专利名称：一种检测小麦粉中是否添加吊白块的方法
技术领域：
本发明涉及食品检测领域，特别是涉及一种检测小麦粉中是否添加吊白块的方法。
背景技术：
吊白块学名甲醛次硫酸氢钠，主要应用于印染工业，其分解产物甲醛、二氧化硫和硫化氢等有毒气体，可使人头痛、乏力、食欲减退等。吊白块属于非食用物质，食品中严禁添加吊白块。吊白块既能增加小麦粉白度，又可提高面制品的筋力和产量，故小麦粉中吊白块的非法添加现象较为严重。现行的国家标准GB/T 21126-2007中规定的小麦粉中吊白块的检测方法是液相色谱法，该方法虽然准确性强、灵敏度高但其成本较高，并且对检测环境要求较高。传统的试剂盒法能快速的出具检测结果，但小麦粉颗粒悬浊液对反应液颜色的判断影响较大，干扰结果的测定。

发明内容
本发明的目的是提供一种检测小麦粉中是否添加吊白块的方法。本发明利用吊白块分解产生的甲醛与乙酰丙酮显色生成亮黄色的液体，其显色程度与甲醛浓度具有相关性这一原理，扫描获取空白样品与待测样品的色度信息，利用图像处理分析软件进行分析，通过调节定性检测中的色度空间阈值(所述色度空间阈值为RGB 模型中待测样品与空白样品的B值差值的绝对值)，以判定小麦粉中是否存在非法添加吊白块的现象。当待测样品图像的色度空间阈值在选取的色度空间阈值范围内时，则所述待测样品中不含有吊白块；反之，则疑似含有吊白块。该方法，具体包括如下步骤1)将待测样品的水溶液与空白样品的水溶液分别提取甲醛后，冷却至室温，离心， 取上清液，得到所述待测样品水溶液的上清液和所述空白样品水溶液的上清液；所述待测样品为待测小麦粉，所述空白样品为未添加吊白块的小麦粉；2)将所述待测样品水溶液的上清液和所述空白样品水溶液的上清液分别与乙酰丙酮显色液混勻后进行显色反应，反应完毕冷却至室温，分别得到显色后的待测样品水溶液和显色后的空白样品水溶液；3)将所述显色后的待测样品水溶液与显色后的空白样品水溶液同时进行色度检测，采集存储所得图像，用电脑进行如下处理调节所述显色后的空白样品水溶液的图像的色度空间阈值为1后，得到显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值；若所述显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值小于等于1，则所述待测样品中不含有吊白块，若所述显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值大于1，则所述待测样品中疑似含有吊白块。上述方法的步骤1)中，所述待测样品水溶液与空白样品水溶液的浓度均为IOg/ L ；所述离心步骤中，转速2000 5000r/min，优选3000r/min，时间为3分钟-15分钟，优选
310分钟。所述提取甲醛的方法为恒温水浴超声波振荡法，该方法包括如下步骤将所述待测样品水溶液与空白样品水溶液置于水浴中，超声振荡，完成所述提取甲醛的步骤；所述水浴的温度为60 100°C，优选100°c，所述超声振荡的能量为70 100Hz，优选100Hz，振荡时间为10分钟-20分钟，优选15分钟。所述步骤幻中，所述乙酰丙酮显色液是将蒸馏水、醋酸铵、乙酸和乙酰丙酮混勻而得，其中，所述蒸馏水、醋酸铵、乙酸和乙酰丙酮的用量比为IOOmL 25g 3mL 0. 40mL ； 所述待测样品水溶液的上清液与所述乙酰丙酮显色液的体积比为8 17 1，优选10 1， 所述空白样品水溶液的上清液与所述乙酰丙酮显色液的体积比为8 17 1，优选10 1。 所述显色反应步骤中，温度为100°C，时间为3分钟-15分钟，优选10分钟。所述步骤幻中，用电脑进行图像处理时，可选用各种常用的图像处理分析软件， 如 photoshop 软件。本发明提供的检测小麦粉中是否添加吊白块的方法，利用扫描仪采集反应液的色度值，通过软件能够快速、准确的判定小麦粉中是否非法添加吊白块。对于判定疑似含有吊白块的小麦粉，可利用色谱等其他检测手段进一步确定样品中是否含有吊白块，大大减少了筛选非法添加吊白块面粉的检测时间。该方法既可以较好地排除小麦粉甲醛本底值对结果判定的干扰，又对人为添加吊白块予以很好的监测，具有成本低、检测快、易操作等特点， 在小麦粉的流通、质检领域具有良好的应用前景。


图1为色度空间阈值的设定窗口，图中颜色空间阈值即为色度空间阈值。图2为空白样品①与待测样品②的测定图像，其中，左边为空白样品①的测定图像，右边为待测样品②的测定图像。图3为空白样品①与待测样品③的测定图像，其中，左边为空白样品①的测定图像，右边为待测样品③的测定图像。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例1本发明提供的检测小麦粉中是否添加吊白块的方法，具体可按照下述步骤进行1)配制空白样品①的水溶液、待测样品②和③的水溶液及乙酰丙酮显色液配制空白样品①的水溶液取未添加吊白块的新鲜小麦粉，准确称取1. OOOOg置于IOOmL容量瓶①中，去离子水各定容至IOOmL,得到空白样品①的水溶液，该样品作为空白对照；配制待测样品②的水溶液准确称取l.OOOOg所述未添加吊白块的新鲜小麦粉置于容量瓶②中，去离子水定容至IOOmL,加入吊白块浓度为0. lmg/mL的吊白块水溶液0. 51mL，得到待测样品②的水溶液；配制待测样品③的水溶液准确称取l.OOOOg所述未添加吊白块的新鲜小麦粉置于容量瓶③中，去离子水定容至IOOmL,加入吊白块浓度为0. lmg/mL的吊白块水溶液1. 54mL，得到待测样品③的水溶液；配制乙酰丙酮显色液在IOOmL蒸馏水中加入醋酸铵25g，乙酸!ML以及乙酰丙酮0. 40mL ；其中，所用浓度为0. lmg/mL的吊白块水溶液是按照如下方法配制而得准确称取 0. IOOOg吊白块定容至IOOOmL,得到所述吊白块浓度为0. lmg/mL的吊白块水溶液。2)提取甲醛将空白样品①的水溶液、待测样品②和③的水溶液均置于超声波中，在水浴温度为100°C下进行超声，超声能量为100HZ，超声振荡提取15min后，取出容量瓶冷却至室温， 得到提取液；移取IOmL所述提取液于50mL离心管中，在离心转速为3000r/min的条件下离心lOmin，取上清液，即得到所述待测样品②和③水溶液的上清液和所述空白样品①水溶液的上清液。3)显色反应分别取所述待测样品②和③水溶液的上清液和所述空白样品①水溶液的上清液 IOmL于比色管中，在各比色管中加入ImL所述步骤1)制备得到的乙酰丙酮显色液，混勻后， 置于温度为100°C的沸水浴中显色反应lOmin，取出后冷却至室温。4)采集图像并检测将显色后的空白样品①水溶液与待测样品②水溶液各移取4mL，依次放至位于图像采集器上的比色器中，置于扫描仪MICROTEK Phantom K8型扫描仪(上海中晶科技有限公司)上，启动扫描仪采集图像，命名后存储图像，利用图像处理分析软件Photoshop软件进行分析，设定该软件中空白样品①水溶液图像的色度空间阈值为1，得到显色后的待测样品②水溶液图像的色度空间阈值。对于待测样品②，所述显色后的待测样品②水溶液图像的色度空间阈值大于1，为 3，则所述待测样品②中疑似含有吊白块，图2为空白样品①与待测样品②的测定图像，其中，左边为空白样品①的测定图像，右边为待测样品②的测定图像。将待测样品③水溶液按照与待测样品②水溶液完全相同方法进行采集图像并检测。对于待测样品③，所述显色后的待测样品③水溶液图像的色度空间阈值大于1，为 4，则所述待测样品③中疑似含有吊白块，图3为空白样品①与待测样品③的测定图像，其中，左边为空白样品①的测定图像，右边为待测样品③的测定图像。由于待测样品②和③在制备时已人为添加了吊白块，故上述检测结果准确。上述图1为色度空间阈值设定窗口，通过调节上下按钮，即可实现检测中色度空间阈值的设定。图2和图3中，红色方块为检测窗口，利用软件中的微调按钮可调节检测窗口的位置，进而调节其位于比色器的中间位置，能够提高测定结果的准确度。本发明中按照下述方法确定色度空间阈值取值为1 :将显色后的空白样品①水溶液与待测样品②水溶液各移取4mL依次放至位于图像采集器上的比色器中，依次置于扫描仪MICROTEK Phantom K8型扫描仪(上海中晶科技有限公司)上，启动扫描仪采集图像，命名后存储图像，利用图像处理分析软件Photoshop 软件进行分析，当空白样品①水溶液图像的色度空间阈值设为大于1的数值1. 1、1. 2及1. 3时，所得待测样品②水溶液图像的色度空间阈值均小于相应的设定值，故弹出的检测结果窗口中均显示合格，即待测样品②中未添加有吊白块；当空白样品①水溶液图像的色度空间阈值设为1、0. 9和0. 8时，所得待测样品②水溶液图像的色度空间阈值均大于相应的设定值，故弹出的检测结果窗口中均显示不合格，即待测样品②中添加有吊白块。对于待测样品③，按照与上完全相同的方法进行色度检测及软件处理，也得到同样的结果。由于小麦粉中甲醛本底值上限10mg/kg，而上述待测样品②和③的水溶液中，本身已人为加入了吊白块，且经色谱检测其中的甲醛含量远高于10mg/kg，为30mg/kg，若将色度空间阈值设定为大于1的数值，则无法检测出待测样品中的吊白块，因而，必须将色度空间阈值设定为1，才能较为准确地判定小麦粉中是否添加有吊白块。
权利要求
1.一种检测小麦粉中是否添加吊白块的方法，包括如下步骤1)将待测样品的水溶液与空白样品的水溶液分别提取甲醛后，冷却至室温，离心，取上清液，得到所述待测样品水溶液的上清液和所述空白样品水溶液的上清液；所述待测样品为待测小麦粉，所述空白样品为未添加吊白块的小麦粉；2)将所述待测样品水溶液的上清液和所述空白样品水溶液的上清液分别与乙酰丙酮显色液混勻后进行显色反应，反应完毕冷却至室温，分别得到显色后的待测样品水溶液和显色后的空白样品水溶液；3)将所述显色后的待测样品水溶液与显色后的空白样品水溶液同时进行色度检测，采集存储所得图像，用电脑进行如下处理调节所述显色后的空白样品水溶液的图像的色度空间阈值为1后，得到显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值；若所述显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值小于等于1，则所述待测样品中不含有吊白块，若所述显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值大于1，则所述待测样品中疑似含有吊白块。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤1)中，所述待测样品水溶液与空白样品水溶液的浓度均为10g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步骤2)中，所述乙酰丙酮显色液是将蒸馏水、醋酸铵、乙酸和乙酰丙酮混勻而得，其中所述蒸馏水、醋酸铵、乙酸和乙酰丙酮的用量比为IOOmL 25g 3mL 0. 40mL ；所述待测样品水溶液的上清液与所述乙酰丙酮显色液的体积比为8 17 1，所述空白样品水溶液的上清液与所述乙酰丙酮显色液的体积比为8 17 1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤幻中，所述待测样品水溶液的上清液与所述乙酰丙酮显色液的体积比为10 1，所述空白样品水溶液的上清液与所述乙酰丙酮显色液的体积比为10 1。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于所述步骤1)离心步骤中，转速为 2000 5000r/min,时间为3分钟-15分钟。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述步骤1)离心步骤中，转速为3000r/ min，时间为10分钟。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于所述步骤幻显色反应步骤中，温度为100°C，时间为3分钟-15分钟。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述步骤2)显色反应步骤中，时间为10 分钟。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于所述步骤1)中，提取甲醛的方法为恒温水浴超声波振荡法。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述恒温水浴超声波振荡法，包括如下步骤将所述待测样品水溶液与空白样品水溶液均置于水浴中，超声振荡，完成所述提取甲醛的步骤；所述水浴的温度为60 100°C，优选100°C，所述超声振荡的能量为70 100Hz， 优选100Hz，振荡时间为10分钟-20分钟，优选15分钟。
全文摘要
本发明公开一种检测小麦粉中是否添加吊白块的方法。该方法包括1)将待测样品水溶液与空白样品水溶液分别提取甲醛后，冷却，离心，取上清液；2)将上清液分别与乙酰丙酮显色液混匀后显色反应，反应完毕冷却至室温；3)将显色后的待测样品水溶液与显色后的空白样品水溶液同时进行色度检测，采集存储所得图像，用电脑进行如下处理调节所述显色后的空白样品水溶液的图像的色度空间阈值为1后，得到显色后的待测样品水溶液的图像的色度空间阈值；若显色后的待测样品水溶液图像的色度空间阈值小于等于1，则所述待测样品中不含有吊白块，若大于1，则所述待测样品中疑似含有吊白块。该方法能快速准确判定小麦粉中是否非法添加吊白块。
文档编号G01N21/78GK102269711SQ20101019040
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月2日 优先权日2010年6月2日
发明者乔艳慧, 侯彩云, 史娜, 姜洁, 张为民, 肖辉, 路勇, 黄华 申请人:中国农业大学, 北京市食品安全监控中心