专利名称:热脱附的gc/ms和闻香仪联用的粉状香精分析方法
技术领域:
本发明涉及一种粉状香精香气成分的分析方法,特别涉及一种基于热脱附的GC/MS和闻香仪联用的粉状香精香气成分分析方法。
背景技术:
在用GC / MS对粉状香精香气成分进行分析的过程中,存在如下缺陷:无法确定各种香气化合物对总体香气贡献的大小,本发明方法采用热脱附富集方法,将GC/MS与闻香仪联用进行粉状香精香气成分分析,以此确定粉状香精的关键香气成分,为分析评价粉状香精质量和新型粉状香精研发提供理论依据。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中GC / MS在香精香气成分分析过程中无法用来确定各种香气化合物对 总体香气贡献的大小的缺点,提供一种基于热脱附的GC/MS和闻香仪联用的粉状香精香气成分分析方法。本发明采用的技术方案为:一种基于热脱附的GC/MS和闻香仪联用的粉状香精香气成分分析方法,包括如下步骤:I)、粉状香精香气提取;2)、GC/MS与闻香仪联用;将步骤I)得到的香气组分进入GC后,被分流,一支进行MS鉴定,另一支由评价员进行嗅闻,令检测结果更加真实、准确。优选地,所述粉状香精香气提取步骤为:吸取粉状香精样品装入吸附管中,热脱附温度200°C,热脱附时间lOmin。优选地,所述GC (气相色谱)的条件:HB-5毛细管柱(30mX0.25μπιΧ(λ 25μπι),进样口温度250°C,载气为高纯(彡99.999%)氦气,载气流速为1.0mL/min,程序升温:起始温度40°C,保持3.0min, 30C / min升至80°C,保持lmin,再以15°C / min升至230°C保持
10.0min ;所述MS (质谱)的条件:EI离子源;电子能量70eV ;四级杆温度150°C,接口温度2600C ;电子倍增器电压1423V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐;选用全扫描(SCAN)模式,质量扫描范围:40 400amu。本发明所具有的有益效果:本发明将GC/MS与闻香仪联用,解决了 GC / MS无法用来确定各种香气化合物对总体香气贡献的大小的缺点,将仪器分析与感官评价相结合,对鉴别特征香气化合物、香气活性化合物及用来确定各组分的香气强度及贡献很有意义,是一种新型、全面的香气分析手段。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明的保护范围。
实施例1一种基于热脱附的GC/MS和闻香仪联用的粉状香精香气成分分析方法,包括如下步骤:1)、粉状香精香气提取:吸取粉状香精样品装入吸附管中,热脱附温度200°C,热脱附时间1Omin ;2)、GC/MS与闻香仪联用;将步骤1)得到的香气组分进入GC后,被分流,一支进行MS鉴定,另一支由评价员进行嗅闻,令检测结果更加真实、准确。GC(气相色谱)的条件:HB-5毛细管柱(30mX0.25μπιΧ(λ 25μπι),进样口温度250°C,载气为高纯(≥99.999%)氦气,载气流速为1.0mL/min,程序升温:起始温度40°C,保持 3.0min, 30C / min 升至 80°C,保持 lmin,再以 15°C / min 升至 230°C保持 10.0min ;MS(质谱)的条件:EI离子源;电子能量70eV ;四级杆温度150°C,接口温度260°C;电子倍增器电压1423V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐;选用全扫描(SCAN)模式,质量扫描范围:40 400amu。
权利要求
1.一种基于热脱附的GC/MS和闻香仪联用的粉状香精香气成分分析方法,其特征在于:包括如下步骤: 1)、粉状香精香气提取。
2)、GC/MS与闻香仪联用;将步骤I)得到的香气组分进入GC后,被分流,一支进行MS鉴定,另一支由评价员进行嗅闻,令检测结果更加真实、准确。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述粉状香精香气提取步骤为:吸取粉状香精样品装入吸附管中,热脱附温度200°C,热脱附时间lOmin。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述GC的条件:HB-5毛细管柱(30mX 0.25 μ mX 0.25 μ m),进样口温度250°C,载气为高纯(彡99.999%)氦气,载气流速为`1.0mL/min,程序升温:起始温度40°C,保持3.0min, 3°C / min升至80°C,保持Imin,再以15°C / min升至230°C保持10.0min ;所述1^的条件:EI离子源;电子能量70eV ;四级杆温度150°C,接口温度260°C ;电子倍增器电压1423V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐;选用全扫描(SCAN)模式,质量扫`描范围:40 400amu。
全文摘要
本发明涉及热脱附的GC/MS和闻香仪联用的粉状香精分析方法,该分析方法包括如下步骤1)、粉状香精香气提取;2)、GC/MS与闻香仪联用;将步骤1)得到的香气组分进入GC后,被分流,一支进行MS鉴定,另一支由评价员进行嗅闻,令检测结果更加真实、准确。本发明将GC/MS与闻香仪联用,解决了GC/MS无法用来确定各种香气化合物对总体香气贡献的大小的缺点,将仪器分析与感官评价相结合,对鉴别特征香气化合物、香气活性化合物及用来确定各组分的香气强度及贡献很有意义,是一种新型、全面的香气分析手段。
文档编号G01N30/02GK103235048SQ20131010613
公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月29日 优先权日2013年3月29日
发明者刘娜 申请人:天津春发生物科技集团有限公司