专利名称：显微电化学分析仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对油相(非极性相)——水(极性相)体系的电分离过程进行分析的装置，特别是涉及一种显微电化学分析仪。
背景技术：
目前，在研究原油高压电脱盐/电脱水的过程中，对于每个具体的工艺参数的实验都要对其最后的盐含量/水含量进行分析，这些分析往往费时费力，而对于一种特定的原油，要确定其电脱盐/电脱水的的最佳工艺参数往往要进行几十到上百次实验，至少需要一个月以上的时间。我国大多数炼油厂所处理的原油种类多变，所以很难做到工艺参数的针对性，造成电脱盐/电脱水效果不佳，直接影响炼油工艺装置的安全。
针对此种情况，本发明提出了这种对工艺实验和评价进行动态观察和分析的方法，通过观察各种不同工艺条件下油/水分离的微观过程，来分析各种不同工艺条件的优劣，这种方法迅速、直观，能很好的解决电脱盐工艺装置在炼油工业中的问题。

发明内容
本发明运用生物显微技术、高压电化学迁移、数码摄像技术的原理，设计并建立了一套在多种电场条件下可连续观察、摄像、分析多种极性相/非极性相系的电迁移、反乳化、及电化学反应微观动态过程的仪器。
本发明的一种显微电化学分析仪，包括电源装置、光学显微镜、电解池、摄像机、存储有至少配合图像显示的控制程序的计算机、一数据转换的视频卡，光学显微镜同CCD摄像机通过标准CS接口相连，CCD摄像机和计算机通过视频卡相连，CCD摄像机将数据传输到计算机内进行程序控制后，实时存储在计算机的存储器上，并将电解池内反应的变化放大显示在计算机的显示器上，电解池外接多功能电源装置构成电化学迁移、电化学反应的工作池。
所述的显微电化学分析仪，其耐高压电解池由生物显微镜所用的中性玻璃载片、电极、高频高压导线和高压绝缘带构成，电极置于载片上并采用环氧树脂粘合剂紧密粘合，电极的正负极分别连接正负高频高压导线，高频高压导线另一端连接在多功能电源装置的输出端上。
本发明的显微电化学分析仪，具有各种微观动态过程的图像数字连续存储、编辑、计算机或电视机演示的功能，使人的眼睛能十分方便地在显微镜放大10～1500倍的计算机屏幕上，更加直观、迅速、连续地观察和分析多种高压电化学迁移(E＝1～5000V/cm的电场条件下)和电化学反应的瞬时动态过程，使电化学研究的观测与分析进入到微米级的领域。
本发明的显微电化学分析仪，对油相(非极性相)——水(极性相)体系的各种电分离方法，进行了广泛的研究，能十分清晰的拍摄到各种微米级的油/水滴，在各种高压电场作用下的聚集——长大——分离——沉降的动态全过程，能够系统、快速的研究和分析有机物/水相，在各种不同的高压电场迁移和分离工艺参数下的运动情况，为电化学方法的研究、检测与分析，以及电化学工业工艺技术的快速筛选、评价、改进与提高，最佳工艺条件的确定，提供了重要的方法与手段。


图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的电解池俯视图和正视图。
图3是本发明的电源装置结构框图。
图中 1.载片 2.电极 3.待分析液 4.耐高频高压线5.粘合剂 6.光学显微镜7.CCD摄像机8.视频卡 9.计算机 10.耐高压电解池具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
请参见图1所示，本发明的一种显微电化学分析仪，由电源装置、电解池10、光学显微镜6、CCD(即数字式)摄像机7、视频卡8和计算机9组成，光学显微镜6同CCD摄像机7通过标准CS接口相连，CCD摄像机7和计算机9通过视频卡8相连，CCD摄像机7将数据传输到计算机9内进行软件控制后显示在显示器上，微电解池10外接电源装置构成电化学迁移、电化学反应的工作池，该微电解池10具有防高压击穿的特殊功能。
在本发明中，微电解池10由生物显微镜所用的中性玻璃载片1、铜电极2、高频高压导线4构成，铜电极2置于载片1上并采用环氧树脂粘合剂5紧密粘合，铜电极2的正负极分别连接正负高频高压导线4，高频高压导线4另一端连接在多功能电源的输出端上。
在本发明中，显微摄像包括光学显微镜6和CCD摄像机7，光学显微镜6具有接CCD摄像机7的标准CS接口，并配备专用的长焦距物镜和高聚光灯源。CCD摄像机7采用清晰度在420线以上，输出制式为P制或N制，并具有低照明度的摄像机。CCD摄像机7通过视频线8与计算机9相连，将所摄的电化学动态过程图像，转换成数字信号，传送到计算机并储存或处理，再通过计算机显示器显示出来。
本发明的显微电化学分析仪，其操作顺序为(a)把待分析液3滴入微电解池10中，放在显微镜6的载物台上；(b)打开多功能电源，调节好输出波形，关闭多功能电源；(c)开启计算机9，并打开控制软件；(d)调节显微镜6与摄像机7，使微电解池10中的分析液3的显微图像清晰显示在计算机显示屏上，并开始摄像；(e)将多功能电源输出加载到微电解池10上，观察并记录微电解池10中的电迁移情况；(f)根据具体情况和实际要求，调节多功能电源输出电压和波形，调节显微镜6和摄像机7；(g)计算机9实时记录、存储、保留图像数据；(h)实验完毕，依次关闭电源、摄像机、显微镜。
例如将天然的或人工制备的油/水乳状液滴入微耐高压电解池10中的电极之间，并放在光学显微镜6的载物台上；打开多功能电源，调节波形为三角波，关闭多功能电源；开启计算机9，并打开控制软件；调节光学显微镜6和CCD摄像机7能清晰观察电化学反应并显示在计算机的显示器上；将多功能电源施加电场，频率为5000Hz输出加载到微电解池10上，可以在显示器中清楚的看到放大了1000多倍油中的小水滴在电场力的作用下，相互吸引、形成水链、碰撞、变形、聚集、沉降的过程。
进行具体油/水分离时，可以根据油/水分离的难易，适当增强或减弱电场，或改变波形，脉宽比。
有的油品在分离时可以加入破乳剂，本发明的分析仪能够分别观察加有不同破乳剂的油/水体系在电场下分离的现象，来评定破乳剂的优劣。
本发明的显微电化学分析仪各部分既具有独立性，同时又具有很好的相互协调功能，共同实现多种电化学迁移、有机-无机相乳化、电化学反应的瞬时动态过程的显微观测、演示、工艺过程分析。
光学显微镜光学显微镜具有接CCD摄像机的标准CS接口，显微放大倍数范围10～1500倍，配备专用的长焦距物镜和高聚光灯源。
CCD摄像机CCD摄像机，采用清晰度在420线以上，输出制式为P制或N制，并具有低照明度的摄像机，计算机及软件。
CCD摄像装置通过视频线与微机相连，将所摄的高压电化学动态过程图像，转换成数字信号，传送到计算机储存或处理，再通过微机显示器显示出来。虽然本显微摄像系统对于微机的要求，主要考虑到所存储图像和影片文件非常大，所以对计算机的硬盘存储量和运行速度等技术要求配置都很高。
图像数据转换软件，专门用于把CCD摄像机拍摄到的图像进行采集，并转换成数字信号，输入到计算机中，要求能快速时间响应的、能及时进行电化学图像的采集和放映，专用软件具有瞬时拍摄和图像编辑功能。
在本发明中多功能电源装置输出的主要技术特点和指标电场信号输出高压交流、高压直流、高压交直流、高频、高频直流迭加电场的电流与电压；高频信号波形脉冲波、三角波、矩形波、锯齿形波；高频信号脉宽比在0～50％范围可以连续调节；高频电场频率 400～50000Hz，连续可调节；输出电压 0～10000V，连续可调；输出电流 0～5.0A；输出功率 100～3000VA。
图2是微电解池的俯视图和正视图，它与多功能电源装置一起，构成高压电化学迁移、电化学反应的工作池部分，具有耐高压击穿、放电等特殊功能的创新性设计，与显微摄像和数据处理系统一起构成显微电化学分析仪。
微电解池10工作电压0～10000伏的交流电场、直流电场、交直流电场，以及400～50000Hz、0～10000V的高频高压电场；电场强度0～5000V/cm；电压或电流可连续调节，并且不会发生高压电击穿现象，系统耐高压运行稳定和可靠；微电解池设计和组成如下(1)由于微电解池10要放在显微摄像系统下进行观察，因此选取生物显微镜所用的中性玻璃载片作为微电解池系统的池体基础组件。
(2)截取两个高导电的小铜条作为微电解池的正、负电极。选取两根长度适当含多股铜线的特殊耐高频高压导线，分别与两片铜电极焊接，然后将铜片用砂纸打磨光滑，使其能与载玻片紧密粘合，没有任何缝隙。
(3)用高性能绝缘胶，将两片铜电极粘结于载玻片上，须保证使两电极尽可能平行。为满足不同研究的需要，制作不同间距的电极。电极两侧的裸露部分，用环氧树脂与固化剂的混合物封闭，防止实验过程中油样溢出。
电解池10的高频高压电脱盐/电脱水工艺具有节能30％、省时50％、分离效率提高50～90％。
本发明中的显微镜6，是在传统的光学显微镜的基础上，采用长景深的专用物镜，镜头与被分析样品的距离可以在5mm以上，从而使镜头与样品片的绝缘性能、防高压电场的空气放电和击穿性能大大增强。
本发明中的CCD摄像机7采用30～300桢/秒的摄像机，并采用专用的图像数据软件解压卡，数据处理采用运行快、存储大、显示性能好的计算机系统，设计并建立起性能优良的显微摄像与数据处理显示系统。
本发明的显微电化学分析仪，还可以用来观察其它非极性——极性两相体系，在电场力的作用下的聚集或分离的现象。
本发明的显微电化学分析仪，不仅能清楚地观察到有机相——水相中的各种微米级水滴的形状、大小和分布等情况，还能将微米级水滴，在多种电场条件下的电迁移、电聚集、长大、沉降等一系列连续的动态过程，显微、快速摄像、数据存储和记录下来，并通过计算机高保真显示器，连续的演示、放映和进行图像数据处理。
本发明的电化学分析仪可对石油工业中采油场的高压交流电脱水、高压直流电脱水、破乳剂评选等工艺过程和参量的分析与优化。
本发明的电化学分析仪也可对炼油工业中的交流电脱盐、直流电脱盐、交直流电脱盐、破乳剂评选、油品电精制等工艺过程和参量的分析与优化。
本发明的电化学分析仪也可对生物工程的生物产品中有机相与无机相的电分离、电精制工艺过程和参量的分析与优化。等等。
本发明的显微电化学分析仪，对油相(有机相)——水体系的各种电分离方法，进行了广泛的研究，能十分清晰的拍摄到各种微米级的油/水滴，在各种电场作用下的聚集——长大——分离——沉降的动态全过程，能够系统、快速的研究和分析有机物/水相，在各种不同的电场迁移和分离工艺参数下的运动情况，为电化学方法的研究、检测与分析，以及电化学工业工艺技术的快速筛选、评价、改进与提高、最佳工艺条件的确定，提供了重要的方法与手段。
本发明的显微电化学分析仪可以连续观察、检测、拍摄、储存、放映各种高压电场作用下电迁移和电化学反应的微观动态过程，诸如电镀过程的电沉积、有机添加剂的电泳过程、有机高分子在电场作用下的动态链接，细胞的生长与变化等等，能够广泛的应用于石油化工、生物工程、医药工业等多种工业领域的科研、分析、检测、生产工业的确定与改进等。利用建立的显微电化学分析系统，研究了油/水电迁移的微观动态过程，为电脱盐最佳工艺参数的确定提供了精确、快速的途径。
权利要求
1.一种显微电化学分析仪，包括高压电源装置、光学显微镜、电解池，其特征在于还包括CCD摄像机(7)、存储有至少配合图像显示与编辑功能的控制程序的计算机(9)、一数据转换的视频卡(8)，光学显微镜(6)同CCD摄像机(7)通过标准CS接口相连，CCD摄像机(7)和计算机(9)通过视频卡(8)相连，CCD摄像机(7)将数据传输到计算机(9)内进行程序控制后，时时存储在计算机的存储器上，并将耐高压电解池(10)内反应的变化放大显示在计算机的显示器上，耐高压电解池(10)外接多功能高压电源装置构成电化学迁移、电化学反应的工作池。
2.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于所述的电解池(10)由生物显微镜所用的中性玻璃载片(1)、电极(2)、高频高压导线(4)构成，电极(2)置于载片(1)上并采用环氧树脂粘合剂(5)紧密粘合，电极(2)的正负极分别连接正负高频高压导线(4)，高频高压导线(4)另一端连接在多功能高压电源装置的输出端上。
3.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于所述的光学显微镜(6)具有接CCD摄像机(7)的标准CS接口，并配备专用的长焦距物镜和高聚光灯源，CCD摄像机(7)采用清晰度在420线以上，输出制式为P制或N制，并具有低照明度的摄像机。
4.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于CCD摄像机(7)通过视频卡(8)将所摄的电化学动态过程图像，转换成数字信号，传送到计算机并储存或处理，再通过计算机显示器放大显示出来。
5.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于计算机显示器放大显示的放大倍数是光学显微镜(6)观察到的10～1500倍，并可多级调节、显微与放大，摄像速度快，数据处理是把图像转化数据专用软件与计算机系统相配套，构成图像数据专业处理和演示系统。
6.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于多功能电源装置输出性能指标为，电场信号输出 高压交流、高压直流、高压交直流、高频、高频直流迭加电场的电流与电压；高频信号波形 脉冲波、三角波、矩形波、锯齿形波；高频信号脉宽比在0～50％范围可以连续调节；高频电场频率 400～50000Hz，连续可调节；输出电压 0～10000V，连续可调；输出电流 0～5.0A；输出功率 100～3000VA。
7.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于电解池(10)的技术性能为，工作电压 0～10000伏的交流电场、直流电场、交直流电场，以及400～50000Hz、0～10000V的高频高压电场；电场强度 0～5000V/cm；
8.根据权利要求1所述的显微电化学分析仪，其特征在于显微摄像，能清楚地观察到非极性相-极性相中的各种微米级液滴的形状、大小和分布的情况，还能将微米级水滴，在多种电场条件下的电迁移、电聚集、长大、沉降一系列连续的动态过程，显微、快速摄像、数据存储和记录下来，并通过计算机高保真显示器，连续的演示、放映和进行图像数据处理。
9.根据权利要求2所述的显微电化学分析仪，其特征在于电解池(10)的高频高压电脱盐/电脱水工艺具有节能30％、省时50％、分离效率提高到50～90％以上。
全文摘要
本发明公开了一种显微电化学分析仪，包括电源装置、光学显微镜、电解池、摄像机、计算机、一配合图像显示与编辑功能的控制软件，光学显微镜同CCD摄像机通过标准CS接口相连，CCD摄像机和计算机通过视频卡相连，CCD摄像机将数据传输到计算机内进行软件控制后放大显示在显示器上，电解池外接多功能电源构成电化学迁移、电化学反应的工作池。本发明运用生物显微技术、电化学迁移、数码摄像技术的原理，设计并建立了一套在多种电场条件下可连续观察、摄像、分析多种极性相/非极性相体系的电迁移、反乳化、及电化学反应，放大10～1500多倍微观动态过程的仪器。能够广泛的应用于石油化工、生物工程、医药工业等多种工业领域的科研、分析、检测、生产工业的确定与改进等。
文档编号G01N27/26GK1458519SQ0312293
公开日2003年11月26日 申请日期2003年4月26日 优先权日2003年4月26日
发明者朱岳麟, 马志锋, 熊常健, 黄欣 申请人:北京航空航天大学