,储器的方便尺寸是能够容纳体积为约5-200ml,优选约IO-IOOml,最优选约20-50ml的液体组合物的尺寸。测试池110还包括用于将来自储器130的液体组合物的基本均勻涂层施涂到测试板120表面的至少一部分上的装置150。例如,如图4中所示,用于将来自储器130的液体组合物的基本均勻涂层施加到测试板120表面的至少一部分上的装置150包括圆柱体151,该圆柱体沿延伸穿过测试池110壁的轴安装在储器130内部。可通过轴接系统155将该轴连接到可以打开和关闭的受控马达152以驱动储器内部的圆柱体。所述马达可通过数据采14集装置和控制器280用计算机290(—般是个人电脑)控制。在使用中,圆柱体151具有置于该圆柱体侧部上的刷或棒153以有利于将测试液体组合物输送到测试板上。可以在轴上使用密封垫156例如Viton密封垫以防止从储器泄露任何液体组合物。可根据控制程序将液体组合物施涂到测试板120上。例如,打开用于施涂液体组合物的装置并且施涂到测试板上一定时间段(即“浸泡”阶段),然后关掉该装置一定时间段(即“浙干”阶段),因此使该液体周期性地施涂到测试板上。系统100还包括用于将测试板120加热到根据温度程序控制的温度的装置。各种用于加热测试板120的装置是已知的。例如,加热装置170可包括用于接纳插入到加热块177中的电阻加热器175的接收器172,所述加热块在测试板安装到测试池上时其与该测试板接触。通常,将加热装置170安装在测试板120上方且在盖板160下方。此外,加热装置170应该具有足够的长度以便覆盖且基本上能够加热测试板120的整个表面。用于加热测试板的装置根据控制温度程序并且还包括用于测量测试板温度的装置。这可通过例如上述插入到测试板中的接收器内的热电偶来实现。用于测量温度的装置和用于加热测试板的装置均可与数据采集装置和控制器280操作性地连接。计算机控制器可与配备有模拟数字转换器以及/或者用于控制加热器和/或马达的通断开关的计算机290操作性地连接。例如,测试板加热装置可以包括用于维持和控制根据控制温度程序的所需温度的具有开/关算法的温度控制器,J-热电偶传感器,和用于维持低电压来加热元件的电压控制器。取决于实施的筛选方法,可将测试板加热到恒温或者可将其加热到不同的温度。系统100还包括用于将储器130加热到根据温度程序进行控制的温度的装置。还已知用于加热储器130的各种装置。例如,加热装置180可以是加热块182,测试池110例如通过与所述加热块连接的内部插入一组螺丝181的凸缘安装到所述加热块上。加热装置180可包括接收器185用以接纳例如进入加热块182的电阻加热器187。加热装置180应该具有足够的长度以便覆盖且基本上能够加热测试池110的储器130。用于加热储器的装置根据控制温度程序并且还包括用于测量储器温度的装置。在优选实施方案中,用于测量储器温度的装置可直接测量进行测试的润滑油组合物(即本体)的温度。这可例如通过在至少一个入口189插入温度测量装置188例如热电偶以直接接触润滑油组合物来实现。用于测量储器温度的装置和用于加热储器的装置均可以与数据采集装置和控制器280操作性地连接。计算机控制器可与配备有模拟数字转换器以及/或者用于控制加热器和/或马达的通断开关的计算机290操作性地连接。例如储器加热装置可以包括用于维持温度的具有开/关算法的温度控制器,J-热电偶传感器,和用于维持槽加热元件的低电压的电压控制器。系统100还可包括用于冷却测试池110的储器130的装置。该冷却装置可包括多个伸长冷却片105、106和107(参见图1)。系统100还包括用于将氧化气体供给到测试池的装置。该气体装置可以优选包括用于引入氧化气体的入口140、能够维持恒定流量的气体供给器,和用于测量氧化气体流速的流量计。在一个实施方案中,系统100还包括用于供给氧化气体以及用于测量液体粘度的装置200。如图3中所示,系统100包括装置200,该装置包括歧管210和通过入口140引入并浸入液体中的毛细管220。装置200可允许氧化气体在测试池内的液体中鼓泡以及允许测量储器130中液体组合物(即本体)的粘度。各种装置200是已知的并且包括例如交替压力粘度计如在美国专利申请公开No.2008/0127717和US2008/0127718中披露的那些,这两篇专利的内容在本文弓I入供参考。例如,图5显示了可用于确定液体组合物流变性能的装置200的示意性平面图。其通过随时间反复估测(evaluation)测试液体而特别适合于确定测试液体组合物的流量变化,并因此适合用于测量粘度以及粘度变化。更具体地,在图5中,装置200可以用来确定测试液体组合物的动力粘度。装置200包括与储器130中所含测试液体组合物连通的毛细管220。毛细管220提供了流路约束(restriction)并且选择具有合适的长度以减轻末端效应以及具有适合于在该区域中获得层流的横截面。毛细管220适宜选为长细圆管,一般为针头状物。还可对毛细管进行选择,例如类似于圆筒形环体,所述圆筒形环体在两个同轴圆筒之间限定出环形区域或由两个窄壁形成的窄缝。优选地,毛细管为毛细微管。毛细管220通过歧管210与选择阀(selectablevalve)240连接。毛细管220与歧管210和阀240—起限定出预定体积的室。该室的体积可由经验、计算或通过其它合适的方法确定。在操作中,该室接纳在贯穿毛细管系统的压力差影响下流动通过毛细管220的测试液体的一部分。驱动压力可以是正压力或真空,然而重要的是驱动力可重复且相对快地作用到该室上。该室配备有可用于记录测量周期期间该室中差压的压力传感器250。可将差压输出用于数据采集和控制并且输出到用于记录和进一步操控的计算装置。选择阀240可以是单阀,例如可以适宜地与可调压力源260、第二压力源270和压力表250连通的三通阀。在一个实施方案中,可调压力源260和第二压力源270通过多于一个选择阀240例如242EV1(其可以是通常关闭的电阀)和244EV2(其可以是通常打开的电阀)进行偏转(offset),其中所述电阀可通过数据采集装置和控制器280来控制。电阀选择为相对快速作用的阀,阀在若干分之一秒内进行启动。压力传感器装置250将所述测得压力转换为电信号,通常是能够或被转换为用数据采集和控制器装置280处理的数字信号的电压或电流。通常,压力传感器输出的电信号为直流电压(约为几伏)。输出信号还可以是以毫安培测量的直流电流强度。可以使用压力传感器来测量例如室与环境压力之间的差压。使用数据采集和控制器装置280将电信号转换为用计算机290(—般是个人电脑)进一步处理的数字数据。通常,所述转换是模拟数字转换。可购得将数据采集装置、控制装置和计算装置组合的模块。可调压力源260提供了用于导引测试液体流经毛细管220并且进入到室内的驱动力。在测试周期中可调压力源260是不连续的,快速施加达到预定设定点以产生动态差压并且随着将测试液体导引到室中发生变化。优选的压力源是调节的减压源260例如真空源。真空源的调节可以通过本领域已知的许多方法来完成。在一个实施方案中,减压源使用与配备有真空罐压力表265的真空罐263配接的真空泵262。通过至少一个真空罐选择阀264调节该真空罐在设定点附近;典型的设定点为-50毫巴至-150毫巴且具有在设定点附近约+/-1毫巴的所需精确度。真空罐压力表265测量真空罐263中的真空。当该测量大于所需精确度时,控制器280可打开真空罐选择阀264并任选开始真空泵262的操作一段时间直到真空调节在所需的精确度内。以类似的方式,如果真空罐压力低于所需精确度,可将气体引入到真空罐中。16第二压力源270与至少一个选择阀240配接并用于从毛细管220排空测试液体。使用合适的技术调节第二压力源的流量和压力。这些参数不是关键的,可在合适条件下进行选择以导引测试样品来排空毛细管系统,因此参照可调压力源260对其进行选择。典型的参数为约0.5巴(约0.1巴-约5.0巴)和约1.0升/小时(0.1升/小时-约5升/小时)。第二压力源270为氧化气体使得可以通过与氧化有关的粘度变化来表示(profile)测试液体。操作期间,可以调节第二压力源的流速和压力以使气体缓慢鼓泡通过测试液体。第二压力源270被整合到操作中并且提供从毛细管排空测试样品和充当氧化气体源的双重功能。图6显示了包括毛细管220的歧管210的局部分解图。毛细管包括不锈钢皮下注射器针头221,该针头在预定长度(1)中具有均勻直径(d),1>d。针头221的一端具有测量期间浸入储器130的液体中的平坦尖端222。针头的尺寸和长度可以根据测量中预期的流体性能而改变。合适的针头例如是25G、1"长Luer。一般商用注射器针头表现出例如Gauge10至Gauge33的规格尺寸,所涉及的数字越高,可选择越小的标称内径。例如,对于约0.Imm-约1.5mm内径选择具有约IOmm-约IOOmm长度的针头。根据测试样品预先选择毛细微管的直径。平坦尖端222的相对端具有用于使毛细管220与粘度计210连接的标准Luer针座(hub)223。Luer针座223具有与通过公螺旋/公螺旋Luer接头所表示的接头225连通的凸缘头224。接头225的另一端连接到类似针头231例如20G、6"长Luer。其末端与最终连接到至少一个选择阀(未标明)的管236连接。包括毛细管220的歧管210的内部体积通过选择具有内凹进处的部件来确定并且提供测试液体流路。图7描述了可供选择的毛细管和粘度计配置,标示了可供选择的接头元件构造。本领域已知许多合适的接头和紧固件,例如Luer旋锁接口(Luerlock)和Luer滑锁接口(Luerslip-on)、螺纹接头、管接头等。可制造图7中的接头225以具有大的内部体积用以在测量周期中保持较大体积的测试液体。这种较大体积还可以用于防止测试液体的一部分(aliquot)不污染粘度计的非润湿区域。特别需要避免样品对调节真空源的污染。此外,有利地,限定粘度计的部件廉价并易替代。因此,例如如果测试液体堵塞和/或污染部件,则这些部件可以是一次性使用的或易于弃去。在氧化测试中所常见的是,氧化副产物污染毛细微管并且不易于被清除。在一个优选实施方案中,测试池110还包括至少一个用于废气和任何蒸发液体的出口190,以及使蒸发液体返回进入储器130的冷却装置192(参见图1-3)。冷却装置的增加有利地允许减少筛选方法期间液体的损失,这对挥发性液体的分析特别有用。优选的冷却装置是冷凝器。通常,根据本发明的用于筛选液体组合物的方法包括(a)提供具有顶部和底部的测试池,该测试池含有⑴以相对于测试池水平方向为约10-约45度的角度可拆卸地安装到测试池顶部的测试板;(ii)用于容纳润滑油组合物的储器;和(iii)用于将来自储器的液体组合物施涂到测试板上的装置;(b)将液体组合物引入到测试池的储器中;(c)根据第一温度控制程序加热测试板;(d)根据第二温度控制程序加热储器,其中将所述测试板加热到高于储器温度的温度;(e)将氧化气体引到测试池;(f)将来自储器的液体组合物的基本均勻涂层施涂到测试板的至少一部分上;和(g)测量液体组合物的氧化稳定性。首先,用所选液体组合物填充储器。如本领域技术人员可容易地理解的那样,如果使用高度粘性液体组合物,则可将储器预加热以促成较低的粘性的流动液体,即熔点等于或小于储器循环起始温度的液体,从而使材料在整个筛选方法期间为液体。一旦填充满储器,可将测试板放置在测试池的顶部从而关闭系统。可根据如上文所论及的温度控制程序来加热测试池的储器。在一个实施方案中,根据温度控制程序加热测试池储器的温度范围为约130°C-约220°C。在另一个实施方案中,该温度范围为约150°C-约200°C。在另一个实施方案中,该温度范围为约160°C-约180°C。在一个优选实施方案中,可使用约170°C的温度。可在将样品液体组合物引入到测试池中之后开始加热或者可预加热测试池并然后将样品液体引入其中。当然,在系统操作安全限制内,可在宽范围内改变温度以适应液体的特性。为了有助于使液体组合物氧化,可以使用催化剂。例如可在将液体组合物引入测试池之前或之后将催化剂与该液体组合物混合。合适的催化剂包括金属性氧化催化剂,例如金属离子如铜、铅和铝的组合。根据上文所论及的温度控制程序来加热测试板。测试板的温度可高于储器的温度。一般而言,用于加热测试板的温度范围为约250°C-约350°C。在一个实施方案中,将测试板加热到约275°C-约330°C的温度。在一个实施方案中,将测试板加热到约280°C-约320°C的温度。在一个优选实施方案中,可以使用约295°C的温度。氧化气体可以是在氧化条件下能够将测试液体组合物氧化的任何气体。通常,可以使用含有效量氧的任何气体。合适气体的代表性的例子包括空气、纯氧、氮氧化物、二氧化氮、硫氧化物等以及它们的混合物。氧化气体还可包括另外的气体,例如惰性气体如氩、氖和氦。优选地,使用空气作为该气体。本发明的系统和方法的优点是,因为样品尺寸小很多且测试长度相对短,所以需要使用较少的氧化气体。可以按恒定的流量将氧化气体输送到测试池。氧化气体的典型流速为约0.5-约2升/小时,优选约为1升/小时。进行测试池中液体组合物的氧化并持续规定的时间。尽管液体氧化的持续时间不受限制,但持续时间可以为几小时至几天。在一个实施方案中,液体氧化的持续时间可以为约18-约24小时。后种时间与典型氧化和清净性试验的持续时间(其可需要几百小时来完成)相比是有利的。如果所需,在将气体输送到测试池和/或在测试池中加热液体期间可以搅拌和/或搅动液体。通常,将液体组合物的基本均勻涂层施涂到测试板的至少一部分上。“基本均勻涂层”是指施涂到测试板的一部分上的液体组合物的相对接触性涂层,该涂层通常具有相同的厚度即均勻的厚度。测试板上基本均勻涂层有利地使该测试板在进行氧化周期之后,贯穿暴露于测试储器的整个表面具有总体一致的有色外观。如下文所论述,以这种方式,测试18板上涂层的总体一致的有色外观可根据任何标准板评级进行评级以确定液体组合物的清净性性能。在一个优选实施方案中,以间歇的方式而不以连续的方式将液体组合物施涂到测试板。例如,可将液体组合物的基本上均勻涂层首先施涂到测试板并持续约5秒钟的周期(即“浸泡”阶段),接着将液体从该板浙干约15秒钟(即“浙干”阶段)。以这种方式,可实现在测试板上形成液体组合物的基本均勻涂层或基本均勻薄膜,从而模拟例如润滑油组合物除其本体行为外的薄膜氧化和清净性行为。以这种方式,液体组合物的表面性能和本体性能均可得到测定。为了测定液体组合物的氧化稳定性,通过用于确定氧化稳定性的装置来分析液体组合物。用于确定氧化稳定性的各种手段是已知的,通常包括粘度测定、红外吸收、质谱、测量总碱值或总酸值等。可以将试验的氧化稳定性数据结果转换为电学或光学信号并且通过信号传输线传输到计算机控制器。在一个实施方案中,通过周期性地测量氧化阶段期间液体组合物的粘度来测定储器中液体组合物(即本体)的氧化稳定性。可以通过在线粘度测量设备例如在上文论及的美国专利申请公开No.2008/0127717和2008/0127718中披露的设备和方法来测量粘度。可以在氧化周期期间的任何时间例如每5分钟一次来测量粘度。在另一个实施方案中,通过在氧化阶段期间定时测量液体的红外吸收度来测定氧化稳定性。然后通过使用例如傅里叶变换红外分光计(例如BrukerIFS48红外设备)测量羰基峰在1710CHT1处的红外吸收度来测定氧化程度。在氧化发生时,峰在1710CHT1的吸收度提高,这是由于测试液体随含羰基官能团的产生而氧化。然后可将该数据记录在数据库中。在另一个实施方案中,通过将光纤探针引入测试池的储器中而来测定氧化稳定性,所述探针具有用于透射光能的近端和远端。产生激发能的光源与光纤探头操作性地联结从而使所述激发光穿过光纤探针,检测装置与用于检测由测试池产生的发出和/或吸收信号的光纤装置操作性地连接。测试池可以是适合于光吸附的材料例如硼硅酸盐玻璃。然后可将该数据记录在数据库中。在一个优选实施方案中,筛选方法包括,通过按本领域所已知进行氧化周期后根据任何标准板评级方法对测试板进行评级,确定液体组合物的清净性性能。在一个实施方案中,如本领域所已知的,可通过将测试板上涂层的总体一致的有色外观与标准评级图表例如CECM-02-A-78比色图表进行目视对比,并且基于有色外观指定出数值,例如其中为10的值是最亮的颜色而为0的值是最暗的颜色,来对测试板进行评级。涉及与已知评级标准目视对比的测试板的评级通常在将测试板清洗和干燥后进行。或者,在清洗和干燥后,可将沉积物从该板除去并且称重。实施例根据本发明制备用于氧化条件的封闭测试池,根据以下参数将4种油各分析4次测试持续时间24小时板温度295°C储器温度170°C19气体空气气体流量1升/小时连续抛射浸泡时间5秒钟浙干时间15秒钟样品尺寸10ml试验完成后,轻柔地清洗测试板并且使用自动化视频评级机基于CECM-02-A-78比色图表进行该板的目视外观评级。10级是最亮的而0级是最暗的。在下表1中给出了该测试的结果。表1油1油2油3油4测量19.80.22.55.0测量29.40.32.54.9测量39.91.02.55.0测量49.70.82.75.1平均9.700.572.555.00标准偏差0.20.40.10.1此外,在氧化周期期间测量每种试验油的粘度。使用美国专利申请公开No.2008/0127717和2008/0127718中描述的在线粘度测量设备和方法来测量粘度变化。在每个试验的氧化周期期间以5分钟的间隔测量每种试验油的粘度。显示表1中试验油1和2的代表性时间相对于粘度图的坐标图示于图8中。尽管上述描述包含许多具体之处,但这些具体之处不应该理解为本发明的限制,而仅作为其优选实施方案的例证。本领域技术人员可在于此所附权利要求限定的本发明的范围和精神内设想到许多其它实施方案。20权利要求一种用于筛选液体组合物的系统,该系统包含(a)具有顶部和底部的测试池,所述测试池含有(i)以相对于所述测试池水平方向为约10约45度的角度可拆卸地安装到所述测试池顶部的测试板;(ii)用于容纳液体组合物的储器;和(iii)用于将来自所述储器的液体组合物的基本均匀涂层施涂到所述测试板的至少一部分上的装置;(b)用于根据第一温度控制程序加热所述测试板的装置;(c)用于根据第二温度控制程序加热所述储器的装置;和(d)用于向所述测试池供给氧化气体的装置。2.权利要求1的系统,其中所述液体组合物为润滑油组合物或燃料组合物。3.权利要求1或2的系统,其中所述用于施涂液体组合物的装置包含轴,所述轴具有在其是面的刷和操作性地与其连接的马达。4.权利要求1-3的系统,其中所述用于加热所述测试板的装置包含用于维持温度的具有开/关算法的温度控制器,和热电偶传感器。5.权利要求1-4的系统,其中用于加热所述储器的装置包含用于维持温度的具有开/关算法的温度控制器,和热电偶传感器。6.权利要求1-5的系统,其中所述用于供给所述氧化气体的装置包含能够维持恒定流量的氧化气体供给器,和用于测量氧化气体流量的流量计。7.权利要求1-6的系统,其中所述用于供给氧化气体的装置包含用于确定液体组合物流变性能的设备,该设备包括毛细管、调节压力源、压力传感器和第二压力源,所述毛细管具有第一端和第二端,在预定长度中具有基本均勻的直径,所述第一端设置成与要测量的液体组合物流体连通,所述第二端与具有至少一个可选择阀的歧管连接,所述毛细管与所述歧管和所述至少一个可选择阀一起限定出预定体积的室,所述调节压力源初始时被施加以将所述样品导引到所述毛细管中并且在所述室内产生差压,所述压力传感器连接到所述室,用于将差压输出到计算装置,所述第二压力源与所述至少一个可选择阀配接,用于从所述毛细管排空所述样品并且将所述氧化气体供给到所述储器。8.权利要求1-7的系统,还包含用于测量所述液体组合物的氧化稳定性的装置。9.一种用于筛选液体组合物的方法,该方法包括(a)提供具有顶部和底部的测试池,所述测试池含有(i)以相对于所述测试池水平方向为约10-约45度的角度可拆卸地安装到所述测试池顶部的测试板;(ii)用于容纳所述润滑油组合物的储器;和(iii)用于将来自所述储器的所述液体组合物施涂到所述测试板上的装置;(b)将所述液体组合物引入到所述测试池的所述储器中;(c)根据第一温度控制程序加热所述测试板;(d)根据第二温度控制程序加热所述储器,其中所述测试板被加热到高于所述储器温度的温度;(e)将氧化气体引到所述测试池;(f)将来自所述储器的所述液体组合物的基本均勻涂层施涂到所述测试板的至少一部分上;和(g)测量所述液体组合物的氧化稳定性。10.权利要求9的方法,其中所述液体组合物为润滑油组合物或燃料组合物。11.权利要求9或10的方法,其中将所述氧化气体以恒定流速引入到所述测试池并使其通过所述测试池。12.权利要求9-11的方法,其中将所述测试板加热到约280°C-约320°C的温度,将所述储器加热到约160°C-约180°C的温度。13.权利要求9-12的方法,其中将所述液体组合物间歇地施涂到测试板。14.权利要求9-13的方法,其中测量所述液体组合物氧化稳定性的步骤包括测量所述液体组合物的粘度。15.权利要求9-14的方法,还包括确定所述液体组合物清净性的步骤。全文摘要本文公开了一种用于筛选液体组合物的系统和方法。该系统包含(a)具有顶部和底部的测试池,该测试池含有(i)以相对于所述测试池水平方向为约10-约45度的角度可拆卸地安装到所述测试池顶部的测试板;(ii)用于容纳液体组合物的储器;和(iii)用于将来自所述储器的液体组合物的基本均匀涂层施涂到所述测试板的至少一部分上的装置;(b)用于根据第一温度控制程序加热所述测试板的装置;(c)用于根据第二温度控制程序加热所述储器的装置;和(d)用于向所述测试池供给氧化气体的装置。文档编号G01N33/30GK101963566SQ201010237350公开日2011年2月2日申请日期2010年7月23日优先权日2009年7月24日发明者N·勒屈耶,Y·勒西厄尔申请人:切夫里昂奥罗尼特股份有限公司

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