专利名称：一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法
技术领域：
本发明涉及一种化工原材料的元素检测，特别涉及到一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑含量的样品处理方法。
背景技术：
聚酯切片是化纤工业中的重要原料，随着化工工艺的不断发展，其大量应用于各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料的领域。应用非常广泛。然而对其在合成过程中加入；饿一定量的醋酸锑作催化剂，因此其中含有少量的锑。而锑含量的大小直接影响到产品的光泽和色度。为控制产品的质量因此要求对产品进行分析检测，来控制生产中介入的锑， 提高产品的质量。然而对聚酯切片中锑含量分析方法相对较少，而且没有标准方法，其分析方法主要分为紫外吸收法，原子吸收法。分光光度法需要加入还原剂将还原，在测定时溶液体系中的酸度要求很高，显色剂中的辅助试剂的不适当均会造成测定结果准确度和重复性的不理想。采用原子吸收法也有少量应用，但由于测定锑时由于基体中存在的一些金属离子和有机成分的影响，严重影响测定准确度。因此需要采用合理的样品前处理方法及使用的化学改进剂来抑制基体成分对待测元素锑的干扰，提高测试的准确度和重复性。

发明内容
本发明的目的在于为了缓解现有技术的不足和缺陷，提供一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，采用本发明的原子吸收法选择性好，谱线干扰少，检出限低，分析快，操作简单，使用成本低，特别适合于聚酯切片中锑及其它金属元素的分析。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，其特征在于包括以下步骤(I)称取I. OOOg左右聚酯切片于50ml的石英烧杯中，将烧杯放置在电热板上进行低温加热，待石英烧杯中的样品完全碳化时，将其放入马弗炉中并将炉体温度设定为300°C 左右，灰化I小时左右，得灰化的样品；(2)然后将放置步骤(I)灰化的样品的石英烧杯取出并冷却到室温，向石英烧杯中加入10%左右的硝酸镁2ml左右在电热板上蒸干，得蒸干的样品；(3)再将放置步骤(2)蒸干的样品的石英烧杯放入马弗炉中，将炉体温度设定到 500°C左右，灰化2小时左右，将放置灰化完全的样品的烧杯拿出在室温状态下冷却；(4)向放置步骤(3)灰化完全的样品的烧杯中加入2ml左右的68_70%盐酸，将样品溶解后移入50ml的容量瓶内，加入去离子水定容，即得产品。所述的一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，其特征在于所述的硝酸镁的浓度优选10%。
本发明的有益效果本发明选用浓度为10%左右的硝酸镁溶液做基体化学改进剂，能提高高温炉中的灰化温度降低基体和干扰金属离子含量，同时提高高温炉内氧的含量加速样品中有机成分的灰化；再加上原子吸收法选择性好，谱线干扰少，检出限低，分析快，操作简单，使用成本低，特别适合聚酯切片中锑及其它金属元素的分析。


图I为锑的标准曲线示意图。
具体实施例方式实施例I :火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，包括以下步骤(I)称取I. OOOg聚酯切片于50ml的石英烧杯中，将烧杯放置在电热板上进行低温加热。(2)待石英烧杯中的样品完全碳化时，将其放入马弗炉中并将炉体温度设定为 300°C，灰化I小时。(3)然后将石英烧杯取出并冷却到室温，向烧杯中加入10%的硝酸镁2ml在电热板上蒸干。(4)将石英烧杯放入马弗炉中，将炉体温度设定到500°C，灰化2小时。将灰化完全的样品拿出在室温状态下冷却。(5)向烧杯中加入2ml浓盐酸，将样品溶解后移入50ml的容量瓶内，加入去离子水定容。(6)样品空白的处理与样品处理相同。样品空白处理并定容完毕，随同样品一并使用火焰原子吸收法进行分析测定。实施例2 :本发明具体实验测试I. I仪器及设备WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)，可调电热板，WY802-II型超纯水机 (安徽皖仪科技)，锑空心阴极灯(北京有色金属总院)，马弗炉(SX2-2. 5-12)I. 2试剂及溶液(I)盐酸，优级纯，68-70%，北京化工厂产品；(2)硝酸镁，优级纯，国药试剂；(3) 高纯去离子水。电阻率彡18ΜΩ. cm ； (4)锑标准溶液1000 μ g/mL，北京有色金属总院；I. 3标准溶液配制(I)化学改进剂硝酸镁溶液配法称取10克优级纯的硝酸镁加入到烧杯中加入 50ml的去离子水溶解后转移到IOOml的容量瓶中用去离子水定容。得到10%的硝酸镁溶液。(2)标准溶液:，将Sb标准溶液(1000 μ g/mL)逐级稀释为浓度为O. 0,2. 0,4. O, 6.0, μ g/mL的溶液且含有2ml的盐酸。(3)样品空白在50ml的石英烧杯中加入10%硝酸镁溶液5ml，随同样品一起在灰化，灰化完成后加入2ml盐酸溶解，将溶液转移到50ml的容量瓶中用去离子水定容。
I. 4样品处理步骤(I)称取I. OOOg聚酯切片于50ml的石英烧杯中，将烧杯放置在电热板上进行低温加热。(2)待石英烧杯中的样品完全碳化时，将其放入马弗炉中并将炉体温度设定为 300°C，灰化I小时。(3)然后将石英烧杯取出并冷却到室温，向烧杯中加入10%的硝酸镁2ml在电热板上蒸干。(4)将石英烧杯放入马弗炉中，将炉体温度设定到500°C，灰化2小时。将灰化完全的样品拿出在室温状态下冷却。(5)向烧杯中加入2ml浓盐酸，将样品溶解后移入50ml的容量瓶内，加入去离子水定容。(6)样品空白的处理与样品处理相同。样品空白处理并定容完毕，随同样品一并使用火焰原子吸收法进行分析测定。本实例中，选用的仪器是安徽皖仪科技股份有限公司生产的WYS2200型原子吸收分光光度计及有色金属研究院生产的锑空芯阴极灯。I. 5仪器分析(I)仪器条件波长217. 6nm,带宽O. 2nm,灯电流8mA,氣灯电流150mA,负高压约 340V，阻尼系数300，燃气流量2. OL/min,燃烧头高度为10. Omm,燃气压力0. 08Mpa,助燃气压力0. 3Mpa。(2)背景校正由于样品基体复杂，虽然在样品前处理过程中采用灰化的方式降低了有机成分的含量，但仍需加上氘灯扣背景，用以校正基体的背景吸收。(3)化学改进剂的加入通过加入化学改进剂来对样品进行前处理，使其能够被完全的消化溶解，提高了灰化的温度，使其干扰的元素和有机成分挥发消耗，降低测定时的干扰，提高测定的准确度。控制化学改进剂的加入量，用以浓度为10%的硝酸镁溶液，量取 2ml的含量足以满足5. 000以下样品量的使用浓度，使其空白值控制在O. 2Abs以下。以下是测试数据(I)标准曲线及比对结果
权利要求
1.一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，其特征在于包括以下步骤(1)称取I.OOOg左右聚酯切片于50ml的石英烧杯中，将烧杯放置在电热板上进行低温加热，待石英烧杯中的样品完全碳化时，将其放入马弗炉中并将炉体温度设定为300°C左右，灰化I小时左右，得灰化的样品；(2)然后将放置步骤(I)灰化的样品的石英烧杯取出并冷却到室温，向石英烧杯中加入 10%左右的硝酸镁2ml左右在电热板上蒸干，得蒸干的样品；(3)再将放置步骤(2)蒸干的样品的石英烧杯放入马弗炉中，将炉体温度设定到500°C 左右，灰化2小时左右，将放置灰化完全的样品的烧杯拿出在室温状态下冷却；(4)向放置步骤(3)灰化完全的样品的烧杯中加入2ml左右的68-70%盐酸，将样品溶解后移入50ml的容量瓶内，加入去离子水定容，即得产品。
2.根据权利要求I所述的一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，其特征在于所述的硝酸镁的浓度优选10%。
全文摘要
本发明公开了一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法，称取合适的样品聚酯切片进行低温加热，待样品完全碳化时，将其灰化1小时左右，然后将灰化的样品取出并冷却到室温，加入10%左右的硝酸镁2ml左右蒸干，再将蒸干的样品的石英烧杯放入马弗炉中，将炉体温度设定到500℃左右,灰化2小时左右，将放置灰化完全的样品的烧杯拿出在室温状态下冷却，再加入2ml左右的68-70%盐酸，将样品溶解后移入50ml的容量瓶内，加入去离子水定容，即得产品。本发明提高了样品在火焰原子吸收法测定时的灵敏度，改善了精密度，测定速度快，干扰小，准确度高，测定的成本低，特别适用于聚酯切片生产企业的质量检测。
文档编号G01N21/31GK102608044SQ20121004173
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月23日 优先权日2012年2月23日
发明者张晨光, 李涛, 王国东 申请人:安徽皖仪科技股份有限公司