专利名称：波生坦及其制剂的有关物质的含量测定的方法
技术领域：
本发明涉及一种药物的检测方法，具体涉及一种波生坦及其制剂的有关物质和含量的检测方法。
背景技术：
波生坦(bosentan)，其化学名为4-叔丁基-N-[6-(2-羟基-乙氧基)-5_ (2-甲
基-苯氧基)-[2，2’ ]_ 二嘧啶-4-基]-苯璜酰胺一水化合物。其结构式为
权利要求
1.一种波生坦及其制剂的有关物质的测定方法，检测方法为高效液相色谱法，其特征在于 色谱柱用十八烷基键合硅胶为填充剂； 流动相乙腈-庚烷磺酸钠溶液； 检测波长212 222nm。
2.根据权利要求I所述测定方法，其特征在于流动相中庚烷磺酸钠溶液为0.02mol/L 0. 03mol/L的庚烷磺酸钠水溶液。
3.根据权利要求2所述测定方法，其特征在于流动相中庚烷磺酸钠溶液要用磷酸调pH 至 2. 8 3. 2。
4.根据权利要求I至3任一项所述的测定方法，其特征在于乙腈与庚烷磺酸钠溶液的体积比为60 40 70 30。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其波生坦及其制剂有关物质含量测定的方法步骤如下 (1)取样品适量，加流动相配制成浓度为0.5mg/ml的溶液，作为供试品溶液； (2)量取供试品溶液Iml置IOOml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液； (3)取对照溶液20Ul注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10% 20% ;再精密量取供试液和对照溶液各20 Ul分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的3. 0倍，计算有关物质含量； (4)谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水相(0.025mol/L的庚烷磺酸钠水溶液，用磷酸调PH至3. 0)-乙腈(35 65)为流动相，检测波长为217nm ;流速为I. Oml/min ;理论板数按波生坦峰计算应不低于6000。
全文摘要
本发明涉及一种波生坦及其制剂的有关物质的测定方法，检测方法为高效液相色谱法色谱柱用十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相乙腈-0.025mol/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)(60∶40)～(70∶30)；检测波长212～222nm；采用本发明的高效液相色谱分析方法，可以同时准确测定样品及其中间体和杂质的含量；分析过程中样品分离彻底，分析结果重现性好，为生产进程中的质量控制和样品的质量保障提供了简单可靠的方法。
文档编号G01N30/02GK102721760SQ201210215450
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者乔春莲, 付友珍, 冯小路, 杨波, 耿海明, 郭婷婷 申请人:武汉武药科技有限公司