专利名称：利用流动池设备使基质上的添加剂沉积可视化的方法
技术领域：
本发明涉及利用流动池设备使沉积到基质表面上的添加剂的添加剂沉积可视化 的方法，所述基质为例如毛发、仿生皮肤或织物。
背景技术：
就多数工业而言，测量并可视化基质上的颗粒沉积非常重要。医疗技术已发展到 评价肺组织上的外来颗粒沉积并评价血管堵塞的危险。为了测量静电吸引，已开发了用于 测定基质上的荷电颗粒的沉积速率的方法。另外已利用计算机模拟以便观察颗粒沉积作为 测量空气过滤效率的手段。这些技术一般提供描述其结果的定量数据。解释该数据通常需 要相关领域的专业训练或者某种辅助处理以传达趋势和效应。因此，这些技术不能提供用 于传达基于基质上的颗粒沉积的有益效果或损害的有效手段。此外，这些技术中没有一项 提供其中将多种添加剂导入体系中时可观察到颗粒沉积的环境。流动池单元为人们所已知(参见US 4，974，952)并且经常用于将各种药物和添加 剂导入流体环境中以分析其效应。一般来讲，流动池单元应用于大量生物研究应用中。流 动池通常用于流式细胞仪构造中。此类装置可用于每秒钟分析数千个颗粒，并且能够主动 分离并隔离具有指定性能的颗粒。流式细胞术最常见地与诸如荧光激活细胞分选的细胞生 物应用相关联。然而，该技术也已广泛地应用于医疗以及生物工程实验中。已尝试利用流动池使基质上的颗粒沉积可视化。将该技术应用于颗粒-基质可视 化的先前尝试已利用流动池微分干涉相衬显微镜使与毛发纤维相互作用的凝聚层可视化。 J. Cosmet. Sci.，58，637-650 (11/12，2007)。凝聚层相重要的是有助于调理颗粒沉积到毛发 纤维上，并且流动池微分干涉相衬显微镜用于使毛发基质上的多种个人护理组合物的沉积 效率可视化。然而，先前的流动池指定两个载片之间的毛发纤维的位置，使得液体溶液通过其 流动。这种构型导致低效率的体系，因为液体溶液不能够流动遍及全部毛发纤维，这是由于 纤维被“夹在”与两者均发生接触的两片流动池载片之间。因此，液体溶液只能与不接触载 片的基质边缘相互作用。因此，在分析期间，仅仅可见基质的边缘暴露于液体溶液且可视化 变差。此外，“夹心”经常造成添加剂沉积到载片的表面上，这是因为没有足够的空间使得一 些颗粒通过该体系。因此，基质上的沉积难以与其他干扰添加剂区分开。基于前文所述，需要提供用于颗粒-基质相互作用的视觉分析的装置的流动池设 备，其中暴露较大的基质表面积用于分析。发明概述本发明涉及用于使添加剂沉积可视化的方法，所述方法包括以下步骤(a)制备 包含个人护理组合物和水的稀释剂，所述个人护理组合物包含添加剂；(b)将基质置于包 括流动池室和流动通道的流动池中，所述流动池室包括流体体积容量和四个或更多个流动 池室壁；所述基质悬浮在流动池室内，使得基质不接触两个以上的流动池室壁且基质位于 流动通道内；(c)将稀释剂注射到流动池中；(d)记录流动池室的视觉信号。附图简述
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附图示出了本发明的实施方案，并与上文给出的本发明的一般说明和下文给出的 发明详述一起，用来解释本发明。

图1为流动池设备的分解图；图2为根据图1的箭头2-2的微沟槽片的剖面图；图3A为在洗发剂组合物存在下于本文的流动池单元操作期间拍摄的图像；图3B为在从流动池单元上冲刷图3A的洗发剂组合物之后在本文的流动池单元操 作期间拍摄的图像；图4A为在包含颗粒和沉积助剂的洗发剂组合物存在下在本文的流动池单元操作 期间拍摄的图像；图4B为在从流动池单元上冲刷图4A的包含颗粒和沉积助剂的洗发剂组合物之后 在本文的流动池单元操作期间拍摄的图像。发明详述本发明涉及用于使颗粒沉积可视化的方法，所述方法包括以下步骤制备包含添 加剂的稀释剂，将基质置于包括流动池室和流动通道的流动池中，将稀释剂注射到流动池 中并记录流动池室的视觉图像。小心控制流入到流动池室内的稀释剂流量比并小心选择流动池室的流体体积容 量产生了沉积到基质上的添加剂视觉图像的环境。稀释剂个人护理组合物经常以使用期间由消费者进一步稀释的形式出售给消费者。例 如，洗发剂和调理剂组合物经常分到使用者的手上并随后施用到毛发上。使用期间，经常将 水添加到毛发上，因此与洗发剂和调理剂组合物混合并稀释，这经常称作“使用中”状况。因 此，应选择稀释比以反映利用个人护理组合物形成用于本文方法中的稀释剂时的真实消费 者状况。个人护理组合物的稀释比将取决于涉及的个人护理组合物的粘度和流变学，但是 应充分稀释例如不会阻止稀释剂通过流动池通道的传递。此外，必须选择稀释比使得稀释剂在流动池室内“可见”(下文论述)。“可见”的 实例可见于图4A中。本文所用“可见”是指稀释剂和稀释剂中的添加剂用放大装置可见而 不一定借助肉眼。液体组合物与水的稀释比应为约1 1至约1 150，更优选1 2至约1 50， 并且最优选约1 2至约1 9。在一个实施方案中，通过以约1 2至约1 10(例如， 1 9)的组合物与水的比率混合洗发剂组合物而将所述组合物形成为稀释剂。在一个实施 方案中，通过以约1 70至约1 150(例如，1 100)的组合物与水的比率混合调理剂组 合物而将所述组合物形成为稀释剂。在一个实施方案中，通过以约1 1至约1 10(例 如，1 2或1 9)的组合物与水的比率混合护肤组合物(例如沐浴剂)而将所述组合物 形成为稀释剂。在一个实施方案中，通过以约1 1至约1 100的组合物与水的比率混 合织物护理组合物(例如织物软化剂)而将所述组合物形成为稀释剂。添加剂如本文所用，术语“添加剂”是指存在于使其流过流动池通道的流体中并且通过显 微镜或其他放大装置观察时在视觉上区别于周围流体的任何成分。这些添加剂最佳地表征为利用个人护理组合物得到特定有益效果(例如，调理性、柔软性、保湿性、丰盈性)的材 料。例如，在诸如洗发剂组合物的毛发护理组合物、诸如沐浴剂组合物的护肤组合物 中以及织物护理组合物中，经常利用凝聚层以提供用于活性物质的载体，所述活性物质提 供调理性、保湿性或柔软性有益效果。洗发剂组合物中的凝聚层在稀释时形成，并且为阴离 子表面活性剂与阳离子聚合物以临界缔合常数相互作用时发生的缔合相分离。另外的信息 参见Polymer-Surfactantlnteraction，Jan C. Τ. Kwak编辑，表面活性剂科学系列第77卷， Marcel Dekker, Inc. New York (1998)。含有诸如硅氧烷的添加剂的凝聚层随后沉积到毛发 表面上。同样，在一个实施方案中，添加剂可被看作含有或不含硅氧烷材料的凝聚层。护肤组合物利用含有凡士林材料的凝聚层。织物护理组合物也利用硅氧烷材料。在调理剂中，组合物利用与硅氧烷材料组合的脂肪醇和表面活性剂凝胶网络。参 见 US 2006/0078528A1。用于添加剂的合适材料包括以下专利中讨论的那些US2007/0207109A1、US 2005/01582661A1、US 2006/0024381A1、US2007/0010408A1、US7528099B2。然而，添加剂也可通过诸如过滤的机理沉积到表面上，其中稀释剂在基质表面上 的机械运动或流动使其与基质表面接触并残留在基质表面上。用于本文方法中的合适基质包括发绺、仿生皮肤和织物样本。将基质定位在流动 池室内以与流动通道接触。取决于基质，基质在流动池室内的取向(下文论述)将影响添 加剂如何沉积到基质表面上。在一个实施方案中，单根毛发或多根毛发用作基质。所述单 根或多根毛发在轴向取向以在稀释剂的流动通道方向上由流动池室的一端延伸至另一端， 从而看到稀释剂在毛发表面上的沉积效果。在另一个实施方案中，多根毛发轴向垂直于稀 释剂的流动通道以看到稀释剂在毛发表面上的过滤效果。发绺或多个发绺可用作基质。取决于所期望的可视化类型，可利用原始毛发样本 (非化学改变的毛发)和受损毛发样本(即，添加剂沉积到原始和/或受损毛发上)。假发 可商购获得，例如得自 Hugo Royer International Limited(10 Lakeside Business Park, Sandhurst, Berkshire, GU47 9DN, England)的那些。仿生皮肤可用作基质，尤其是当利用诸如沐浴剂的护肤组合物时。关于仿生皮肤 的另外信息可存在于W008/084442A1中。织物可利用天然纤维、合成纤维或混合的天然/合成纤维，例如丝绸、羊毛、棉 花、人造丝、尼龙、聚酯、合成弹力纤维和斯潘德克斯弹性纤维。流动池流动池已知为例如US 4，974，952中描述的装置并可商购获得，例如得自 Bioptechs的Focht流动池。合适的流动池(10)在图1中显示为分解图。流动池(10)包括 腔室架(12)、上垫圈(14)、微沟槽片(16)、第一垫片(18)、基质(20)、第二垫片(22)、载玻 片(24)、下垫圈(26)和支撑板(28)。必须选择流动池(10)使得其能够将基质保持在流动 池室(32)内，提供流动通道(30)，并且必须将流动池布置成使得光线能够通过流动池(10) 和流动池室(32)。同样，选择腔室架(12)、上垫圈(14)、微沟槽片(16)、第一垫片(18)、第 二垫片(22)、载玻片(24)、下垫圈(26)和支撑板(28)，使得这些组件的至少一部分包含中心孔或者包括透明区。此外，这些组件的中心孔或透明区沿着通过流动池(10)的类似垂 直轴对齐，使得光线能够通过流动池(10)。在一个实施方案中，第一垫圈(18)和第二垫圈 (22)包括中心孔，使得第一垫圈(18)和第二垫圈(22)具有内部边缘和外部边缘，并且内部 边缘与外部边缘同心。当组装时，流动池(10)显示出流动通道(30)以用于将稀释剂注射到流动池室 (32)中，穿过流动池室(32)并随后离开流动池室(32)。流动通道(30)和流动池室(32)可 见于图2中。流动通道包括由腔室架(12)至少部分延伸并至少部分地包含在腔室架(12) 内的流入管(34)，流入管(34)连接到至少部分地包含在腔室架(12)内并由腔室架(12)至 少部分延伸的垂直流入管(36)上。垂直流入管(36)与流动池室(32)流体连通；流动池 室(32)与至少部分地包含在腔室架(12)内并由腔室架(12)至少部分延伸的垂直流出管 (38)流体连通；垂直流出管(38)连接到由腔室架(12)至少部分延伸并至少部分地包含在 腔室架(12)内的流出管(40)上。重要的是实现稀释剂在流动池室(32)内的层流。在一个实施方案中，这可通过利 用微沟槽片(16)实现，所述微沟槽片(16)包括一对通过蚀刻等方法在微沟槽片(16)的表 面上形成的相对的浅流体凹槽。在一个实施方案中，浅流体凹槽为T型，它们彼此间隔开并 被设置成使得T型浅流体凹槽的底部彼此轴向对齐，而T型浅流体凹槽的顶部以彼此平行 的关系设置。微沟槽片(16)的浅流体凹槽还为用于稀释剂的流动通道(30)提供结构部件。通 过诸如注射器泵的注射装置将稀释剂注射到流入管(34)的一端，穿过流入管(34)达到垂 直流入管(36)，随后穿过垂直流入管(36)。垂直流入管(36)由腔室架(12)的底侧延伸， 并延伸穿过上垫圈(14)中的流体孔和微沟槽片(16)中的流体孔。微沟槽片(16)中的流 体孔位于T型浅流体凹槽底部的末端。流动池室(32)为由微沟槽片(16)、第一垫片(18)、第二垫片(22)和载玻片(24) 产生的空间。流动池室(32)具有四个或更多个壁。在一个实施方案中，微沟槽片(16)的 底侧、第一垫片(18)与第二垫片(22)的孔内部边缘以及载玻片(24)的顶侧组成四个壁。基质(20)旨在位于流动池室(32)内，但是被悬浮，使得基质(20)不接触流动池 室(32)的所有壁。在一个实施方案中，基质通过在第一垫片(18)和第二垫片(22)内部边 缘上的两个不同位置处保持在第一垫片(18)和第二垫片(22)之间而悬浮，从而穿过孔，但 是不触及微沟槽片(16)的底部或载玻片(24)的顶部。稀释剂借助微沟槽片(16)的浅流体凹槽在流动通道(30)上由垂直流入管(36) 延续至流动池室(32)中。稀释剂随后流过基质(20)并借助微沟槽片(16)的相对定位的 浅流体凹槽离开流动池室(32)，在微沟槽片(16)中包括流体孔，其位于相对定位的T型浅 流体凹槽底部的末端。流动通道(30)由微沟槽片(16)中的流体孔延续至垂直流出管(38) 的末端，所述垂直流出管(38)由腔室架(12)的底侧延伸，并延伸通过微沟槽片(16)中的 流体孔和上垫圈(14)中的流体孔。稀释剂穿过垂直流出管(38)至流出管(40)，随后穿过 流出管(40)以接着离开流动池(10)。流动池室(32)应具有约0. 05mL至约IOOmL,优选约0. ImL至约50mL，并且最优选 约0. ImL至约IOmL的流体体积容量。已发现，这些范围促进层流并提供用于观察颗粒沉积 的稳定环境(层流)。流动池室(32)的体积将受第一垫片(18)与第二垫片(22)的厚度和垫片(18，22)的中心孔尺寸的影响。垫圈/垫片厚度流动池室(32)的流体体积容量是可调节的并被选择，使得基质(20)与微沟槽片 (16)和载玻片(24)表面之间的空间不会使基质(20)触及流动池室(32)的两个以上的壁。 第一垫片(18)和第二垫片(22)应各自具有至少约0. 1mm，更优选至少约0. 25mm，并且最优 选至少约0. 50mm的厚度。此外，第一垫片(18)和第二垫片(22)应各自具有小于约1. 5mm, 优选小于约1. Omm,并且最优选小于约0. 50mm的厚度。流动池室(32)还应具有一般接近或 等于进入流动池室(32)中的稀释剂体积的流体体积容量以促进如下文所述的层流。流量流入流动池(10)中，优选流动池室(32)中的稀释剂流量应保持为约0. ImL/ min至约0. 5mL/min,更优选约0. 2mL/min至约0. 4mL/min,并且最优选约0. 2mL/min至约 0. 3mL/min。流量受流入管(34)、垂直流入管(36)、垂直流出管(38)和流出管(40)的内径和 长度的影响。任何死体积(例如由前述管道内的成角方向产生的那些)也应考虑进去。在一个实施方案中，流入管(34)和流出管(40)具有相同的长度和内径。流入 管(34)和流出管(40)的管长可为约20mm至约40mm，更优选约25mm至约35mm，最优选约 29mm。流入管(34)和流出管(40)的内径可为0. 5mm至约2mm，更优选约Imm至约1. 6mm, 最优选约1. 57mm。在一个实施方案中，垂直流入管(36)和垂直流出管(38)具有相同的长度和内径。 垂直流入管(36)和垂直流出管(38)的管长可为约5mm至约20mm，优选约7mm至约15mm，优 选约10mm。垂直流入管(36)和垂直流出管(38)的内径可为0. 5mm至约1mm，优选约0. 6mm 至约0. 9mm,优选约0. 88mm。任选步骤本文方法还可包括将水注射到流动池(10)中的步骤，所述注射方式与将稀释剂 注射到流动池(10)中的方式相同。注射水的步骤还重复消费者的“使用中”状况，并且可等 同于将个人护理组合物从基质上冲洗掉。流入流动池(10)中的水流量应保持为约0. ImL/ min至约0. 5mL/min,更优选约0. 2mL/min至约0. 4mL/min,并且最优选约0. 2mL/min至约 0. 3mL/min。记录步骤流动池室的视觉图像的记录应包括基质的至少一部分的视觉图像。记录可通过用 于静态或动态视觉记录的任何装置实现，所述装置如数字照相机或摄影机。为了有助于视 觉图像的捕集，应利用光源使得光线通过流动池(10)，优选由光源从流动池(10)的支撑板 (28)对准通过流动池(10)，记录装置位于流动池(10)的腔室架(12)上。因此，所述方法 还包括由光源照亮所述流动池的步骤，所述光源通过所述流动池至记录装置，所述记录装 置位于所述流动池的距所述光源的相对侧。捕集用于所述方法的视觉图像的实例可参见图 3A-4B。图3A为在上述方法期间拍摄的图像，其中诸如洗发剂组合物的个人护理组合物 示于下表1中，所述组合物以1 9的洗发剂组合物与水的比率用水稀释。稀释剂以0.2mL/ min的流量注射。
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图3B为在描述用于图3A的方法期间拍摄的图像，其中所述方法包括注射去离子 水的任选步骤，其中所述水以0. 3mL/min的流量注射。图4A为在下表2所示的包含颗粒和沉积助剂的洗发剂组合物存在下于本文的流 动池单元操作期间拍摄的图像，所述组合物以1 9的洗发剂组合物与水的比率用水稀释。 稀释剂以0. 2mL/min的流量注射。图4B为在用去离子水从流动池单元上冲刷图4A的包含颗粒和沉积助剂的洗发剂 组合物之后于本文的流动池单元操作期间拍摄的图像，其中所述水以0. 3mL/min的流量注射。随着将稀释剂导入流动池室(32)中，可在图4A中看到作为凝聚层颗粒聚集在周 围并沉积到单根毛发纤维基质(20)上的添加剂，而在图3A中看到很少或看不到凝聚层颗 粒。本文所述的方法提供了个人护理组合物的颗粒沉积效率的清晰视觉指示。此外，在重复去离子水经过流动池室(32)时的“使用中”冲洗状况中，图4B示出 了洗发剂稀释剂的颗粒保持沉积到毛发纤维基质上。因此，本文所述的方法用于观察并分 析沉积到基质上的颗粒沉积效率。另外重要的是注意到本文的流动池室(32)体积选择提 供颗粒沉积的清晰视图，所述沉积不仅沿着基质的边缘，而且还使得毛发纤维的全部可视 表面上的颗粒沉积可视化。通过利用第一垫片(18)和第二垫片(22)增加流动池室(32)体积使得能够增大 可视沉积区，所述体积增加有效地悬浮基质(20)，避免接触微沟槽片(16)和载玻片(24)。 在流动池(10)内的分析之后，基质(20)可从流动池(10)中取出用于诸如电子显微镜法的 任何所需的后续分析，以定量证实基质(20)上的添加剂沉积。表 权利要求
1.一种用于使添加剂沉积可视化的方法，所述方法包括以下步骤(a)制备包含个人护理组合物和水的稀释剂，所述个人护理组合物包含添加剂；(b)将基质置于流动池中，所述流动池包括流动池室和流动通道，所述流动池室包括流 体体积容量和四个或更多个流动池室壁，优选地四个流动池室壁；所述基质悬浮在所述流 动池室中，使得所述基质不接触两个以上的所述流动池室壁并且所述基质位于所述流动通 道内；(c)将所述稀释剂注射到所述流动池中；(d)记录所述流动池室的视觉图像；(e)任选地，将水注射到所述流动池中。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述稀释剂包含的个人护理组合物与水的稀释比为 1 1至1 150，更优选1 2至1 50，并且最优选1 2至1 9。
3.如权利要求1所述的方法，其中当所述流动通道位于所述流动池室内时，所述流动 通道导致层流。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述稀释剂的注射，优选保持所述稀释剂的注射， 使得流入所述流动池室内的稀释剂流量为0. lmL/min至0. 5mL/min,更优选0. 2mL/min至 0. 4mL/min,并且最优选 0. 2mL/min 至 0. 3mL/min。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述流体体积容量为0.05mL至IOOmL,优选0. ImL 至50mL，并且最优选0. ImL至10mL。
6.如权利要求1所述的方法，其中保持所述水的注射，使得流入所述流动池室内的稀 释剂流量为0. lmL/min至0. 5mL/min,更优选0. 2mL/min至0. 4mL/min,并且最优选0. 2mL/ min 至 0. 3mL/min。
7.如权利要求1所述的方法，其中流体体积容量是可调节的并被选择，使得所述基质 与不接触所述基质的流动池室壁之间的距离为至少0. Imm,更优选至少0. 25mm,并且最优 选至少0. 50mm,并且小于1. 5mm，优选小于1. Omm,并且最优选小于0. 50mm。
8.如权利要求2所述的方法，其中所述基质为毛发，并且所述个人护理组合物选自(a)洗发剂组合物，并且所述稀释比为1 2至1 10，例如1 9，并且流量为0.1至 0. 5mL/min ；或(b)调理剂组合物，并且所述稀释比为1 70至1 150，并且流量为0. 1至0. 5mL/min。
9.如权利要求2所述的方法，其中所述基质为仿生皮肤，并且所述个人护理组合物为 护肤组合物，并且所述稀释比为1 1至1 10，例如1 2或1 9，并且流量为0.1至 0. 5mL/min。
10.如权利要求2所述的方法，其中所述基质为织物，并且所述个人护理组合物为织物 护理组合物，并且所述稀释比为1 1至1 100，并且流量为0. 1至0. 5mL/min。
全文摘要
本发明公开了通过利用流动池装置使沉积到基质上的来自个人护理组合物的添加剂沉积可视化的方法，所述基质为例如毛发、仿生皮肤和织物。
文档编号G01N35/10GK102099691SQ200980127787
公开日2011年6月15日 申请日期2009年7月16日 优先权日2008年7月17日
发明者德克.W.多马希科, 雷内.D.博尔登 申请人:宝洁公司