专利名称：聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法
技术领域：
本发明属于高分子聚合物检验方法的技术领域，涉及到一种高分子聚合物中凝胶 粒子的检验方法，用于快速检测聚丙烯腈聚合物中是否含有凝胶粒子。
背景技术：
聚丙烯腈(PAN)碳纤维因一系列优异性能在各个领域得到了广泛应用。优质原丝 是生产高性能碳纤维的前提。优质原丝应具备高纯度、高强度、高取向度、细旦化和无粘连 等特性。原丝的制备包括聚合和纺丝两个工艺步骤。其中，聚合是碳纤维生产的源头，也是 提高原丝质量的关键步骤之一。因此，聚合液的性能直接影响原丝的性能。聚合液中存在 杂质、聚合液固含量过高、聚合过程搅拌不均勻、前一次聚合后反应釜清理不干净或聚合液 放置时间过长等原因均会造成聚合液中凝胶粒子形成。如果聚合液中有凝胶粒子存在，就 会造成堵孔现象，严重时产生断丝或糊板，或者因压力作用穿过喷丝孔而形成丝条中大的 缺陷，因此，在纺丝之前，要对聚合液进行多次过滤，以期去除聚合液中各种物理杂质和可 能存在的大的凝胶粒子，以降低原丝中潜在的缺陷。激光粒度仪可用于聚合液中凝胶粒子 的检测，且能够给出具体的凝胶个数和尺寸，但设备较为昂贵。

发明内容
本发明目的是提供一种快速且廉价的检测聚合液中是否存在凝胶粒子的方法为 了解决现有的聚丙烯腈聚合液的凝胶粒子会造成堵孔现象、产生断丝或糊板的技术问题。本发明的技术解决方案聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特殊在于包括以下步骤1]用有机溶剂将聚丙烯腈聚合液的重量百分比调整至2 8% ；所述有机溶剂为 二甲亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；2]使用玻璃纤维滤纸过滤上述溶液，所述玻璃纤维滤纸的孔径为0. 5 2 μ m 3]在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白 色或青白色光的异物，则聚合液中存在凝胶粒子；否则，聚合液中不存在凝胶粒子。上述步骤1]中有机溶剂将聚合液调整的重量百分比为3 4%。上述步骤2]中的玻璃纤维滤纸的孔径为1 μ m。本发明的有益效果是本发明所提供的方法不需要昂贵的检测设备，就能够快速 且廉价的检测聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的存在。
具体实施例方式使用与纺丝原液中的溶剂相同的溶剂，如二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰 胺，将纺丝原液的聚丙烯腈聚合物浓度调整到2 8%的重量百分比含量，使用0. 5 2 μ m 孔径的玻璃纤维滤纸过滤此溶液，在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤 纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物即说明纺丝原液中存在凝胶粒子，此纺丝原液需重新处理。聚合物重量百分比含量最好是3 4 %。玻璃纤维滤纸的孔径范围最好是1 μ m。
权利要求
聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特征在于包括以下步骤1]用有机溶剂将聚丙烯腈聚合液的重量百分比调整至2～8％；所述有机溶剂为二甲亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；2]使用玻璃纤维滤纸过滤上述溶液，所述玻璃纤维滤纸的孔径为0.5～2μm；3]在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物，则聚合液中存在凝胶粒子；否则，聚合液中不存在凝胶粒子。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特征在于所述 步骤1]中有机溶剂将聚合液调整的重量百分比为3 4%。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特征在于 所述步骤2]中的玻璃纤维滤纸的孔径为lym。
全文摘要
本发明涉及聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，包括以下步骤1]用有机溶剂将聚丙烯腈聚合液的重量百分比调整至2～8％；所述有机溶剂为二甲亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；2]使用玻璃纤维滤纸过滤上述溶液，所述玻璃纤维滤纸的孔径为0.5～2μm；3]在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物，则聚合液中存在凝胶粒子；否则，聚合液中不存在凝胶粒子。本发明解决现有的聚丙烯腈聚合液的凝胶粒子会造成堵孔现象、产生断丝或糊板的技术问题。本发明方法不需要昂贵的检测设备，就能够快速且廉价的检测聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的存在。
文档编号G01N15/00GK101881719SQ201010210608
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月28日 优先权日2010年6月28日
发明者刘欢, 刘福杰, 庞培东, 李福平, 王浩静, 王红飞, 程璐, 范立东 申请人:中国科学院西安光学精密机械研究所