专利名称:原子吸收仪测定硼酸中杂质硅的预处理剂及预处理方法
技术领域:
本发明属于国防工业中子减速剂硼酸中杂质含量分析技术领域。
经专利文献检索,目前国内尚无使用原子吸收仪测定硼酸中杂质硅获得成功的例子,这是因为在对硼酸中的杂质硅进行分析测定时,由于硼酸的存在,使得测定过程中硅的信号值远小于背景信号而得不到分析结果,所以,在需要做这种测定的地方,只能将样品送到法国、日本等国去进行,这样既费时,又要花费大量的外汇,不利于我们四化建设的需要。
本发明的目的是针对在采用原子吸收仪分析硼酸中杂质硅时,硼酸对硅的分析严重干挠的问题,设计一种在分析测试之前对硼酸进行处理,使其不能对硅产生干挠的预处理剂和处理方法。
本发明是这样实现的取样品1.0000g于塑料烧杯中,先加入10mL的亚沸蒸馏水,再加入5~40mL的优级无水乙醇,然后盖住烧怀,轻轻摇动,使硼酸完全溶于由亚沸蒸馏水和无水乙醇构成的预处理剂中,使其构成混合液,然后用标准加入法对该混合液进行分析,此技术是在大量方法试验基础上优选的并在保密情况下反复验证得出的,其实验结果重复性强。
经试验证明,本发明的优点是,所需物质容易获取,经过预处理,试样中的硼酸转化为硼酸酯,并在硅原子化之前挥发掉,能满足排除干挠的目的。同时,在预处理中并无任何形式的污染,操作也简便,可节省大量的送样到国外的开支。
实施例本发明由10mL亚沸蒸馏水和5~40mL优级无水乙醇构成预处理剂,在对硼酸中杂质硅进行分析之前按下面方法和步骤对硼酸样品进行处理1.先称取硼酸样品1.0000g于塑料烧杯中;2.加入10mL的亚沸蒸馏水;3.加入25mL优级无水乙醇;4.盖住烧杯,轻轻摇动,使硼酸完全溶于亚沸蒸馏水和优级无水乙醇构成的预处理剂中。
这样,硼酸将转化为硼酸酯,并在硅原子化之前挥发掉,因此达到了排除干挠的目的,再用标准加入法对混合液进行分析就可得到满意的结果,前面所述亚沸蒸馏水也可以是超纯水、重蒸馏水等。
权利要求
1.原子吸收仪测定硼酸中杂质硅的预处理剂及预处理方法,其特征在于所述预处理剂是由10mL的亚沸蒸馏水和5~40mL的优级无水乙醇构成。
2.原子吸收仪测定硼酸中杂质硅的预处理剂及预处理方法,其特征在于所述预处理方法是称取1.0000g硼酸样品于塑料烧杯中,先加入10mL的亚沸蒸馏水,后加入25mL的优级无水乙醇,然后盖住烧杯,轻轻摇动,使硼酸完全溶于预处理剂中。
3.根据权利要求1和2中所述的原子吸收仪测定硼酸中杂质硅的预处理剂和预处理方法,其特征在于,所述亚沸蒸馏水也可以是超纯水和重蒸馏水。
全文摘要
原子吸收仪测定硼酸中杂质硅的预处理剂及预处理方法属于中子减速剂硼酸中杂质含量分析的技术领域,现有技术中,由于对硼酸中杂质硅进行测定时,因为硼酸的存在,使得测定时硅的信号值远小于背景信号而不能进行,所以国内尚无成功的例子,需测定的样品只能送国外进行。本发明采用了市场上极易获得的纯水和乙醇预处理剂对试样进行预处理,而达到了排除干挠的目的,本预处理剂有良好的经济性,并能取得需要的分析结果。
文档编号G01N7/00GK1229917SQ98112200
公开日1999年9月29日 申请日期1998年8月25日 优先权日1998年8月25日
发明者龚瑜 申请人:四川省石油管理局地质勘探开发研究院