专利名称：气相色谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种气相色谱仪，尤其涉及加热炉内部的照明。
背景技术：
作为分析仪的一种的气相色谱仪是如下所述的装置:在填充了固定相的色谱柱中连续地流动作为流动相的运载气体，通过从色谱柱的入口瞬时地导入混合样本，利用基于在混合样本和流动相一起移动于色谱柱内的期间，相对于固定相的各成分的吸附性(亲和性)、分配系数的差异的移动速度的差来相互分离各成分，以进行定量定性分析。通过色谱柱、被分别密封连接在色谱柱的两端的样本气化室以及检测器部构成气相色谱仪的一部分。混合样本和运载气体一起通过样本气化室以及色谱柱，与从检测器气体导入路径被导入的检测器气体一起被导入至检测器部。关于气相色谱仪的分析，通常需要根据分析的目的选择色谱柱。又，在维护时需要进行色谱柱的解吸附。色谱柱配置在加热炉内，与样本气化室以及检测被分离的样本的检测器部连接。通常，样本气化室以及检测器部与色谱柱的连接部被配置在加热炉上部里面。为了向色谱柱供给气体，样本气化室内部被设定为气压高的气压，色谱柱和样本气化室以及检测器部的连接不完备的话，在连接部产生泄露，对分析结果产生不良影响。因此，通过在色谱柱两端部分安装例如石墨的金属环、且使用螺母捆紧来确保色谱柱和样本气化以及检测器部的密闭性。为了进一步确保分析性能，决定自金属环的“色谱柱插入长度”，在安装色谱柱时调整该 长度。图6是表示以往的气相色谱仪的概略的图。在气相色谱仪中，被设置在加热炉51的上部的样本气化室52以及检测器部53与色谱柱54分别在密封连接部60以及61被密封连接。如图所示，混合样本和运载气体一起经由样本气化室52通过色谱柱54，与被导入的检测器气体一起被导入至检测器部53。图7是以样本气化室52为例，示出了样本气化室52和色谱柱54的连接状态。通过拧紧螺合在样本气化室52的螺纹部52N上的螺母64的螺纹部64N，使贯通设置了色谱柱54的金属环63的圆锥状部分互相按压，使样本气化室52和金属环63、以及金属环63和色谱柱54连接，其结果，样本气化室52和色谱柱54被密封连接。在专利文献I中，揭示有“通过在样本气化室设置导通与运载气体不同的惰性气体的惰性气体导通通路，将样本气化室和色谱柱的温度维持在规定的高温的方案，以及在色谱柱或隔片(★ 夕A )的交换时的、空气的混入防止功能的有效活用”。现有技术文献专利文献专利文献I日本特开2009-92672号公报

发明内容
发明要解决的课题
通常所使用的色谱柱外径是0.3 0.8_左右，需要将其插入作为样本气化室以及检测器部与色谱柱的密封连接部的内径Imm的地方。还需要如上所述将自金属环的“色谱柱插入长度”调整为指定长度。又，由于色谱柱的密封连接部是被配置在加热炉的上部里面，在密封连接色谱柱时，被手的阴影罩住了，难以看见密封连接部。关于上述的问题的解决，想到为了照亮样本气化室和检测器部的密封连接部而在加热炉里面配置光源，但是通常气相色谱仪的加热炉的最高容许温度是大约450°C的高温，光源无法承受那样的温度。因此，要求提高在上述的条件下的操作性。解决课题的手段为了解决上述课题，本发明的气相色谱仪具有:加热样本的加热炉；气化被注入的所述样本的样本气化室；在所述样本气化室被气化了的所述样本被导入的色谱柱；检测通过了所述色谱柱的所述样本的检测器部；用于将所述样本气化室以及所述检测器部与被插入在所述样本气化室和所述检测器部中的所述色谱柱密封连接的金属环以及紧固用螺母，所述气相色谱仪的特征在于，具有:在被配置于所述加热炉内部的所述色谱柱的密封连接部附近，横跨在所述加热炉的左右横壁上设置的、具有透过性和所述气相色谱仪的使用温度以上的耐热性的两端开放管；与所述两端开放管同轴地设置在所述加热炉内外两壁面上的贯穿孔；和设置在所述加热炉外部的、同样与所述两端开放管同轴的光源。

又，本发明的气相色谱仪具有:加热样本的加热炉；气化被注入的所述样本的样本气化室；在所述样本气化室被气化了的所述样本被导入的色谱柱；检测通过了所述色谱柱的所述样本的检测器部；用于将所述样本气化室以及所述检测器部与被插入在所述样本气化室和所述检测器部中的所述色谱柱密封连接的金属环以及紧固用螺母，所述气相色谱仪的特征在于，具有:在被配置于所述加热炉内部的所述色谱柱的密封连接部附近，在所述加热炉的横壁的一方或者双方从所述横壁垂直地设置的、具有透过性和所述气相色谱仪的使用温度以上的耐热性的顶端密闭管；与所述顶端密闭管同轴地设置在所述加热炉内外两壁面的一方或者双方的贯穿孔；和设置在所述加热炉外部的、同样与所述顶端密闭管同轴的光源。进一步，本发明的气相色谱仪其具有:加热样本的加热炉；气化被注入的所述样本的样本气化室；在所述样本气化室被气化了的所述样本被导入的色谱柱；检测通过了所述色谱柱的所述样本的检测器部；用于将所述样本气化室以及所述检测器部与被插入在所述样本气化室和所述检测器部中的所述色谱柱密封连接的金属环以及紧固用螺母，所述气相色谱仪的特征在于，具有:设置在所述加热炉内外两壁面的一方或者双方的贯穿孔；在被配置于所述加热炉内部的所述色谱柱的密封连接部附近，与所述贯穿孔同轴地设置在所述加热炉横壁上的、具有透过性和所述气相色谱仪的使用温度以上的耐热性的板状的透明构件；和设置在所述加热炉外部的、同样与所述贯穿孔同轴的光源。又，本发明的气相色谱仪可以在所述加热炉内外两壁面的贯穿孔的外表面，设置有具有透过性和所述耐热性的遮蔽板或者凸形遮蔽盖。又，本发明的气相色谱仪可以在所述两端开放管和所述顶端密闭管的内部或者外周部具有反射板。又，本发明的气相色谱仪可以具有控制装置，所述控制装置与设置于所述加热炉上的门的开闭联动地将电力供给至所述光源或者阻断该电力供给。
发明效果通过照亮样本气化室以及检测器部与色谱柱的密封连接部，使得在加热炉内部的色谱柱的更换和维护这样的操作变得容易。又，在加热炉外部设置光源，通过采用尽可能阻断来自加热炉的热传递的方法，能够确保光源的耐久性。


图1表示作为本发明的实施例的气相色谱仪的概略。图1的(a)表示主视图，图1的(b)表示侧视图(A-A截面图)。图2表示作为本发明的变形实施例的气相色谱仪的概略。图2的(a)表示主视图，图2的(b)表示侧视图(B-B截面图)。图3表示本发明的变形实施例中所采用的内部反射片的放大图。图3的(a)表示主视图，图3的(b)表不俯视图。图4表示作为本发明的另一变形实施例的向两端开放管装配内部反射片的装配状态。图4的(a)表不主视图，图4的(b)表不俯视图。图5表示作为本发明的另一变形实施例的气相色谱仪的概略。图5的(a)表示主视图，图5的(b)表示侧视图(C-C截面图)。图6表示现有的气相色谱仪的概略。图7表示样本气化室和色谱柱的连接状态。符号的说明1、31、51、71 加热 炉2、32、52、72 样本气化室3、33、53、73 检测器部4、34、54、74 色谱柱5两端开放管6内壁用遮蔽板7、26外壁用遮蔽板8、38、78 光源9、39、79 固定凸缘10、40、60、80 密封连接部11、41、61、81 密封连接部12、42、82 绝热材料13、43、83加热炉内壁14、44、84加热炉外壁15、45、85 壳体16、46、87 门17、47 传感器18、48控制装置19、20、49、50、90 内壁贯穿孔21、22、66、67、91 外壁贯穿孔
23、24、68、69、88 空气层25、36内壁用凸形遮蔽盖27外部反射板28 带子29、30内部反射板35、57顶端密闭管37、77外壁用凸形遮蔽盖52N、64N 螺纹部63金属环64 螺母75透明构件76光源用凸形遮蔽盖86固定用板89 侧板。
具体实施例方式图1是表示作为本发明的实施例的气相色谱仪的概略的图。图1的(a)表示主视图，图1的(b)表示侧视图(A-A截面图)。气相色谱仪的主要构成有:形成外形的壳体15 ;设置在壳体15内的加热炉I和加热炉I的门16 ;设置在加热炉I的上部的样本气化室2以及检测器部3。加热炉I由在内部封入了绝热材料12的加热炉内壁13以及加热炉外壁14构成，通过设置在加热炉I的内部的加热器(未图示)以及风扇(未图示)，将加热炉I的内部温度调整为规定温度。样本气化室2以及检测器部3的密封连接部10和11露出于加热炉I内部，在加热炉I内与色谱柱4密封连接。与图5的说明同样地，采用气相色谱仪的定量定性分析按照以下方式实行:混合样本和运载气体一起经由样本气化室通过色谱柱，与被导入的检测器气体一起被导入至检测器部。加热炉I具有:在加热炉I内的密封连接部10和11的附近横跨加热炉内壁13的左右横壁而设置的两端开放管5 ;与两端开放管5同轴地配置的内壁贯穿孔19和20 ;加热炉外壁14上开设的同样与两端开放管5同轴的外壁贯穿孔21和22，内壁用遮蔽板6和两端开放管5分别通过固定凸缘9被固定在内壁贯穿孔19和20的内表面侧，又，外壁用遮蔽板7和光源8分别通过固定凸缘9被固定在外壁贯穿孔21和22的外表面侧。 两端开放管5、内壁用遮蔽板6和外壁用遮蔽板7是通过具有可见光的透过性以及气相色谱仪的使用温度即450°C以上的耐热性的原材料来制作，例如通过石英玻璃、硼硅酸玻璃来制作。两端开 放管5以夹在两侧的内壁用遮蔽板6之间的状态被保持，还分别在两侧的外壁用遮蔽板7的外侧设置光源8 (例如LED灯)。因此，光源8的光从外壁用遮蔽板7通过外壁贯穿孔21 (或者22)，隔着加热炉内外壁间的空气层23 (或者24)，通过内壁贯穿孔19(或者20)和内壁用遮蔽板6，透过至两端开放管5的内部，对两端开放管5的外部进行照明。
又，在两端开放管5中安装外部反射板27，将从两端开放管5所发出的照明光引导至密封连接部10和11的方向。在外部反射板27上，接合有通过弹簧板制作的圆弧状的带子28，通过由该带子28紧握两端开放管5，可以将外部反射板27固定在两端开放管5上。又，本发明的气相色谱仪将传感器17(光传感器或磁开关等)设置在门16上，该气相色谱仪具有控制装置18，该控制装置18进行如下控制:检测门16的开闭，在门开的时候打开光源8，在门关的时候关闭光源8。图2是表示作为本发明的变形实施例的气相色谱仪的概略的图。图2的(a)表示主视图，图2的(b)表示侧视图(B-B截面图)。气相色谱仪的主要构成有:形成外形的壳体45 ;设置在壳体45内的加热炉31和加热炉31的门46 ;设置在加热炉31的上部的样本气化室32以及检测器部33。加热炉31由在内部封入了绝热材料42的加热炉内壁43以及加热炉外壁44构成，通过设置在加热炉31的内部的加热器(未图示)以及风扇(未图示)，将加热炉31的内部温度调整为规定温度。样本气化室32以及检测器部33的密封连接部40和41露出于加热炉31的内部，在加热炉31内与色谱柱34密封连接。与图5的说明同样地，采用气相色谱仪的定量定性分析按照以下方式实行:混合样本和运载气体一起经由样本气化室通过色谱柱，与被导入的检测器气体一起被导入至检测器部。加热炉31具有:在加热炉31内的密封连接部40的附近，被垂直地设置在加热炉内壁43上的顶端密 闭管35 ;与顶端密闭管35同轴地配置的内壁贯穿孔49 ;加热炉外部上开设的同样与顶端密闭管35同轴的外壁贯穿孔66，内壁用凸形遮蔽盖36和顶端密闭管35通过固定凸缘39被固定在内壁贯穿孔49的内表面侧，又，外壁用凸形遮蔽盖37和光源38(例如LED灯)通过固定凸缘39被固定在外壁贯穿孔66的外表面侧。又，加热炉31具有:在加热炉31内的密封连接部41的附近。被垂直地设置在加热炉内壁43上的顶端密闭管57 ;与顶端密闭管57同轴地配置的内壁贯穿孔50 ;加热炉外部上开设的同样与顶端密闭管57同轴的外壁贯穿孔67，内壁用凸形遮蔽盖25和顶端密闭管57通过固定凸缘39被固定在内壁贯穿孔50的内表面侧，又，外壁用遮蔽板26和光源38(例如LED灯)通过固定凸缘39被固定在外壁贯穿孔67的外表面侧。顶端密闭管35以及57、内壁用凸形遮蔽盖25、36、以及外壁用凸形遮蔽盖37和外壁用遮蔽板26通过具有可见光的透过性和气相色谱仪的使用温度即450°C以上的耐热性的原材料来制作，例如通过石英玻璃、硼硅酸玻璃来制作。光源38的光从外壁用凸形遮蔽盖37隔着加热炉内外壁间的空气层68，通过内壁用凸形遮蔽盖36，透过至顶端密闭管35的内部，对顶端密闭管35的外部进行照明。又，在加热炉31的相反侧上，光源38的光从外壁用遮蔽板26隔着加热炉内外壁间的空气层69，通过内壁用凸形遮蔽盖25，透过至顶端密闭管57的内部，对顶端密闭管57的外部进行照明。但是，在能够通过设置在左右的光源38中一方的光源对密封连接部40和41进行照明的情况下，使用任意一方的顶端密闭管，另一方的顶端密闭管则不再设置。又，虽然图3示出本发明的变形实施例中所采用的内部反射板的放大图、图3的(a)示出主视图，图3的(b)示出俯视图，在顶端密闭管35的内部安装内部反射板29，将从顶端密闭管35所发出的照明光引导至密封连接部40的方向。内部反射板29如图3的放大图那样具有由顶端密闭管35的内径部分保持的形状。又，对于顶端密闭管57，也可以使用内部反射板29。进一步，对于顶端密闭管35和57，也可以使用上述的外部反射板27来代替内部反射板29。通过利用内壁用凸形遮蔽盖25和36、外壁用凸形遮蔽盖37缩小所述空气层68和69的容积，抑制由空气的对流引起的从加热炉31向光源38的热传递。又，由于光源38的热扩散，也可以对光源38装配未图示的散热片。又，本发明的气相色谱仪将传感器47 (光传感器或磁开关等)设置在门46上，该气相色谱仪具有控制装置48，该控制装置48进行如下控制:检测门46的开闭，在门开的时候打开光源38，在门关的时候关闭光源38。又，被安装在图1的实施例和图2的变形实施例中的加热炉的内外壁面的贯穿孔上的遮蔽板和遮蔽盖的组合可以任意地选择，不限定于图1和图2所示的组合。虽然图4示出作为本发明的另一变形实施例的向两端开放管装配内部反射片的装配状态，图4的(a)示出主视图，图4的(b)示出俯视图,但是如图所示,也可以改变上述的外部反射板27而使用内部反射板30。图5是表示作为本发明的另一变形实施例的气相色谱仪的概略的图。图5的(a)表不主视图，图5的(b)表不侧视图(C-C截面图)。气相色谱仪的主要构成有:形成外形的壳体85 ;设置在壳体85的内侧的侧板89、设置在壳体85内的加热炉71和加热炉71的门87、以及设置在加热炉71的上部的样本气化室72和检测器部73。加热炉71由在内部封入了绝热材料82的加热炉内壁83以及加热炉外壁84构成，通过设置在加热炉71的内部的加热器(未图示)以及风扇(未图示)，将加热炉71的内部温度调整为规定温度。样本气化室72以及检测器部73的密封连接部80和81露出于加热炉71内部，在加热 炉71内和色谱柱74密封连接。与图6的说明同样地，采用气相色谱仪的定量定性分析按照以下方式实行:混合样本和运载气体一起经由样本气化室通过色谱柱，与被导入的检测器气体一起被导入至检测器部。加热炉71在加热炉71内的密封连接部80和81的附近具有:内壁贯穿孔90和加热炉外部的与内壁贯穿孔90同轴的外壁贯穿孔91，透明构件75通过固定用板86被固定在内壁贯穿孔90的内表面侧，又，外壁用凸形遮蔽盖77通过固定凸缘79被固定在外壁贯穿孔91的外表面侧。进一步，光源78(例如LED灯)和光源用凸形遮蔽盖76 —起通过固定凸缘79被固定在侧板89的内表面。透明构件75通过具有可见光的透过性和所述气相色谱仪的使用温度即450°C以上的耐热性的原材料来制作，例如通过石英玻璃、硼硅酸玻璃来制作。又，本变形实施例的气相色谱仪将传感器47 (光传感器或磁开关等)设置在门87上，该气相色谱仪具有控制装置48，该控制装置48进行如下控制:检测门87的开闭，在门开的时候打开光源78，在门关的时候关闭光源78。光源78的光从外壁用凸形遮蔽盖77隔着加热炉内外墙间的空气层88通过透明构件75，对加热炉71内进行照明。虽然在图5中示出左右对称的结构，但在能够利用设置在左右的光源78中的一方的光源对密封连接部80和81进行照明的情况下，光源78中的任意一方都适用。又，以在图1至图7中使用的相同的符号示出的部分，表示同一部件，具有相同的功能。
权利要求
1.一种气相色谱仪，其具有:加热样本的加热炉；气化被注入的所述样本的样本气化室；在所述样本气化室被气化了的所述样本被导入的色谱柱；检测通过了所述色谱柱的所述样本的检测器部；用于将所述样本气化室以及所述检测器部与被插入在所述样本气化室和所述检测器部中的所述色谱柱密封连接的金属环以及紧固用螺母，所述气相色谱仪的特征在于，具有:在被配置于所述加热炉内部的所述色谱柱的密封连接部附近，横跨在所述加热炉的左右横壁上设置的、具有透过性和所述气相色谱仪的使用温度以上的耐热性的两端开放管；与所述两端开放管同轴地设置在所述加热炉内外两壁面上的贯穿孔；和设置在所述加热炉外部的、同样与所述两端开放管同轴的光源。
2.一种气相色谱仪，其具有:加热样本的加热炉；气化被注入的所述样本的样本气化室；在所述样本气化室被气化了的所述样本被导入的色谱柱；检测通过了所述色谱柱的所述样本的检测器部；用于将所述样本气化室以及所述检测器部与被插入在所述样本气化室和所述检测器部中的所述色谱柱密封连接的金属环以及紧固用螺母，所述气相色谱仪的特征在于，具有:在被配置于所述加热炉内部的所述色谱柱的密封连接部附近，在所述加热炉的横壁的一方或者双方从所述横壁垂直地设置的、具有透过性和所述气相色谱仪的使用温度以上的耐热性的顶端密闭管；与所述顶端密闭管同轴地设置在所述加热炉内外两壁面的一方或者双方的贯穿孔；和设置在所述加热炉外部的、同样与所述顶端密闭管同轴的光源。
3.一种气相色谱仪，其具有:加热样本的加热炉；气化被注入的所述样本的样本气化室；在所述样本气化室被气化了的所述样本被导入的色谱柱；检测通过了所述色谱柱的所述样本的检测器部；用于将所述样本气化室以及所述检测器部与被插入在所述样本气化室和所述检测器部中的所述色谱柱密封连接的金属环以及紧固用螺母，所述气相色谱仪的特征在于，具有:设置在所述加热炉内外两壁面的一方或者双方的贯穿孔；在被配置于所述加热炉内部的所述色谱柱的密封连接部附近，与所述贯穿孔同轴地设置在所述加热炉横壁上的、具有透过性和所述气相色谱仪的使用温度以上的耐热性的板状的透明构件；和设置在所述加热炉外部的、同样与所述贯穿孔同轴的光源。
4.如权利要求1-3中任一项所述的气相色谱仪，其特征在于，在所述加热炉内外两壁面的贯穿孔的外表面，设置 有具有透过性和所述耐热性的遮蔽板或者凸形遮蔽盖。
5.如权利要求1或2所述的气相色谱仪，其特征在于，在所述加热炉内外两壁面的贯穿孔的外表面，设置有具有透过性和所述耐热性的遮蔽板或者凸形遮蔽盖，在所述两端开放管和所述顶端密闭管的内部或者外周部具有反射板。
6.如权利要求1-3中任一项所述的气相色谱仪，其特征在于，所述气相色谱仪具有控制装置，所述控制装置与设置于所述加热炉上的门的开闭联动地将电力供给至所述光源或者阻断该电力供给。
7.如权利要求1-3中任一项所述的气相色谱仪，其特征在于，在所述加热炉内外两壁面的贯穿孔的外表面，设置有具有透过性和所述耐热性的遮蔽板或者凸形遮蔽盖，所述气相色谱仪具有控制装置，所述控制装置与设置于所述加热炉上的门的开闭联动地将电力供给至所述光源或者阻断该电力供给。
8.如权利要求1或2所述的气相色谱仪，其特征在于，在所述加热炉内外两壁面的贯穿孔的外表面，设置有具有透过性和所述耐热性的遮蔽板或者凸形遮蔽盖，在所述两端开放管和所述顶端密闭管的内部或者外周部具有反射板，所述气相色谱仪具有控制装置，所述控制 装置与设置于所述加热炉上的门的开闭联动地将电力供给至所述光源或者阻断该电力供给。
全文摘要
本发明提供一种气相色谱仪。由于色谱柱的密封连接部被配置在加热炉的上部里面，在色谱柱的密封连操作时，处于被手的阴影罩住，难以看见密封连接部的状态，但是本发明谋求在该条件下的操作性的提高。本发明的气相色谱仪将由具有可见光的透过性和耐热性的石英玻璃等构成的两端开放管(5)插入加热炉(1)内，为了抑制从加热炉(1)内部的热传递，从设置在加热炉(1)外部的光源(8)，通过该管的内部空间使光透过，对密封连接部(10)和(11)进行照明。
文档编号G01N30/02GK103226134SQ20121012946
公开日2013年7月31日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年1月30日
发明者寺井靖典, 冈田昌之 申请人:株式会社岛津制作所