专利名称：一种硫腐蚀测定仪的制作方法
技术领域：
本实用新型属于一种测定硫腐蚀的试验仪器，更具体地说，是一种测定含硫原油或含硫石油馏分对试验设备腐蚀程度的试验仪器。
在原油的常压蒸馏和减压蒸馏中，常压塔和减压塔各部位的温度分布是不同的。另外不同部位的石油馏分的沸点范围也是有差异的。如果能知道不同沸点的石油馏分在各种温度下的硫腐蚀数据，就可以根据装置各部位的温度、可能流经的石油馏分对装置的使用寿命进行预测。
在原油加工过程中，设备的腐蚀程度主要与加工物流中活性硫的含量有关，但是活性硫发生腐蚀是要有一定条件的。因此，有必要建立一种方法来表征石油馏分中活性硫的腐蚀情况。
ASTM D1662-92提出了一种测定高沸点的切削液中腐蚀性硫的方法。该方法将样品与铜粉放入烧杯中，升温至149℃(300°F)并搅拌半小时，将铜粉过滤出来，测定其硫含量，铜粉反应后与反应前的硫含量之差即为腐蚀性硫的量。但是这种方法用于测定石油馏分特别是轻馏分中腐蚀性硫存在如下的问题在敞开体系中，加热容易使轻质馏分挥发损失，而且石油馏分的温度很难保持恒定，这样，就不能研究在一定时间内某一温度下活性硫的腐蚀情况；沸点较低的硫化合物挥发后会影响腐蚀性硫测定结果的准确性；另外，有些轻质石油馏分无法达到149℃的温度，而对一些中质和重质石油馏分，149℃的温度不能使活性硫与铜粉充分反应。
田松柏等人在“铜粉腐蚀法测定石油馏分中腐蚀性硫的含量”(《石油化工腐蚀与防护》)提出一种新的铜粉腐蚀法，该方法以三颈烧瓶为反应器，配以冷凝管回流，避免了轻质馏分以及挥发性较强的硫化合物的挥发损失；在有回流的条件下，选择石油馏分的沸腾温度作为反应温度，保证了反应过程中温度的恒定；反应温度随石油馏分沸点的不同而不同；采用铜粉作腐蚀材料可以在较短的时间里得到实验数据。但该方法也有不足之处，即石油馏分腐蚀反应的温度仅控制在石油馏分沸腾的温度。如欲在较低的温度下进行反应，则温度不好控制，而且不能将温度提高到石油馏分的沸点以上。
本实用新型的目的是在现有技术的基础上提供一种结构简单、能在不同温度下使用的硫腐蚀测定仪。
本实用新型提供的硫腐蚀测定仪由罐体、罐盖、搅拌器、加热器、冷却盘管和绝热层六个部分组成，其中罐体与罐盖之间为螺纹密封连接，搅拌器固定在罐盖中心线上，冷却盘管呈螺旋状缠绕在罐体外壁，在罐体外壁和冷却盘管外缠绕加热带，在罐体外壁、冷却盘管和加热带的外围紧贴绝热层。
所述的罐体呈圆筒状，其底部封口，顶部不封口，在罐体内壁上部设置内螺纹，或在罐体外壁上部设置外螺纹。罐体由不锈钢或钛钢制成，能防腐、耐压，用来盛装试验原料和腐蚀材料，所述的试验原料通常为含硫原油、含硫石油馏分或含硫石油产品，所述的腐蚀材料通常为铜粉、碳钢粉末等。
所述的罐盖为圆盘形或圆筒状，罐体与罐盖之间可以放置环形密封圈，通过螺纹密封连接，罐盖可以自由拆卸。如果罐盖为圆盘形，在罐盖外壁设置外螺纹，与罐体内壁上的内螺纹连接；如果罐盖为圆筒状，则罐盖顶部封口而底部敞口，在罐盖内壁设置内螺纹，与罐体外壁上的外螺纹连接。在罐盖上焊有一根热电偶套管、一根安全放空管线和一个探测器开口。在热电偶套管内插入热电偶，以测量罐体内试验原料和腐蚀材料的温度；当操作压力超过罐体设计压力时，安全放空管线用于泄压；在探测器开口可以安装碳钢或铜制探测器，以进行在线检测硫腐蚀率，此时罐体内可以不装其它腐蚀材料如铜粉、碳钢粉末等。如无探测器时，所述的探测器开口应密封。
搅拌器选用通用的磁力搅拌器，搅拌器与罐盖应保证密封连接。加热器可以选用电加热带或加热炉瓦。冷却盘管内所装的冷却介质为氮气或水，其作用是更有效地控制温度，防止过热现象发生，而且在试验完毕后，可很快将试验原料冷却下来，以准确控制反应时间。绝热层可以是石棉布等防火耐热材料，其作用是防止热量散失。
以下结合附图
详细说明本实用新型，但不因此而限制本实用新型。
附图示意出本实用新型提供的硫腐蚀测定仪的剖视图。
硫腐蚀测定仪由圆筒状的罐体1、罐盖2、搅拌器3、加热带4、冷却盘管5和绝热层6六个部分组成，其中罐体1与罐盖2之间有环形密封圈10，通过螺纹密封连接，搅拌器3通过螺纹密封固定在罐盖2的中心线上，冷却盘管5呈螺旋状缠绕在罐体1外壁，在罐体1外壁、冷却盘管5和加热带4的外围紧贴绝热层6。在罐盖2上焊有一根热电偶套管7、一根安全放空管线8(图中未画出压力表和阀门)和一个探测器开口9。
硫腐蚀测定仪的操作方法如下先打开罐盖2，将含硫石油馏分和铜粉装入罐体1内，拧紧罐盖2，关闭放空管线8上的阀门，并用堵头将探测器开口9密封。打开加热带4和搅拌器3的电源开关，同时打开冷却介质的阀门，设定反应温度、升温速率、恒温时间、搅拌速度、冷却介质流速等参数，加热反应完毕、冷却并静置一段时间后，取出上层清液3～5毫升进行硫含量的测定，并与反应前的硫含量进行比较，其差值即为腐蚀性硫量。也可在冷却后取出石油馏分和腐蚀材料过滤，取滤液用X-射线荧光法测定其硫含量，反应前后硫含量之差即为腐蚀性硫含量。根据这些数据可以与石油加工装置腐蚀关联。
本实用新型的优点在于1、该仪器可测定同一石油馏分或石油产品在不同温度下对设备材质的腐蚀程度。
2、通过选用不同的腐蚀材料(如铜粉、碳钢粉末等)，可以了解石油馏分或石油产品对不同材料的腐蚀情况。
3、由于采用金属粉末作腐蚀材料，因此，在短时间内可获得腐蚀数据，而块状或挂片材料却不具备这一特点。
4、可以了解同一温度下不同石油馏分或不同石油产品的腐蚀情况。
权利要求1.一种硫腐蚀测定仪，其特征在于硫腐蚀测定仪由圆筒状的罐体(1)、罐盖(2)、搅拌器(3)、加热带(4)、冷却盘管(5)和绝热层(6)六个部分组成。
2.按照权利要求1的硫腐蚀测定仪，其特征在于所述的罐体(1)与罐盖(2)之间为螺纹密封连接。
3.按照权利要求1的硫腐蚀测定仪，其特征在于所述的搅拌器(3)为磁力搅拌器，密封固定在罐盖(2)的中心线上。
4.按照权利要求1的硫腐蚀测定仪，其特征在于罐盖(2)上有一根热电偶套管(7)、一根安全放空管线(8)和一个探测器开口(9)。
5.按照权利要求1的硫腐蚀测定仪，其特征在于所述的冷却盘管(5)呈螺旋状缠绕在罐体(1)外壁。
6.按照权利要求1的硫腐蚀测定仪，其特征在于在罐体(1)外壁、冷却盘管(5)和加热带(4)的外围紧贴绝热层(6)。
专利摘要一种硫腐蚀测定仪,是由圆筒状的罐体1、罐盖2、搅拌器3、加热带4、冷却盘管5和绝热层6六个部分组成,其中罐体1与罐盖2之间为螺纹密封连接,罐盖有一根热电偶套管、一根安全放空管线和一个探测器开口,搅拌器3密封固定在罐盖2中心线上,冷却盘管5呈螺旋状缠绕在罐体1外壁,在罐体1外壁、冷却盘管5和加热带4的外围紧贴绝热层6。由于罐体可以耐腐蚀、耐高压,该仪器可以在高于石油馏分沸点的温度下,测定石油馏分或石油产品对设备材质的腐蚀程度。
文档编号G01N23/223GK2420645SQ0023179
公开日2001年2月21日 申请日期2000年3月30日 优先权日2000年3月30日
发明者田松柏 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石油化工集团公司石油化工科学研究院