专利名称：一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，其用于烟用滤棒增塑剂 (三醋酸甘油酯)的质量控制。
背景技术：
三醋酸甘油酯在烟草加工生产过程中常作为醋酸纤维的增塑剂、固化剂，以改善滤棒与卷烟的接装特性，提高滤棒的抗热塌陷性能(王宏发.各种烟用辅料与卷烟焦油产生量和摄入量的关系.烟草科学研究，2000, 2 :51-57)，能给卷烟滤棒提供良好的弹性、 透气性和合适的硬度(梁俐俐，白雪平，庄吴勇.三醋酸甘油酯技术指标及检测方法的研讨.2004中烟烟草化学学组年会暨学术研讨会论文集，2004 =205-208)。所以监控三醋酸甘油酯的各项指标(中华人民共和国烟草行业标准YC 144-2008.烟用三乙酸甘油酯)、保证三醋酸甘油酯的质量稳定是非常必要的。有研究认为，三醋酸甘油酯中游离酸的增加，导致影响卷烟吸味的酸性气体也增加(王律，林杰骅.探索三醋酸甘油酯入库检验方法、控制来料质量.上海烟业，2003，1 :9-11)，因此测定三醋酸甘油酯的酸度对保证产品质量具有重要的意义。根据YC 144-2008推荐的测定流程，三醋酸甘油酯的酸度测定采用常规的酸碱滴定法，以酚酞作为指示剂(中华人民共和国烟草行业标准YC144-2008.烟用三乙酸甘油酯)。但是梁俐俐等人观察到该方法的滴定终点不易观察、等当点后PH值不稳定，理论计算也说明不易准确滴定，因此认为现行的酸碱滴定法有待商榷(梁俐俐，白雪平，庄吴勇.三醋酸甘油酯技术指标及检测方法的研讨.2004中烟烟草化学学组年会暨学术研讨会论文集，2004 :205-208)。电位滴定法采用与常规酸碱滴定法不同的终点判别方法(中华人民共和国国家标准GB/T 9725-2007.化学试剂电位滴定法通则；唐纲岭，李荣，刘惠民.电位滴定法测定烟草中氯含量的研究.重庆烟草，2002 :27- )，仪器自动判别终点，具有方便、快捷的优点。因此探索将自动电位滴定法用于三醋酸甘油酯的酸度分析这样一个非水滴定体系，具有较为重要的意义。

发明内容
针对上述技术方案中存在的不足之处，本发明提供一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，该方法可快捷而精密地分析三醋酸甘油酯这种烟用滤棒增塑剂的酸度。为实现上述目的，本发明技术方案为—种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，其特征在于以无水乙醇为稀释剂稀释三醋酸甘油酯，所述的无水乙醇和三醋酸甘油酯的体积比为2. 0 2. 5，以KOH标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定。用于滴定稀释后的三醋酸甘油酯的KOH标准溶液是以无水乙醇为溶剂，且浓度为 0.007 0. 01mol/L。
所述的自动电位滴定法是由电位滴定仪自动判断终点，并计算三醋酸甘油酯的酸度，该酸度以乙酸计。上述技术方案的有益之处在于该测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法是以无水乙醇为稀释剂稀释三醋酸甘油酯，以KOH标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定，由滴定仪自动判定终点， 并计算酸度(以乙酸计)。本发明提供了一种快捷、精密测定三醋酸甘油酯酸度的方法，可用于对三醋酸甘油酯进行质量控制，为实际生产提供技术支持。


图1是本发明步骤3的电位滴定曲线图；图2是本发明步骤3的电位滴定曲线的一阶导数图。
具体实施例方式一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，其步骤是步骤1:滴定剂的配制称取1. 5 1. 6g的KOH标准溶液，加入约200mL无水乙醇，超声完全溶解，再加约2. 15L的无水乙醇，保存于棕色瓶中。每次实验前标定KOH的准确浓度。步骤2:滴定剂的标定移取3份相同体积的无水乙醇作为空白溶剂，滴定到等当点，获得所消耗的滴定剂的体积并计算平均值vblank。然后称取3份0. Olg左右、经105°C干燥池的邻苯二甲酸氢钾基准物质，分别加入IrnL的超纯水，振摇溶解，再加与空白溶剂相同体积的无水乙醇，分别滴定到等当点，获得消耗的滴定剂的体积V。最后根据公式(1)计算KOH标准溶液的浓度Crai，并求出平均值CM。
^m χ IO3,,、Ckoh = -—-=-.................................⑴
M X (V - Vblank)其中Ckoh 由每份基准物质求得的KOH标准溶液的浓度，mol/L ；m 称取的基准物质的质量，精确到0. Img ；M 基准物质邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204. 23g/mol ；V 每份基准物质消耗的滴定剂的体积，mL ；Vblank:空白溶剂所消耗的滴定剂的体积平均值，mL。步骤3 样品的测定移取3份相同体积的无水乙醇作为空白溶剂，滴定至等当点。电位滴定仪根据已知的KOH标准溶液浓度和消耗的滴定剂体积，计算空白溶剂所消耗的滴定剂的物质的量，并计算平均值H，内置到仪器中。然后分别称取3份25 30g左右的三醋酸甘油酯样品，加入与空白溶剂相同体积的无水乙醇，滴定至等当点。仪器根据公式O)自动计算样品的酸度a，并给出平均值a、标准偏差和相对标准偏差。
Γ (Q - H) χ M⑶a=—.................................................(2)
m χ 10
其中a:三醋酸甘油酯的酸度，以乙酸计，％ ；Q 待测样品所消耗的滴定剂的物质的量，mmol ；H 空白溶剂所消耗的滴定剂的物质的量平均值，mmol ；M 乙酸的摩尔质量，60. 05g/mol ；m 所称取的三醋酸甘油酯的质量，精确到0. Img0步骤4 精密度试验测定2种不同来源的三醋酸甘油酯样品，分别连续测定4份平行样， 结果如表1所示。试验结果表明，本方法重现性好，精密度高，符合分析测定的质量控制要求。表1三醋酸甘油酯的酸度测定精密度
权利要求
1.一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，其特征在于以无水乙醇为稀释剂稀释三醋酸甘油酯，所述的无水乙醇和三醋酸甘油酯的体积比为2. 0 2. 5，以KOH标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定。
2.如权利要求1所述的一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，其特征在于用于滴定稀释后的三醋酸甘油酯的KOH标准溶液是以无水乙醇为溶剂，且浓度为0. 007 0.01mol/L。
3.如权利要求1或2所述的一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，其特征在于 所述的自动电位滴定法是由电位滴定仪自动判断终点，并计算三醋酸甘油酯的酸度，该酸度以乙酸计。
全文摘要
本发明公开一种测定三醋酸甘油酯酸度的非水滴定方法，该方法是以无水乙醇为稀释剂稀释三醋酸甘油酯，以KOH标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定，由滴定仪自动判定终点，并计算酸度(以乙酸计)。本发明提供了一种快捷、精密测定三醋酸甘油酯酸度的方法，可用于对三醋酸甘油酯进行质量控制，为实际生产提供技术支持。
文档编号G01N27/42GK102375018SQ20101025659
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月17日 优先权日2010年8月17日
发明者刘江生, 刘泽春, 周培琛, 张峰, 张鼎方, 赖伟玲, 黄华发 申请人:福建中烟工业有限责任公司