专利名称：熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法
技术领域：
本发明涉及熔盐样品制备设备，特别涉及一种集熔盐固体标样制备和梯度析晶于一体的用于熔盐固体样品元素定量分析和熔盐梯度析晶样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法。
背景技术：
就元素定量分析而言，现有技术以水溶液测定元素含量为主，待测样品需稀释几十倍甚至上千倍，再测定元素含量，且需要标准样品制定标准工作曲线，水相定量的优点是其样品中元素分布均匀性良好。对熔盐固相中元素进行定量分析时，也需制备出元素均匀性良好的固体标样，与水相定量一样，固相定量也需制定标准工作曲线，这就需要寻找与基体匹配及含量合适且均匀的标准样品，这是熔盐样品元素定量的难点。对无标样的分析方 法而言，所得量值为半定量值而非绝对量值。钍一直被认为是一种潜在的核能资源。钍在自然界中以钍_232(Th-232)单一同位素存在，它本身不是裂变材料，但当吸收中子可转变成自然界中不存在的铀-233(U-233)，就成为一种很好的裂变材料(U-233的裂变性能与U-235相当)，可以由热中子诱发裂变，输出能量，即钍-铀燃料循环。钍-铀燃料循环对各种堆型都有较好的适应性，自上世纪60年代，国际上在高温气冷堆、轻水堆、熔盐堆和重水堆等多种堆型中都开展过钍基燃料的实验研究。其中，熔盐堆(molten salt reactor, MSR)是六种候选第四代反应堆型中唯一的液体燃料反应堆，由于其固有的特点受到了国际核能界的青睐，被认为是利用钍-铀燃料循环实现U-233增殖(“增殖”为反应堆的专业词汇)理想堆型。熔盐堆中的燃料盐为高温液态氟盐，在熔融燃料盐中含有大量的裂变产物，因此必须对裂变产物进行处理，熔盐乏燃料(“乏燃料”为核反应堆的技术术语)中的关键元素含量与分离是关注的重点，为了建立对熔融燃料盐中关键元素进行快速、便捷的定量分析方法，必须相应地制作一种制备熔盐标准样品制备的设备。然而目前却缺乏此类用于熔盐标准样品制备的设备。市场上既并未见相关报道，也未见相关产品的使用或出售。同时，更别提具有能将固体熔盐标准样品制备与标样梯度析晶功能集于一体的标样制备设备了。

发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中缺乏制备熔盐标样制备的设备且析晶也是需另行采用一套单独的析晶设备的缺陷，提供一种熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法。该熔盐样品制备装置能集熔盐标准样品制备及样品梯度析晶于一体。本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题一种集熔盐固体标样制备和梯度析晶于一体的样品制备装置，其特点在于，其包括有
一炉架，所述炉架通过一支撑板分隔得到上下相连接的一第一炉箱及一第二炉箱；一位于所述第一炉箱内并置设于所述支撑板上方的多温区炉体及用于控制各炉区(这里的各炉区指的是多温区炉体的各个炉温区)处于不同炉温的炉体温控单元； 一位于所述第二炉箱内的干冰冷却装置，用于标样的冷却；一形成于所述干冰冷却装置内的冷却通道及一形成于所述多温区炉体中部的炉体通道，所述炉体通道与冷却通道同心且等径设置；一能依次在所述炉体通道、冷却通道内上下滑移的物料支承杆，所述物料支承杆的顶端固设一制样用的钵体；及一设于所述第二炉箱内、并用于驱动所述物料支承杆上下滑移的升降平台，所述物料支撑杆的底端与升降平台固接。物料支撑杆的底端与升降平台固接，可在升降平台的 带动下随升降平台同时作上下滑移。本方案中的炉体温控单元可以采用现有技术中公知的温控装置来实现，比如可以是一面板控制下的若干组由每一热电偶(为一感温元件)监控下的发热电阻丝组成。发热电阻丝置于各温区的炉体内。面板的控制可以通过现有技术中已有的市售的软、硬相结合的控制板来实现。通过本方案所述的制备装置，可以制得所需的熔融盐标样。而现有技术中根本就没有这种熔融盐的制备装置，本发明的实施则可以快捷高效地制备所需的熔融盐样品。样品制备原理为高温熔融盐急速冷却形成了固溶体，其固相仍保留液体形式，而未发生偏析现象，这种固溶体中元素的均一度达到了分子或原子级的均匀分布，因此可做定量的标准样品。较佳地，所述多温区炉体的顶部设有一搅拌器，用于通过所述搅拌器的搅拌棒伸入多温区炉体内，对通过所述物料支撑杆输送上来的钵体内的标样进行搅拌；和/或，所述标样为熔融盐；和/或，所述钵体为一石英坩锅或一钢玉钵体或石墨坩埚。本方案通过设置的搅拌器，可对标样进行搅拌，这样可以使高温熔融盐中的各组分实现充分混合，并成为均一的液相。较佳地，所述炉架的顶部一侧还设有一三角支架，所述搅拌器包括一集气罩，所述集气罩与一外置的净化处理装置相连通，所述净化处理装置平置于所述三角支架上，用于收集从搅拌器排出的尾气。因尾气中含有保护气和从样品中挥发出来的熔盐组分或气凝胶，若不及时处理而释放，对操作人员的身体健康将产生严重影响。无论是析晶还是熔盐标样制备都要进行相关的尾气处理。较佳地，所述样品制备装置还包括一固设于所述第二炉箱内、且用于支撑所述干冰冷却装置的挡板，及一设于所述第二炉箱内的丝杆升降单元，其中，所述丝杆升降单元包括一电动的升降丝杆，所述升降丝杆的一端与所述第二炉箱的底板固接，另一端与所述挡板固接，用于带动升降平台上下平移；一物料支撑杆行程控制单元，用于控制物料支撑杆的各个行程位置；一用于驱动所述升降平台上下移动的电动机；多根固接于第二炉箱的底板，并与升降平台活动穿套的支柱。
本方案中的丝杆升降单元，可以实现升降平台的上下滑移，同时带动其底部固接的物料支撑杆的上下垂直穿梭，实现物料支撑杆顶部的钵体，比如石英坩锅或石墨钵体位于不同炉区下的降温与升温。较佳地，所述的多温区炉体为一四温区炉体，包括串联为一体的四个单独的管式电阻炉。四温区炉体比如为依次串联为一体，内设发热电阻丝的第一电阻炉，第二电阻炉，第三电阻炉及第四电阻炉。通过四个炉区的设置，可以实现四个不同的炉温区，进行梯度析晶。较佳地，各所述电阻炉分别具有不同的四个温区；和/或，各温区的设定温度差在 摄氏50度以内；和/或每两个所述电阻炉之间间隔2. 5厘米。之所以设置50度以内的温差，是由于各炉温区在加热的过程中产生热辐射，因而导致各炉温区的温差不会太大，在炉子加热至400°C 600°C时，由于各电阻炉之间有间隔，使得炉温稍有下降，但不会超过50°C，因此，根据此特点，本发明将各炉温区间的差值设定为50°C。较佳地，所述四温区炉体的底部设有一通气孔，用于在炉体内由下至上通入Ar或N2气体，实现炉内气氛为非氧化保护气体气氛。较佳地，所述搅拌器上设有一个排气孔，用于收集从炉体中溢出的气体和尾气。较佳地，所述物料支撑杆行程控制单元为一用于控制物料支撑杆处于各个位置下的行程控制开关。较佳地，所述干冰冷却装置为一盛装冷却用干冰的干冰冷却罐，所述干冰冷却罐位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，干冰通过该倾斜槽滑入所述干冰冷却罐内。本发明还提供一种采用如上所述的样品制备装置进行熔盐标准样品的制备方法，其中，所述的多温区炉体为一四温区炉体，从上至下依次包括一第一电阻炉，一第二电阻炉，一第三电阻炉及一第四电阻炉；和/或，所述干冰冷却装置为一干冰冷却罐，所述干冰冷却装置位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，所述干冰通过倾斜槽滑入干冰冷却装置内；和/或，所述多温区炉体的顶部设有一搅拌器；其中，所述制备方法包括以下步骤SI、通过物料支撑杆行程控制单元的控制面板，设定位于物料支撑杆顶部的钵体的运行位置为所述第二电阻炉内，此时，依据熔盐体系的熔点设定第二电阻炉的炉温；S2、待熔盐体系熔融后，将物料支撑杆的顶部升至第一电阻炉内，通过搅拌器的搅拌棒对钵体中的熔融盐进行搅拌；S3、物料支撑杆随升降平台下降，当升降平台降至底部时，物料支撑杆顶部的钵体位于干冰冷却装置中，此时，从进料孔处填入干冰，使得钵体内的熔融盐速冷；S4、从而获得均匀的熔盐标准样品。本发明还提供一种通过采用如上所述的标样制备的方法制得的熔盐标样。较佳地，所述熔融盐为LiKGdCl熔融盐(即由锂、钾、钆和氯元素组成的熔融盐)，所述熔盐标样为含l%GdCl3的熔盐LiKGdCl标准样品，所述百分比表示的是质量百分比。这里的含l%GdCl3的熔盐LiKGdCl标准样品仅仅只是一种举例，通过本样品制备设备，完全可以制得其它元素的标样，并非单一的Gd元素。另外，本发明还提供一种采用如上所述的样品制备装置对上述的熔盐标准样品进行的梯度析晶方法，其中，所述的多温区炉体为一四温区炉体，从上至下依次包括串联一体的一第一电阻炉，一第二电阻炉，一第三电阻炉及一第四电阻炉；和/或，所述干冰冷却装置为一干冰冷却罐，所述干冰冷却罐位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，干冰通过倾斜槽滑入干冰冷却罐内；和/或，所述多温区炉体的顶部设有一顶部的搅拌器；其中，所述梯度析晶方法包括以下步骤Tl、首先，设定各电阻炉的各相应炉温区范围；
T2、再设置物料支撑杆在各电阻炉中的不同行程位置；T3、通过多温区炉体对熔盐标准样品进行循环梯度降温；T4、在数次循环降温结束后，将升降平台降至底部，此时物料支撑杆的顶部降至干冰冷却罐部位，取出析晶后的样品，析晶过程结束。较佳地，所述的步骤T2包括以下步骤物料支撑杆的顶端从第一电阻炉下降至第二电阻炉；通过程序设定保温一段时间后，又从第二电阻炉降至第三电阻炉；保温一段时间，再从第三电阻炉下降至第四电阻炉，继续保温一段时间后，物料支撑杆的顶部重新被升降平台提升至第一电阻炉，此时第一电阻炉的设定温度比最初的炉温低100°c，保温一段时间；然后，物料支撑杆的顶部依次从第一电阻炉下降至第二电阻炉，再保温一段时间，从第二电阻炉下降至第三电阻炉，继续保温一段时间，最后从第三电阻炉下降至第四电阻炉，再保温一段时间；下降时，各电阻炉内的温度都比之前设定的相应炉温低100°c (即，下降时，第一电阻炉的炉温应比其最初设定的炉温低ioo°c，第二电阻炉-第四电阻炉的炉温同理设定)。本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实施例。本发明的积极进步效果在于本发明根据待测熔盐样品元素特点，设计并研制出用于熔盐标准样品制备的设备，同时该设备还巧妙地融入了熔盐梯度析晶结构，实现了集熔盐标准样品制备及样品梯度析晶于一体的双重功能。本发明不仅可制备熔盐标准样品，又可作为熔盐析晶的实验设备，将两种功能于一体，大大节约了实验的效率与成本，同时还为熔盐固体样品元素的精确定量提供了先进的熔盐标准样品制备装置。此外，本发明不仅可以做熔盐元素定量用标准样品，还可进行高温相图的测定，如在样品加热至每一要求的温度时，迅速急冷，保留其在此温度下的状态，以X射线衍射对熔盐中的物相进行分析，确定该温度下的组分，因此可为绘制相图提供依据。


图I为本发明较佳实施例I的装置局部剖视图。图2为图I的侧视图。图3为本发明实施例2中的LiF-NaF-ThF4系统相图。
具体实施方式
下面举出多个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本发明。实施例I熔盐中关键元素分离也是目前研究人员所关注的重点，采用熔盐梯度温度析晶分离关键元素主要是基于相图和单晶生长原理的一种方法，该技术用于分离元素。结合均匀熔盐标准样品制备的特点及熔盐梯度析晶的性质，本发明将二者进行融合，设计了兼具两种用途的设备，即一、制备均匀熔盐标准样品并建立相应的标准工作曲线；二、实现熔盐梯度温度下的析晶。如图I和图2所示，本发明的样品制备装置涉及四温区炉体1，包括四个单独管式电阻炉、一炉体温控单元(图中未标示)，比如可以为一现有技术中公知的温控面板，其中通过软硬件相结合的控制程序来实现各炉区的不同温度变换，同时还可以监控记录仪表数据等；一箱式炉架2,该箱式炉架2通过一支撑板211分隔为第一炉箱21及一第二炉箱22,四温区炉体I置于第一炉箱内21 位于第二炉箱22内的干冰冷却装置，比如一干冰冷却 罐11 ; 一物料支撑杆行程控制单元3。四温区炉体I中间形成有一用于碳化硅材质的物料支撑杆5上下穿梭的炉体通道7。在物料支撑杆5的顶端放置有一制样用的钵体，比如一石英坩埚9，当然，还可以是其它耐高温的钢玉钵体或石墨钵体。在干冰冷却罐11内形成有用于物料支撑杆顶端的石英坩埚穿过的冷却通道8。其中，炉体通道7与冷却通道8处于同一中心线上，用碳化硅材料制作的物料支撑杆5在两通道内上下穿行，根据需要而处于不同的行程位上。一套丝杆升降单元(图中未标示)，丝杆具双导向功能，本发明的装置还包括一升降平台6，用于在丝杆升降单元的带动下上下滑移。丝杆升降单元包括一电动的升降丝杆10，一物料支撑杆行程控制单元3，一用于驱动一升降平台6上下移动的电动机；其中，所述升降丝杆10的一端与第二炉箱的底板固接，另一端与挡板24固接。而物料支撑杆行程控制单元3，用于控制物料支撑杆5的各个行程位置。物料支撑杆5的底端与升降平台6固接，能在升降平台6的带动下上下滑移。在物料支撑杆5的旁边设有三根用于支撑升降平台的不锈钢支柱4。各支柱分别固接于第二炉箱的底板，并与升降平台活动穿套，升降丝杆10能实现升降平台6的上升、下降操作。位于四温区炉体的顶部，设有一带有一集气罩13的搅拌器12。另外，在箱式炉架2的顶部一侧还可以设置一三角支架23，用于放置净化处理装置14，当然了，该净化处理装置14与搅拌器12的排气孔相连通，以收集排出的尾气。而丝杆升降单元的双导向的升降丝杆10，能在电动机(图中未标示)的带动下进行上升、下降操作。四个单独管式电阻炉串联于一体，由上至下分别为第一电阻炉101，第二电阻炉102，第三电阻炉103及第四电阻炉104。各炉体内置发热电阻丝，因此可通过炉体控制单元的控制面板控制各电阻炉处于不同的温区，但在同一降温过程中，四个温区的设定温度差应在50度以内。另外，每两个电阻炉之间间隔2. 5厘米，固定在箱式炉架2内。四温区炉体I的底部设有一通气孔，用于在炉体内由下至上通入Ar或N2等气体，将炉体内的空气及析晶产生的蒸气从炉体上部排掉，实现炉内气氛为非氧化保护气体气氛。如图I和图2所示，第二炉箱22内固设一挡板24，仅用来支撑干冰冷却罐。在支撑板211下方、挡板24的上方设有干冰冷却罐11，干冰冷却罐11固设在挡板24上面。如图I所示，在炉架顶部设有机械的搅拌器12。搅拌器12上有一个排气孔(图中未示出)，用于收集炉体中溢出的气体和尾气。在电阻炉的支撑板211上，开设有一进料孔(图中未示出)，用于添加干冰。在进料孔的下方设有一倾斜槽(图中未示出)，干冰通过该进料孔填入，通过倾斜槽滑入干冰冷却罐11内。在干冰冷却罐11内形成有与炉体通道7位于同一中心线上的冷却罐通道8，用于物料支撑杆6载着石英坩埚9进入该干冰冷却罐11。因此，位于物料支撑杆顶端的石英坩埚9下降时的最低位置即为干冰冷却罐所处的位置。物料支撑杆行程控制单元3用于确定物料支撑杆上部石英坩埚9的位置，即移至某一炉温区或干冰冷却罐11。下面以石英坩埚内装有50. 5%LiCl-48. 5%KCl_l%GdCl3的熔盐(该熔盐体系LiKGdCl的熔点为350°C )为例，说明本发明的装置的熔盐标准样品制备过程具体如下
如图I和图2所示，设置物料支撑杆行程控制单元3的控制面板，使得物料支撑杆5顶部沿炉体通道运行至第二电阻炉102内，此第二电阻炉102的炉区温度设定为400°C，待熔盐体系熔融后，将物料支撑杆5的顶部升至第一电阻炉101，通过搅拌器12的搅拌棒对石英坩埚9中的熔融盐LiKGdCl进行搅拌，之后物料支撑杆5随升降平台6下降，当升降平台6降至底部时，物料支撑杆顶部石英坩埚9位于干冰冷却罐11中。此时，在进料孔处填入干冰，使得石英坩埚9内的熔融盐LiKGdCl急速冷却，从而获得均匀的含l%GdCl3的熔盐LiKGdCl标准样品。继续调节GdCl3的配比，重复上述过程，分别制得含3%、5%、7%、9%GdCl3的熔盐LiKGdCl标准样品。这里的百分比指的是质量百分比。基于上述所制备的熔盐LiKGdCl标准样品，以XRF对其分别进行定量，最终绘制标准工作曲线。该曲线的绘制，可对LiKGdCl熔盐体系中的未知量Gd元素进行精确定量。本发明样品制备装置的梯度析晶过程涉及四段温控区，四段温控区通过炉体温控单元设定各炉区的炉温(各个温控区均可分别设定多个温度值)，样品可随物料支撑杆5按设定的行程上下移动，使样品分别在不同温度下的炉区内进行梯度析晶。具体过程如下如图I和图2所示，通过温度控制箱的面板控制程序设定各电阻炉的炉温，从顶部至底部，分别设定第一电阻炉101，第二电阻炉102，第三电阻炉103，第四电阻炉104的炉温区分别为(450°C、350°C)，(425°C、325°C)，(400°C、300°C )，(375°C、275°C )，再设置物料支撑杆行程控制单元3的控制面板，使物料支撑杆5的顶部位于不同的炉区内(这些仅是举例，具体温度设定还可根据需要来设定不同的温度)。如图I和图2所示，根据设定的物料支撑杆5的行程，使物料支撑杆5的顶端先从第一电阻炉101 (此时，该炉区的炉温为450°C)降至第二电阻炉102 (此时，该炉区的炉温为425°C)，保温一段时间(程序设定)后，从第二电阻炉102 (425°C)降至第三电阻炉103(此时，该炉区的炉温为400°C)，保温一段时间，再从第三电阻炉103 (此时，该炉区的炉温为400°C)降至第四电阻炉104 (此时，该炉区的炉温为375°C)，继续保温一段时间后，物料支撑杆5顶部重新被升降平台6提升至第一电阻炉101，此时第一电阻炉101的设定温度为350°C，保温一段时间，物料支撑杆5顶部从第一电阻炉101 (此时该炉区的炉温为350°C)降至第二电阻炉102 (此时该炉区的炉温为325°C)，保温一段时间，再从第二电阻炉102(325°C)降至第三电阻炉103 (此时该炉区的炉温为300°C)，继续保温，然后从第三电阻炉103 (300°C)降至第四电阻炉104内(此时该炉区的温度为275°C)保温。将升降平台6降至底部，此时物料支撑杆5顶部降至干冰冷却罐11所在的部位，取样品，析晶过程结束。其中物料支撑杆顶部在第一 第四电阻炉内的循环次数可根据需要通过炉体温控单元进行事先设定。实施例2图3 为 LiF-NaF-ThF4 系统相图，初晶区分别为(A)ThF4; (B)NaTh2F9; (C)LiTh4F17; (D)LiTh2F9; (E) (Li, Na) Jh6F31 (s. s.) ; (F)Li7Th6F31; (G)Li3ThF7; (H) (Li, Na)F(s.s) ; (I)Na2ThF6; (J) (Li, Na)F(s. s.)。基于图3系统相图，以析晶法分离Th核素为例进行说明，如图3所示，以成分比例70%-5%-25%为例进行说明(此处的百分比指的是质量百分比)，将上述组分熔盐加热至熔融，根据成分比例可知成分点落在G区，根据相图中液相线的走势，随着温度的降低，首先 析出Li3ThF7晶体,当析晶到达G与E之间的液相线时,此时开始析出(Li,Na) 7Th6F31 (s. s.),继续降低温度，则同时析出Li3ThF7和(Li，Na),Th6F31 (s. s.)，当温度降至785°C时，则开始有(Li，Na)F(s. s.)同时析出，直至熔融液相完全消失称为固相，完成析晶，获得析晶后的样品。该样品的上部为(Li，Na)F(s. s.)，下部为Li3ThF7和(Li，Na) 7Th6F31 (s. s.)，客观上讲，使得均匀分布在熔融盐中的Th元素，通过析晶的方式，富集在固体熔盐下部，从而浓缩了目标核素的体积，实现了粗分离一富集的目的。对于上述技术，LiF-NaF-ThF4梯度析晶过程仅通过控制温度梯度即可，其通过本发明的制备装置进行析晶的过程具体如下根据需要，分别设定第一电阻炉至第四电阻炉的温度分别为(900°C、82(TC)，(880°C、800°C )，(860°C、780°C )，(840°C、760°C )，再设置物料支撑杆行程控制单元的控制面板(物料支撑杆的顶部位于第一电阻炉)，根据程序，物料支撑杆顶端从第一电阻炉(900°C )降至第二电阻炉(880°C )，保温一段时间(程序设定)后，从第二电阻炉(880°C )降至第三电阻炉(860°C )，保温一段时间，再从第三电阻炉(860°C )降至第四电阻炉(840°C )，继续保温一段时间后，物料支撑杆顶部重新被升降平台提升至第一电阻炉，此时第一电阻炉的设定温度为820°C，保温一段时间，物料支撑杆的顶部从第一电阻炉(820°C)降至第二电阻炉(800°C )，保温一段时间，再从第二电阻炉(800°C )降至第三电阻炉(780°C )，继续保温，然后从第三电阻炉(780°C)降至第四电阻炉(760°C)内，保温一段时间后，将升降平台降至炉架的底部，此时物料支撑杆顶部降至干冰冷却罐的冷却通道内，冷却至室温，然后取出样品，则析晶过程结束。通过本发明的装置，可以制得均匀的熔盐标准样品(已知关键元素含量的均匀熔盐)，在通过X射线荧光光谱仪(XRF)对已知含量元素进行定量分析，(即在XRF仪器上测定关键元素受X射线激发所发射的特征峰峰位和峰积分面积，并据各积分面积确定关键元素含量)，从而建立相应的标准工作曲线。基于已绘制的标准工作曲线对未知含量元素的熔融盐样品进行元素定量。虽然以上描述了本发明的具体实施方式
，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种集熔盐固体标样制备和梯度析晶于一体的样品制备装置，其特征在于，其包括有 一炉架，所述炉架通过一支撑板分隔得到上下相连接的一第一炉箱及一第二炉箱；一位于所述第一炉箱内并置设于所述支撑板上方的多温区炉体，及用于控制各炉区处于不同炉温的炉体温控单元； 一位于所述第二炉箱内的干冰冷却装置，用于标样的冷却； 一形成于所述干冰冷却装置内的冷却通道及一形成于所述多温区炉体中部的炉体通道，所述炉体通道与冷却通道同心且等径设置； 一能依次在所述炉体通道、冷却通道内上下滑移的物料支承杆，所述物料支承杆的顶端固设一制样用的钵体；及 一设于所述第二炉箱内、并用于驱动所述物料支承杆上下滑移的升降平台，所述物料支承杆的底端与升降平台固接。
2.如权利要求I所述的样品制备装置，其特征在于，所述多温区炉体的顶部设有一搅拌器，用于通过所述搅拌器的搅拌棒伸入多温区炉体内，对通过所述物料支撑杆输送上来的钵体内的标样进行搅拌；和/或，所述标样为熔融盐；和/或，所述钵体为一石英坩锅或一石墨樹祸。
3.如权利要求2所述的样品制备装置，其特征在于，所述炉架的顶部一侧还设有一三角支架，所述搅拌器包括一集气罩，所述集气罩与一外置的净化处理装置相连通，所述净化处理装置平置于所述三角支架上，用于收集从搅拌器排出的尾气。
4.如权利要求3所述的样品制备装置，其特征在于，所述样品制备装置还包括一固设于所述第二炉箱内、且用于支撑所述干冰冷却装置的挡板，及一设于所述第二炉箱内的丝杆升降单元，其中，所述丝杆升降单元包括 一电动的升降丝杆，所述升降丝杆的一端与所述第二炉箱的底板固接，另一端与所述挡板固接； 一物料支撑杆行程控制单元，用于控制物料支撑杆的各个行程位置； 一用于驱动所述升降平台上下移动的电动机； 多根固接于第二炉箱的底板，并与升降平台活动穿套的支柱。
5.如权利要求4所述的样品制备装置，其特征在于，所述的多温区炉体为一四温区炉体，包括串联为一体的四个单独的管式电阻炉。
6.如权利要求5所述的样品制备装置，其特征在于，各所述电阻炉分别具有不同的四个温区；和/或，各温区的设定温度差在摄氏50度以内；和/或每两个所述电阻炉之间间隔2.5厘米。
7.如权利要求6所述的样品制备装置，其特征在于，所述四温区炉体的底部设有一通气孔，用于在炉体内由下至上通入Ar气体或N2气体，实现炉内气氛为非氧化保护气体气氛。
8.如权利要求7所述的样品制备装置，其特征在于，所述搅拌器上设有一个排气孔，用于收集从炉体中溢出的气体和尾气。
9.如权利要求4所述的样品制备装置，其特征在于，所述物料支撑杆行程控制单元为一用于控制物料支撑杆处于各个位置下的行程控制开关。
10.如权利要求I所述的样品制备装置，其特征在于，所述干冰冷却装置为一盛装冷却用干冰的干冰冷却罐，所述干冰冷却罐位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，干冰通过该倾斜槽滑入所述干冰冷却罐内。
11.一种采用如权利要求I至10中任意一项所述的样品制备装置进行熔盐标准样品的制备方法，其中，所述的多温区炉体为一四温区炉体，从上至下依次包括一第一电阻炉，一第二电阻炉，一第三电阻炉及一第四电阻炉；和/或，所述干冰冷却装置为一干冰冷却罐，所述干冰冷却装置位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，所述干冰通过倾斜槽滑入干冰冷却装置内；和/或，所述多温区炉体的顶部设有一搅拌器；其中，所述制备方法包括以下步骤 51、通过物料支撑杆行程控制单元的控制面板，设定位于物料支撑杆顶部的钵体的运行位置为所述第二电阻炉内，此时，依据熔盐体系的熔点设定第二电阻炉的炉温； 52、待熔盐体系熔融后，将物料支撑杆的顶部升至第一电阻炉内，通过搅拌器的搅拌棒对钵体中的熔融盐进行搅拌； 53、物料支撑杆随升降平台下降，当升降平台降至底部时，物料支撑杆顶部的钵体位于干冰冷却装置中，此时，从进料孔处填入干冰，使得钵体内的熔融盐速冷； 54、从而获得均匀的熔盐标准样品。
12.一种通过采用如权利要求11所述的标样制备的方法制得的熔盐标样。
13.如权利要求12所述的熔盐标样，其特征在于，所述熔融盐为LiKGdCl熔融盐，所述熔盐标样为含l%GdC13的熔盐LiKGdCl标准样品，所述百分比表示的是质量百分比。
14.一种采用如权利要求I至10中任意一项所述的样品制备装置对权利要求12或13所述的熔盐标准样品进行的梯度析晶方法，其中，所述的多温区炉体为一四温区炉体，从上至下依次包括串联一体的一第一电阻炉，一第二电阻炉，一第三电阻炉及一第四电阻炉；和/或，所述干冰冷却装置为一干冰冷却罐，所述干冰冷却罐位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，干冰通过倾斜槽滑入干冰冷却罐内；和/或，所述多温区炉体的顶部设有一顶部的搅拌器；其中，所述梯度析晶方法包括以下步骤 Tl、首先，设定各电阻炉的各相应炉温区范围； T2、再设置物料支撑杆在各电阻炉中的不同行程位置； T3、通过多温区炉体对熔盐标准样品进行循环梯度降温； T4、在数次循环降温结束后，将升降平台降至底部，此时物料支撑杆的顶部降至干冰冷却罐部位，取出析晶后的样品，则析晶过程结束。
15.如权利要求14所述的梯度析晶方法，其特征在于，所述的步骤T2包括以下步骤 物料支撑杆的顶端从第一电阻炉下降至第二电阻炉；通过程序设定保温一段时间后，又从第二电阻炉降至第三电阻炉；保温一段时间，再从第三电阻炉下降至第四电阻炉，继续保温一段时间后，物料支撑杆的顶部重新被升降平台提升至第一电阻炉，此时第一电阻炉的设定温度比最初的炉温低100°C，保温一段时间；然后，物料支撑杆的顶部依次从第一电阻炉下降至第二电阻炉，再保温一段时间，从第二电阻炉下降至第三电阻炉，继续保温一段时间，最后从第三电阻炉下降至第四电阻炉，再保温一段时间；下降时，各电阻炉内的温度都比之前设定的相应炉温低100°c。·
全文摘要
本发明提供一种熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法。所述熔盐样品制备装置包括一炉架，该炉架通过一支撑板分隔成上下相连接的一第一炉箱及一第二炉箱；一多温区炉体及炉体温控单元；一干冰冷却装置；一形成于所述干冰冷却装置内的冷却通道及一形成于所述多温区炉体中部的炉体通道，所述炉体通道与冷却通道同心且等径设置；一能依次在所述炉体通道、冷却通道内上下滑移的物料支承杆，所述物料支承杆的顶端固设一制样用的钵体；及一升降平台。本发明将制备熔盐标准样品与熔盐析晶这两种功能于一体，大大提高了实验的效率，降低了实现的成本，同时还为熔盐固体样品元素的精确定量提供了先进的熔盐标准样品制备装置。
文档编号G01N1/42GK102967494SQ20121042550
公开日2013年3月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者耿俊霞, 张国欣, 李晴暖 申请人:中国科学院上海应用物理研究所