专利名称：一种黄磷的消解及微量元素检测方法
技术领域：
本发明属于化工检测技术领域，涉及一种黄磷的消解及微量元素检测方法。
背景技术：
黄磷又称白磷，是一种易自燃的物质，其着火点为40 °C。目前检测黄磷是根据国家标准GB7816-1998进行的，但该标准规定的检测项目只有黄磷含量和不溶物含量，没有微量元素含量的检测方法。随着黄磷质量品质的提高，行业内已经生产出了高纯黄磷，黄磷中微量元素含量亦随之大大降低，需要通过精密检测设备才能准确检测黄磷中的杂质含量。采用诸如电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法测定黄磷中微量元素的含量必须先将杂质溶于溶液中，目前实验室通过开放式的水浴加热进行消解，这种方法存在很多弊端，如一、消解时间长，一般需要20小时以上；二、消解过程中存在较 大风险，水浴加热时烧杯容易倾斜，造成待测物被污染、三、工作量大，消解过程中需要不断加水，防止水浴锅中的水烧干。

发明内容
本发明的目的是提供一种黄磷的消解及微量元素检测方法，采用聚四氟乙烯消解罐密闭消解法，能够大大缩短黄磷样品的消解时间，对其进行彻底消解，提高工作效率，采用分析仪器对微量元素进行检测，精密度和准确率大大提高。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤
O向消解罐中加入硝酸溶液，分别记录消解罐和硝酸溶液的质量；
2)称取待测黄磷，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；
3)将消解罐放入烘箱中在50-100°C进行消化，消化时间为7-8h；
4)记录消解后消解罐和溶液的总重,消解后的溶液即为待测溶液；
5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，得到黄磷中微量元素的含量。所述步骤I)中消解罐内层为聚四氟乙烯材质，外层为不锈钢材质。所述步骤I)中硝酸采用质量百分比为20%_40 %的硝酸。所述黄磷与硝酸的质量比为I : (50-100)。所述黄磷与硝酸的质量比优选I : (50-80)。所述步骤3)中烘箱的温度优选60_90°C。所述步骤5)中的微量元素检测方法为
a)配置一系列的含待测元素的标准混合溶液；
b)优化仪器参数，控制适当的射频功率、载气流量、蠕动泵速；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。
上述步骤a)中所述一系列的标准混合溶液为O. 05ppm-10ppm的浓度范围内至少
三种浓度的混合溶液。上述步骤b)中控制射频功率为1500W、ICP光源射频发生器频率为27. 12MHz、载气流量为O. 80L/min、蠕动泵速为120rpm。所述微量元素为K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素中的一种或几种的组合。通过本发明能取得的有益效果是黄磷样品消化时间大大缩短、样品受环境污染小、工作量减少、危险性降低；且实验结果的准确率高，检测微量元素速度快，仅需半个小时 即可得出最终数据，使用范围广，可直接检测出K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al中各种微量元素的含量。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明，但本发明不受所列举的实施例的限制。实施例I :
一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤
O向消解罐中加入质量百分比为20%硝酸溶液20g ；
2)精确称取待测黄磷O.2g，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；
3)将消解罐放入烘箱中在100°C进行消化，消化时间为7-8h；
4)将消解后的溶液定容得到待测溶液，同时做空白试验；
5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，其测量方法为
a)配制含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素的标准溶液，标准溶液的浓度为分别为 O. 05ppm、0. lppm、lppm 和 IOppm ；
b)优化仪器参数，控制射频功率为1500W，ICP光源射频发生器频率为27.12MHz，载气流量为O. 80L/min，蠕动泵速为120rpm ；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。得到黄磷中各微量元素的含量。实施例2:
一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤
O向消解罐中加入质量百分比为30%硝酸溶液25g，分别记录消解罐和硝酸溶液的质
量;
2)精确称取待测黄磷O.5g，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；
3)将消解罐放入烘箱中在50°C进行消化，消化时间为7-8h；
4)将消解后的溶液定容得到待测溶液，同时做空白试验；
5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，其测量方法为
a)配制含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素的标准溶液，标准溶液的浓度为分别为 O. 05ppm、0. lppm、lppm 和 IOppm ；
b)优化仪器参数，控制射频功率为1500W，ICP光源射频发生器频率为27.12MHz，载气流量为O. 80L/min，蠕动泵速为120rpm ；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。得到黄磷中各微量元素的含量。实施例3
一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤
O向消解罐中加入质量百分比为40%硝酸溶液20g，分别记录消解罐和硝酸溶液的质
量;
2)精确称取待测黄磷O.25g，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；
3)将消解罐放入烘箱中在90°C进行消化，消化时间为7-8h；
4)将消解后的溶液定容得到待测溶液，同时做空白试验；
5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，其测量方法为
a)配制含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素的标准溶液，标准溶液的浓度为分别为 O. 05ppm、0. lppm、lppm 和 IOppm ；
b)优化仪器参数，控制射频功率为1500W，ICP光源射频发生器频率为27.12MHz，载气流量为O. 80L/min，蠕动泵速为120rpm ；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。得到黄磷中各微量元素的含量。实施例4
一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤
O向消解罐中加入质量百分比为35%硝酸溶液20g，分别记录消解罐和硝酸溶液的质
量;
2)精确称取待测黄磷O.3g，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；
3)将消解罐放入烘箱中在60°C进行消化，消化时间为7-8h；
4)将消解后的溶液定容得到待测溶液，同时做空白试验；
5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，其测量方法为
a)配制含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素的标准溶液，标准溶液的浓度为分别为 O. 05ppm、0. lppm、lppm 和 IOppm ；
b)优化仪器参数，控制射频功率为1500W，ICP光源射频发生器频率为27.12MHz，载气流量为O. 80L/min，蠕动泵速为120rpm ；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。得到黄磷中各微量元素的含量。实施例5 一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤
O向消解罐中加入质量百分比为30%硝酸溶液25g，分别记录消解罐和硝酸溶液的质
量;
2)称取待测黄磷O.3g，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；
3)将消解罐放入烘箱中在80°C进行消化，消化时间为7-8h；
4)将消解后的溶液定容得到待测溶液，同时做空白 试验；
5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，其测量方法为
a)配制含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素的标准溶液，标准溶液的浓度为分别为 O. 05ppm、0. lppm、lppm 和 IOppm ；
b)优化仪器参数，控制射频功率为1500W，ICP光源射频发生器频率为27.12MHz，载气流量为O. 80L/min，蠕动泵速为120rpm ；
c)采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；
d)米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。得到黄磷中各微量元素的含量。上述实施例黄磷中各微量元素的检测结果见下表，所述黄磷为同一批次的黄磷
权利要求
1.一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于包括以下步骤 1)、向消解罐中加入硝酸溶液，分别记录消解罐和硝酸溶液的质量； 2)、称取待测黄磷，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐； 3)、将消解罐放入烘箱中在50-100°C进行消化，消化时间为7-8h； 4)、记录消解后消解罐和溶液的总重，消解后的溶液即为待测溶液； 5)、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，得到黄磷中微量元素的含量。
2.根据权利要求I所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于所述步骤I)中消解罐内层为聚四氟乙烯材质，外层为不锈钢材质。
3.根据权利要求I所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于所述步骤I)中硝酸采用质量百分比为20%-40 %的硝酸。
4.根据权利要求I所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于所述黄磷与硝酸的质量比为I : (50-100)。
5.根据权利要求4所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于所述黄磷与硝酸的质量比优选I : (50-80)。
6.根据权利要求I所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于所述步骤3)中烘箱的温度优选60-90°C。
7.根据权利要求I所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于所述步骤5)中的微量元素检测方法为 a)、配置一系列的含待测元素的标准混合溶液； b)、优化仪器参数，控制适当的射频功率、载气流量、蠕动泵速； C)、采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线； d)、米用仪器检测确定黄磷溶液中的微量兀素含量。
8.根据权利要求7所述的一种黄磷的消解及微量元素检测方法，其特征在于步骤a)中所述一系列的标准混合溶液为O. 05ppm-10ppm的浓度范围内至少三种浓度的混合溶液。
9.根据权利要求7所述的一种黄磷中微量元素检测分析方法，其特征在于所述步骤b)中控制射频功率为1500W、ICP光源射频发生器频率为27. 12MHz、载气流量为O. 80L/min、蠕动泵速为120rpm。
10.根据权利要求7所述的一种黄磷中微量元素检测分析方法，其特征在于所述微量元素为K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al元素中的一种或几种的组合。
全文摘要
一种黄磷的消解及微量元素检测方法，包括以下步骤1)向消解罐中加入硝酸溶液，分别记录消解罐和硝酸溶液的质量；2)称取待测黄磷，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；3)将消解罐放入烘箱中在50-100℃进行消化，消化时间为7-8h；4)将消解后的溶液定容得到待测溶液；5)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，得到黄磷中微量元素的含量。通过本发明能够快速处理黄磷中的杂质样品，准确检测各元素的含量，提高工作效率，提高精密度和准确率。
文档编号G01N21/71GK102830110SQ201210287868
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月14日 优先权日2011年12月18日
发明者李国璋, 李红, 张永萍 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司