专利名称：一种钛及钛合金中其它元素含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及ー种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量的測定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术：
钛及钛合金(包括海绵钛)中其它元素含量的測定，尤其是铁、锰、钙、镁、钒和铜含量的測定，目前国家标准测定铁、锰和铜含量是采用分光光度法，镁含量的测定采用火焰原子吸收光谱法，钒含量的测定采用滴定法，钙含量的測定目前国家标准无方法，由于不同的元素要用不同的方法才能完成測定，因此操作烦琐，分析、測定流程长，另外所有方法都需要消耗大量化学试剂，既污染环境又危害操作人员的身体健康。采用电感耦合等离子体原 子发射光谱法測定，虽然一次溶样就能对多元素进行測定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量进行測定。

发明内容
本发明的目的是提供一种能够准确测定钛及钛合金中其它元素，尤其是铁、锰、钙、镁、钒和铜含量的測定方法。本发明通过以下技术方案实现ー种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量的測定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在铁、锰、钙、镁、钒和铜的标准工作曲线中得到对应铁、锰、钙、镁、钒和铜含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得
A、按80 90mL/ g试样的量，在海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀硫酸，加热至试样完全溶解，得溶解液，其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4: H2O = 1:1 ；
B、在步骤A的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液；
C、用水稀释步骤B的溶解液至0.005g/ mL，摇匀，得待测试样液。所述步骤A中的硫酸为市购的化学分析纯产品；所述步骤B中的硝酸为市购的化学分析纯产品。本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接測定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量，不仅操作方便，而且测定的铁、锰、钙、镁、钒和铜含量准确率高，其測定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常測定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量的需要。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进ー步描述。实施例I制备下列各标准溶液
1、铁标准液的制备
I A、在金属铁(>99. 99%)试样中，按3. 2mL / g试样的量加入市购的分析纯盐酸，在150°C温度下，加热至试样溶解，得溶解液；
I B、在步骤IA的溶解液中，按0. 5mL / ImL溶解液的量滴加市购的分析纯硝酸，在100°C温度下，缓慢加热溶解，煮沸IOmin除去氮氧化物，得溶解液；
I C、在步骤IB的溶解液中，按2. 5mL / IOmL溶解液的量加入高氯酸，并在350°C温度下，加热冒烟至溶解液尽干，冷却溶解液；
1D、在步骤IC的溶解液中，按lOmL/mL溶解液的量加入稀盐酸，加热至100°C溶解盐类，冷却溶解液至室温，过滤，用水稀释溶解液至所需刻度，摇匀，得500i! g /mL铁标准溶液，其 中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:1。IE、移取ID步骤制得的50. 00 mL铁标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含50 u g/mL铁；
2、猛标准液的制备
2A、将市购电解锰(含量在99. 9%以上)用质量浓度为4. 9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水こ醇中浸洗4 5次,干燥；
2B、按40mL /g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为HN03 : H2O = 1: 3 ;加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500 ii g /mL,得猛标准液；
2C、移取2B步骤制得的50. 00 mL锰标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含50 ii g/mL锰；
3、钙标准液的制备
3A、将市购基准碳酸钙(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重，于干燥器中冷却
至室温；
3B、按50 mL/g碳酸钙的量，将上述干燥的碳酸钙放入稀盐酸中至完全溶解，加水稀释成500ii g /mL的钙溶液，得钙标准液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 5:95 ；
3C、移取3B步骤制得的50. 00 mL钙标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含50 ii g/mL钙；
4、镁标准液的制备
4A、将市购基准氧化镁(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷
却至室温；
4B、按10 mL/g氧化镁的量，将上述干燥的氧化镁放入稀盐酸中至完全溶解，用水稀释成500ii g /mL的镁溶液，得镁标准液，其中稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:3 ；
4(、移取48步骤制得的50.00 mL镁标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含50 ii g/mL镁；
5、钒标准液的制备
5A、将市购基准五氧化ニ钒于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温；
5B、按30 mL /g五氧化ニ钒的量，在市购基准五氧化ニ钒中加入氢氧化钠溶液，加热溶解得溶解液，其中氢氧化钠溶液浓度为50g/L ；5C、在步骤5B的溶解液中，按5 mL / mL溶解液的量加入稀硫酸，加热蒸发至冒硫酸畑，稍冷，加入IOOmL水加热溶解盐类，取下，冷却，加水稀释成500 u g/mL的钒溶液，得钒标准液，其中稀硫酸为下列体积比H2S04 : H2O = 1:1 ;
50、移取5(步骤制得的50.00 mL钒标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含50 ii g/mL钒；
6、铜标准液的制备
6A、将市购金属铜(纯度在99. 99 %以上)按30mL /g铜的量加入稀硝酸，加热至金属铜溶解，得溶解液，其中稀硝酸为下列体积比HN03:H20 = 1:1 ；
6B、将步骤6A的溶解液煮沸除去氮氧化物，取下冷却至室温，加水稀释成500 y g /mL的铜溶液，得铜标准液；
6(、移取68步骤制得的50.00 mL铜标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含50 ii g/mL铜；
7、钦标准液的制备
7A、将市购ニ氧化钛(纯度在99. 99 %以上)于800°C灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至
室温；
7B、按6. 5g /g ニ氧化钛的焦硫酸钾量，将步骤7A干燥的ニ氧化钛加入焦硫酸钾5 g，在650°C温度下，加热熔融试样20min，冷却成熔块，其中焦硫酸钾为市购的分析纯产品；
7C、将步骤7B的熔块放入150 mL稀硫酸中至完全溶解，冷却至室温，用稀硫酸稀释成50mg/mL的钛溶液,得钛标准液,其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4 : H2O = 1:9；
8、含钛的铁、锰、钙、镁、钒和铜标准溶液的制备
8 A、按表I列出的质量分数，分别将步骤I 6制备的铁、锰、钙、镁、钒和铜标准溶液分别置于7个100 mL容量瓶中，分别加入7C步骤制得的5. 00 mL钛标准溶液和5 mL稀硫酸，用水稀释至刻度，混匀，分别得到100 mL弱酸性含钛的七份标准溶液，其中稀硫酸为下列体积比H2 SO4 : H2O = 1:9；
8 B、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤8 A的七份标准溶液中铁、锰、钙、镁、钒和铜的谱线强度，測定工作条件见表3，标准溶液中的元素铁、锰、钙、镁、钒和铜的波长及级数见表2 ；
SC、分别以表I中所列铁、锰、钙、镁、钒和铜标准溶液的质量分数为横坐标，步骤SB所得标准溶液中铁、锰、钙、镁、钒和铜谱线强度为纵坐标，绘制出铁、锰、钙、镁、钒和铜的标准工作曲线。实施例2
待测海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜的測定
1、待测海绵钛、钛及钛合金试样液的制备
I A、按80mL / g试样的量，在0. 5000 g待测海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀硫酸40mL，加热至试样完全溶解，得溶解液15mL，其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4: H2O = I: I ；
I B、在步骤IA的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液18mL ；
I C、用水稀释步骤IB的溶解液至IOOmL,摇匀，得弱酸性待测试样液；
2、海绵钛、钛及钛合金试样中铁、锰、钙、镁、钒和铜的測定
2A、在与实施例I步骤SB完全相同的工作条件下，測定步骤IC所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤8C的工作曲线上，一次获得试样中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量分别为:0. 012%, 0. 010%, 0. 024%, 0. 028%, 0. 032%, 0. 018%。实施例2
待测海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜的測定
1、待测海绵钛、钛及钛合金试样液的制备
I A、按90mL / g试样的量，在0. 5000 g待测海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀硫酸45mL，加热至试样完全溶解，得溶解液17mL，其中稀硫酸为下列体积比=H2SO4: H2O = I: I ；
I B、在步骤IA的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液20mL ；
I C、用水稀释步骤IB的溶解液至IOOmL,摇匀，得弱酸性待测试样液；
2、海绵钛、钛及钛合金试样中铁、锰、钙、镁、钒和铜的測定
2A、在与实施例I步骤SB完全相同的工作条件下，測定步骤IC所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤8C的工作曲线上，一次获得试样中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量分别为:0. 012%, 0. 010%, 0. 024%, 0. 028%, 0. 032%, 0. 018%。实施例3
待测海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、钙、镁、钒和铜的測定
1、待测海绵钛、钛及钛合金试样液的制备
I A、按85mL / g试样的量，在0.5000 g待测海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀硫酸42. 5mL，加热至试样完全溶解，得溶解液16mL，其中稀硫酸为下列体积比H2S04: H2O =1:1 ;
I B、在步骤IA的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液19mL ；
I C、用水稀释步骤IB的溶解液至IOOmL,摇匀，得弱酸性待测试样液；
2、海绵钛、钛及钛合金试样中铁、锰、钙、镁、钒和铜的測定
2A、在与实施例I步骤SB完全相同的工作条件下，測定步骤IC所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤8C的工作曲线上，一次获得试样中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量分别为:0. 012%, 0. 010%, 0. 024%, 0. 028%, 0. 032%, 0. 018%。
权利要求
1.ー种钛及钛合金中其它元素含量的測定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在其它元素的标准工作曲线中得到对应其它元素的含量值，其特征在于，试样液经过下列步骤制得 A、按80 90mL/ g试样的量，在钛及钛合金试样中加入稀硫酸，加热至试样完全溶解，得溶解液，其中稀硫酸的体积比为=H2SO4: H2O = 1:1 ； B、在步骤A的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液； C、用水稀释步骤B的溶解液至0.005g/ mL，摇匀，得待测试样液。
2.如权利要求I所述的钛及钛合金中其它元素含量的測定方法，其特征在于，所述步骤A中的稀硫酸、步骤B中的硝酸均为化学分析纯产品。
全文摘要
本发明提供一种钛及钛合金中其它元素含量的测定方法，在试样中加入稀硫酸，加热溶解试样，再加入硝酸使溶液紫色消失，加水稀释溶解液，得待测试样液。本发明方法一次溶样，即可直接测定钛及钛合金(包括海绵钛)中铁、锰、钙、镁、钒和铜含量，不仅操作方便，而且测定的铁、锰、钙、镁、钒和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定钛及钛合金中其它元素，尤其是铁、锰、钙、镁、钒和铜含量的需要。
文档编号G01N1/28GK102830109SQ20121027302
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月2日 优先权日2012年8月2日
发明者陶俊, 李玉清 申请人:云南钛业股份有限公司