专利名称：聚合物多元醇固含量的新型检测方法
技术领域：
本发明涉及一种有机悬浮液固含量的检测方法，特别涉及聚合物多元醇固含量的 检测方法。
背景技术：
随着人们对聚氨酯制品性能要求的不断提高，要求开发高固含量、低粘度、高稳定 性和良好过滤性的聚合多元醇，相继开发固含量为42、45、48及阻燃聚醚的聚合多元醇生 产技术。固含量在接枝聚合物中能够反映单体比率及其反应程度。固含量数据的高低来反 映聚合物多元醇粘度、粒度大小，固含量也能反映聚合物多元醇在反应过程中温度，进料的 速度等等。固含量数据的准确性有力于指导生产中的配比参数和固含量与粘度之间的合理 性、均衡性，所以要准确无误的提供固含量的数据。目前聚合物多元醇的粘度可通过粘度计而有效准确地检测出，而固含量的检测则 相对复杂，一般高分子溶液测量固含量的方法有气化法、沉淀法、计算法、过滤法等等。具体 讲解以下这两种做法气化法是利用加热或其它方法使试样中待测组份挥发逸出，根据试样减轻的重量 计算待测组分含量的定量分析方法。但只适用于测定具有挥发性的或和某种试剂作用可转 化挥发性物质的待测组分。但是这些方法在测量聚合物多元醇中无法使用或误差太大。沉淀法是利用沉淀反应，将组分转变为沉淀，沉淀经过过滤、洗涤后再烘干或灼烧 成组成的物质，然后称量，根据称的重量计算待测组分含量的定量分析方法。但是利用沉淀 法检测在烘干和灼烧中会遇到以下问题，用烘干只是把聚合物多元醇中的水分挥发掉，不 能去除一些单体化合物，用灼烧法由于某些聚合物在灼烧下会变成气体，使得无法检测。鉴于上述工艺的限制和缺点，需要进行改进。

发明内容
根据现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种聚合物多元醇固含 量的新型检测方法，使其能有效的防止聚合物多元醇有效成分的损失，最大限度的保存聚 合物多元醇的活性成分。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种聚合物多元醇固含量的新 型检测方法，其特征在于在离心管中加入聚合物多元醇试样，用溶剂稀释，充分摇勻，在高 速离心机上离心分离后，以倾倒方式移除离心管内上清液，以上做法重复2次或2次以上， 再将带有试样的离心管置于真空干燥箱中干燥，冷却至室温后称取离心管中固体物的重 量，计算出试样的固含量。该方法检测固含量范围为5 90%。所述的高速离心机的离心转速为5000 13000r/min，离心时间为1 2小时。所述的离心管中的聚合物多元醇的称样量为1 50g。所述的溶剂为异丙醇、乙醇、丙酮、甲醇或甲苯中的一种。
所述的真空干燥时真空干燥箱的温度控制在70 130°C，真空干燥箱压力为 0. 01 0. IMpa，干燥时间为1 3小时。所述的离心管选用塑料材料离心管，其容量为10 100ml。选取一种聚合物多元醇，优选为苯乙烯-丙烯腈接枝共聚物，采用高速离心机，根 据溶剂与聚合物多元醇的性能选择塑料材料离心管，在离心管中称取ι 50g试样(准至 0. Img)。聚合物多元醇用一定量的溶剂稀释，溶剂可采用异丙醇、乙醇、丙酮、甲醇、甲苯稀 释，从中选择一种使用。溶剂采用量15 50ml稀释聚合物多元醇，充分摇勻。在7000 13000r/min条件下离心分离1 2小时后，将以倾倒方式移除离心管内上清液。将以上做 法重复2 3次，再将带有试样的离心管置于70°C 130°C真空干燥箱中干燥1 3小时。 (真空压力为0. 01 0. IMpa)，把带有试样的离心管冷却至室温后，称取离心管中固体物的 重量，计算出样品固含量的含量。该方法检测固含量含量范围5 90%。计算公式
权利要求
一种聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于在离心管中加入聚合物多元醇试样，用溶剂稀释，充分摇匀，在高速离心机上离心分离后，以倾倒方式移除离心管内上清液，以上做法重复2次 或2次以上，再将带有试样的离心管置于真空干燥箱中干燥，冷却至室温后称取离心管中固体物的重量，计算出试样的固含量。
2.根据权利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于所述该方 法检测固含量范围为5 90%。
3.根据权利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于所述的高 速离心机的离心转速为5000 13000r/min，离心时间为1 2小时。
4.根据权利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于所述的离 心管中的聚合物多元醇的称样量为1 50g。
5.根据权利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于所述的溶 剂为异丙醇、乙醇、丙酮、甲醇或甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于所述的真 空干燥时真空干燥箱的温度控制在70 130°C，真空干燥箱压力为0. 01 0. IMpa，干燥时 间为1 3小时。
7.根据权利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于所述的离 心管选用塑料材料离心管，其容量为10 100ml。
全文摘要
本发明涉及一种聚合物多元醇固含量的新型检测方法，其特征在于在离心管中加入聚合物多元醇试样，用溶剂稀释，充分摇匀，在高速离心机上离心分离后，以倾倒方式移除离心管内上清液，以上做法重复2次或2次以上，再将带有试样的离心管置于真空干燥箱中干燥，冷却至室温后称取离心管中固体物的重量，计算出试样的固含量。本发明能有效的防止聚合物多元醇在检测中有效成分的损失，最大限度的保存聚合物多元醇的活性成分。为聚合物多元醇提供有利的数据，指导工艺参数配方，使聚合物多元醇产品不同质量指标间的矛盾得到最佳平衡，以便突出聚合物多元醇产品的主体功能。
文档编号G01N1/28GK101949806SQ20101028933
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者董立红, 高旭平 申请人:山东蓝星东大化工有限责任公司