专利名称：：一种原料乳中硫氰酸钠掺假定性检测方法
技术领域：
：本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种原料乳中硫氰酸钠#^支检测方法。属于化学成份检测的
技术领域：
。
背景技术：
：目前还没有关于原料乳掺硫氰酸钠的检测方法，不能很好的控制织叚奶的入厂。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。通过硫氰酸钠与铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁，从而定性检测原料乳中是否掺入硫氰酸钠。用以控制原料乳质量的验收。
发明内容本发明的目的是开发一种原奶中掺碌u氰酸钠的快速检测方法，其现象明显、灵敏度高，而且成本低廉、操作方便安全。本发明的技术方案如下本发明原料乳中硫氰酸钠织叚检测方法，其中，按照如下步骤进行检测1)制备空白原乳样品；另外取5份空白乳品样中，分别制作梯度浓度含量的硫氰酸钠样品；取待测样品于试管中；2)在试管中分别加入铁盐溶液，优选三氯化铁；其他可以选择的有铁的硫酸跟、硝酸跟类的各种化合物；3)得到颜色从浅到深的标准对比图；4)将待;险测的^e危氰酸钠掺假样品中加入铁盐溶液，得到的颜色与标准对比图对比即可得到定性的疏氰酸钠含量。上述的梯度浓度优选含量(重量体积比)为0.01%,0.025%、0.05、、0.10%、0.50%;待测样品取样量为0.5-20ml(优选2ml);其中，称取O.1-10g(优选lg)的三氯化铁，定容至100mL;沿试管壁緩緩加入约0.1-5ml(优选lml)三氯化铁溶液；观察铁盐溶液与样品接触面颜色(优选5分钟内观察)；颜色反应对应的定性的硫氰酸钠含量对应关系为黄色-无疏氰酸钠，桔黄色-微量硫氰酸钠，红色-中量硫氰酸钠，血红色-大量硫氰酸钠；颜色反应对应的定性的硫氰酸钠检出对应关系为黄色一阴性，桔黄色、桔红色、红色、血红色一阳性。操作方法如下1、材料100ml容量瓶、50ml烧杯、18x180试管、2ml刻度吸管、lml刻度吸管2、试剂1%三氯化铁溶液称取lg三氯化铁于干净干燥的小烧杯中，用蒸馏水溶解定容至100ml的容量瓶中。3、样品;险测1)吸取约2ml原料乳样注于试管中。2)沿试管壁緩緩加入约lml三氯化铁溶液(加入lml三氯化铁溶液约用1分钟时间)。3)在5分钟内观察三氯化铁与乳样接触面的颜色变化。4、结果判定黄色-无硫氰酸钠，硫氰酸钠阴性；桔黄色(或桔红色)-微量疏氰酸钠，疏氰酸钠阳性；红色-中量疏氰酸钠，硫氰酸钠阳性；血红色-大量硫氰酸钠，硫氰酸钠阳性。实施方案的结果与讨论经过多次的试验，本发明人惊奇地发现虽然在实际的化学反应中硫氰酸钠可以和三氯化铁产生反应，但是在牛乳中掺入硫氰酸钠后，反应颜色根据掺入量不同显色有所差异，发明人经过大量的试验，得出三氯化铁在牛乳剩叚检测中的应用方法，在乳品质量监控中可以广泛应用。本发明的优点是一种快速定性检测方法，其现象明显、检测灵敏度高、成本低廉、操作方便。具体实施例方式实施例11、检出限餘1)制备空白原乳样品；2)另外取5份空白乳样中，分别掺入不同量的硫氰酸钠制成0.01%，0.025%、0.05°/。、0.10°/。、0.50%的硫氰酸钠梯度阳性样品。3)用上述发明方法;险测，；险测结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2、干扰因素的^￡通过分析三氯化铁的显色反应，发现三氯化铁只有与氢氧化钠反应生成红褐色的氬氧化铁，与本试验反应生成的颜色相近，可能为干扰因素，须进一步验证，验证情况如下人为向正常牛奶中掺不同浓度的氢氧化钠，然后用上述方法检测。检测结果见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>通过验证结果看出，牛奶中掺氢氧化钠量只有达到特大量(此时牛奶已变成黄色)时才会引起假阳性结果。但此时牛奶的滋气味已严重不合格，且在实际中不会出现如此大的掺碱量，所以本干扰因素可以排除。实施例2操作方法如下1、材料100ml容量并瓦、50ml烧杯、18x180试管、2ml刻度吸管、lml刻度吸管2、试剂P/。硝S吏铁溶液称取lg硝酸铁于干净干燥的小烧杯中，用蒸馏水溶解定容至100ml的容量瓶中。3、一羊品;险测1)吸取约2ml原料乳样注于试管中。2)沿试管壁緩緩加入约lml硝酸铁溶液(加入lral硝酸铁溶液约用l分钟时间)。3)在5分钟内观察硝酸铁与乳样接触面的颜色变化。4、结果判定黄色-无硫氰酸钠，硫氰酸钠阴性；桔黄色(或桔红色)-微量硫氰酸钠，硫氰酸钠阳性；红色-中量硫氰酸钠，硫氰酸钠阳性；血红色-大量硫氰酸钠，疏氰酸钠阳性。证明铁离子类都可以作为本发明的检验组分。5、加入待检测的牛奶样品，得到的颜色为黄色，证明样品中不含有辟u氰酸钠。本发明的方法是一种快速定性检测方法，其现象明显、检测灵敏度高、成本低廉、操作方便。权利要求1.一种原料乳中硫氰酸钠掺假检测方法，其特征在于按照如下步骤进行检测1)制备空白原乳样品；另外取5份空白乳品样中，分别制作梯度浓度含量的硫氰酸钠样品；取待测样品于试管中；2)在试管中分别加入铁盐溶液，优选三氯化铁；3)得到颜色从浅到深的标准对比图；4)将待检测的硫氰酸钠掺假样品中加入铁盐溶液，得到的颜色与标准对比图对比即可得到定性的硫氰酸钠含量。2.如权利要求1所述的原料乳中硫氰酸钠掺假检测方法，其特征在于所述的梯度浓度优选含量(重量体积比)为0.01°/。，0.025%、0.05°/"0.10%、0.50%;待测样品取样量为0.5-2Qml(优选2ml)。3.如权利要求2所述的原料乳中硫氰酸钠剩叚检测方法，其特征在于称取0.1-10g(优选lg)的三氯化铁，定容至100mL;沿试管壁緩緩加入约0.l-5ml(优选lml)三氯化铁溶液。4.如权利要求4所述的原料乳中硫氰酸钠#^艮检测方法，其特征在于观察铁盐溶液与样品接触面颜色(优选5分钟内观察)；颜色反应对应的定性的硫氰酸钠含量对应关系为黄色-无硫氰酸钠，桔黄色-微量硫氰酸钠，红色-中量硫氰酸钠，血红色-大量硫氰酸钠；颜色反应对应的定性的硫氰酸钠检出对应关系为黄色一阴性，桔黄色、桔红色、红色、血红色一阳性。全文摘要本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种原料乳中硫氰酸钠掺假检测方法。属于化学成分检测的
技术领域：
。一种原料乳中硫氰酸钠掺假检测方法，按照如下步骤进行检测向原料乳样品中加入一定浓度的铁盐溶液，根据铁盐与乳样接触面的颜色变化，判定乳样中是否掺有硫氰酸钠，该方法检出限为0.01％。文档编号G01N33/04GK101126720SQ20071015196公开日2008年2月20日申请日期2007年9月24日优先权日2007年9月24日发明者王丹慧,娃高申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司