专利名称：电化学测量用的粉末微电极电解池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种粉末微电极电解池，尤其是一种对锂离子电池电极材料进行 电化学测量用的粉末微电极电解池。
背景技术：
锂离子电池自从90年代实现规模化生产以来，以其它传统的二次电池(例如铅酸 电池，镍氢电池和镍镉电池)不能比拟的优越性能和外形加工的多样性，迅速占领了很大 的市场，并迅猛发展。目前已经广泛应用到手机、笔记本电脑、PDA、摄像机、数码相机、移动 DVD, MP3和MP4等产品中，锂离子电池作动力的电动工具和电动自行车也是现在一个正在 迅猛发展的产业，电动汽车的快速发展为锂离子电池提供了更大的市场。从上世纪八十年 代起，锂离子电池就是国际电化学研究的热点之一，现在锂离子电池的基础研究和应用研 究仍然是化学电源领域的一个研究焦点。随着技术的快速发展以及市场需求的多样性，人们对电子产品也提出了更多要 求，例如更薄，更轻，外形更多样化，更高的体积能量密度和质量能量密度，更高的安全性， 更高的功率等。随着对锂离子电池的深入研究，锂离子电池的技术也在不断地进步。根据 市场需求，锂离子电池制造商在不断开发着新的锂离子电池。开发一个新的锂离子电池，除了结构因素外，其中重要的一点是正负极电极材料 的性能，它们和电解液之间的适配性。目前国内通用的测试新开发的锂离子电池的性能的方法基本上是用正极片、负极 片、隔膜组装成电池，注入电解液，进行各项性能的测试。这种方法可以直接得到试验电池 的整体性能，对电池的开发有决定性的作用。不过，这种方法也有它的缺点，一是需要花费 比较多的物力、人力；二是费时较多；三是测试的结果只反映了总体的情况，不能反映电池 中的具体组件，如正极、负极或电解液的情况，这对尚未定型的电池尤为重要。只有知道问 题在哪一个组件上，才能有目的的去改进，不然要花费很多的时间和精力以及材料去筛选。

实用新型内容本实用新型要解决的问题是提供一种结构简单、操作方便、省时省力、节省资源、 实用性强的电化学测量用的粉末微电极电解池，适宜于对空气、水分等敏感的电化学体系 进行电化学测量。为解决上述问题，本实用新型采用以下技术方案一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括绝缘筒体，其特征在于所述绝缘筒 体内具有一个上开口的螺孔，在螺孔的底部设有金属导体，所述绝缘筒体的上端设有与螺 孔连接的上柱塞，在上柱塞内密封连接有玻璃管柱，所述玻璃管柱内设有钼丝，钼丝与玻璃 管柱的下端口之间熔封。以下是本实用新型对上述方案的进一步改进所述钼丝的直径为50 100微米。
3[0011]另一种改进所述金属导体的截面为T型，其下端部伸出到绝缘筒体的外部，所述金属导体与 缘筒体之间紧配合。进一步改进所述绝缘筒体设有若干个支撑腿，相邻的支撑腿之间设有卡口。另一种改进所述绝缘筒体的下部设有参比电极。进一步改进所述参比电极包括设置在绝缘筒体壳壁上的参比电极孔，孔径2 3 毫米，在参比电极孔内插接有不锈钢棒，所述不锈钢棒与参比电极孔之间紧配合。更进一步改进所述柱塞的下端设有螺柱，所述螺柱与螺孔螺纹连接。更进一步改进所述上柱塞与绝缘筒体的上端面之间设有密封圈。锂离子电极材料的电化学研究和测试在非水体系中进行，本发明电解池主要针对 锂离子电池材料的研究，可以分别对正极材料、负极材料和电解液进行研究，也可以对它们 之间的适配性进行研究。另外，与直接制作电池，以及采用模拟电池不同，用粉末微电极电 解池时，不需要在电极材料中加入粘结剂和导电剂，而是直接测量电极材料本身，避免了其 他因素的干扰。电解池的设计考虑了锂离子电池的特性，保证了电池的密封性。它的优点是 从电化学测试的结果可以得到锂离子电池中各个组件的情况，以便有针对性地进行优化。 这特别有利于在电池设计的初期对电池组件和材料的筛选。基于粉末微电极的特点，一般 选用两电极电解池即可。如若特别需要，可用三电极电解池，进行三电极体系的研究。本实用新型主要用于对环境敏感的样品进行微电极测试，电解池的设计保证了密 封性，适宜于对空气、水分等敏感的电化学体系的电化学测量，例如对锂离子电池的粉体电 极材料的性能的研究和快速筛选。本发明结构简单，操作方便，省时省力，节省资源，实用性 强；非常有利于锂离子电池电极材料的研究；在电池设计的初期对电极材料进行筛选，辅 助电池设计，可以为电池设计提供方向性的指导，同时有助于对电池进行有针对性的优化。
以下结合附图和实施例对本实用新型专利作进一步的说明

附图1为本实用新型实施例1的结构示意图；附图2为附图1的仰视图；附图3为本实用新型实施例2的结构示意图。图中1-绝缘筒体；2-螺孔；3-金属导体；4-上柱塞；5-玻璃管柱；6_钼丝；7_螺 柱；8-密封圈；9-参比电极孔；10-不锈钢棒；11-凹槽；12-支撑腿；13-卡口。
具体实施方式
实施例1，如图1所示，一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括一个绝缘筒 体1，所述绝缘筒体1内具有一个上开口的螺孔2，在螺孔2的底部设有一个截面为T型的 金属导体3，其下端部伸出到绝缘筒体1的外部，所述金属导体3与缘筒体1之间紧配合。所述绝缘筒体1的上端设有一个上柱塞4，在上柱塞4的下端设有螺柱7，所述螺 柱7位于螺孔2内，上柱塞4与绝缘筒体1的上端之间通过0型密封圈8密封连接，在上柱塞4和螺柱7内上设有一根玻璃管柱5，玻璃管柱5的底部与螺柱7的底部齐平，在玻璃管 柱5内设有钼丝6，钼丝6与玻璃管柱5的下端口之间熔封，所述钼丝的直径为50 100微米。如图2所示，所述绝缘筒体1设有若三个支撑腿12，相邻的支撑腿12之间设有卡 Π 13。上述实施例中，所述支撑腿12不仅仅局限与三个，只要相邻支撑腿12之间的卡口 13能够容纳卡钳穿过即可。上述实施例中，绝缘筒体1的材料为与有机电解液不发生作用的聚合物，优选聚 四氟乙烯；金属导体3的材料为与有机电解液不发生作用的金属材料，优选为不锈钢。上述实施例中，上柱塞4的材料为与有机电解液不发生作用的聚合物，优选聚四 氟乙烯。上述实施例中，制作时，先将钼丝6与玻璃管柱5的下端口齐平并烧结，磨平并露 出钼丝，则可用作钼微电极。上述实施例中，制作时，先将钼丝6与玻璃管3的下端口齐平并烧结，磨平并露出 钼丝，然后将玻璃管3的下端放入王水中进行腐蚀，使钼丝6内凹于玻璃管柱5的下端口形 成凹槽11，当腐蚀到凹槽10的深度约与钼丝的直径相近时，则可用作粉末微电极。锂离子电池正极活性物质通常是粉末材料，例如锂钴氧化物(LiCoO2)、尖晶石锂 锰氧化物(LiMn2O4)，橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFePO4等，人们通常采用复合电极研究粉 末材料的电化学性质，在制备复合电极过程中需掺入粘结剂和导电剂，测量时还要以很慢 的扫描速度(通常是μ V μ—1级别)进行，非常不便。用粉末微电极方法，可以直接使用电 极粉体材料，扫描速度可以提高到mV· s—1级，同时粉末微电极有以下优点1、溶液iR降的影响可以忽略，由于微电极半径很小，通过的电流也很小，一般为 IO-7A左右，所以溶液iR降可以忽略，在孔深等于微电极半径的条件下，可以认为粉末微电 极内部极化均勻；2、由于双层电容正比于电极面积，溶液电阻反比于电极的半径，而微电极的半径 很小，故双层电容充电电流影响很小，由于以上特点，粉末微电极可以采用简单的两电极体 系和相对于常规电极较快的扫描速度，是锂离子电极材料研究的有力工具。作为粉末微电极对锂离子电池电极材料进行测量时，电池的装配在干燥手套箱中 进行。辅助电极将金属锂片置于绝缘筒体1的底部，金属导体3的上部放入锂片，压紧；工 作电极将电极材料粉末置于平板玻璃上，用已制作成粉末微电极的玻璃管3垂直研磨，粉 末材料进入凹坑中；在电解池中注入电解液；将上柱塞4与绝缘筒体1旋紧密封，即可进行 实验。实施例2，如图3所示，上述实施例中，还可以在绝缘筒体1底部一侧设有参比电 极，该参比电极包括设置在绝缘筒体1的壳壁上的参比电极孔9，参比电极孔9的孔径为 2 3mm，在参比电极孔9内安装有不锈钢棒10，所述不锈钢棒10与参比电极孔9紧配合。电解池的装配在干燥手套箱中进行，实验前，先在绝缘筒体1的底部、金属导体3 的上部放入锂片，压紧；将参比电极孔9内插入一段锂丝，然后插入不锈钢棒10，最后再在 绝缘筒体1内放入电解液，将上柱塞4与绝缘筒体1旋紧密封，即可进行实验。
权利要求1.一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括绝缘筒体(1)，其特征在于所述绝缘 筒体(1)内具有一个上开口的螺孔0)，在螺孔O)的底部设有金属导体(3)，所述绝缘筒 体(1)的上端设有与螺孔( 连接的上柱塞，在上柱塞(4)内密封连接有玻璃管柱(5)， 所述玻璃管柱(5)内设有钼丝(6)，钼丝(6)与玻璃管柱(5)的下端口之间熔封。
2.根据权利要求1所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述钼丝 的直径为50 100微米。
3.根据权利要求1所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述金属 导体(3)的截面为T型，其下端部伸出到绝缘筒体(1)的外部。所述金属导体与缘筒体之 间紧配合。
4.根据权利要求3所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述绝缘 筒体(1)设有若干个支撑腿(12)，相邻的支撑腿(12)之间设有卡口(13)。
5.根据权利要求3所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述绝缘 筒体(1)下部设有参比电极。
6.根据权利要求5所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述参比 电极包括设置在绝缘筒体(1)壳壁上的参比电极孔(9)，在参比电极孔(9)内插接有不锈钢 棒(10)，所述不锈钢棒(10)与参比电极孔(9)紧配合。
7.根据权利要求1所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述柱塞 (4)的下端设有螺柱(7)，所述螺柱(7)与螺孔( 螺纹连接。
8.根据权利要求1所述的电化学测量用的粉末微电极电解池，其特征在于所述上柱 塞(4)与绝缘筒体(1)的上端面之间设有密封圈(8)。
专利摘要本实用新型公开了一种电化学测量用的粉末微电极电解池，包括绝缘筒体，绝缘筒体内具有一个上开口的螺孔，在螺孔的底部设有金属导体，绝缘筒体的上端设有与螺孔连接的上柱塞，在上柱塞内密封连接有玻璃管柱，玻璃管柱内设有铂丝，铂丝与玻璃管柱的下端口之间熔封，本实用新型主要用于对环境敏感的样品进行微电极测试，电解池的设计保证了密封性，适宜于对空气、水分等敏感的电化学体系的电化学测量，本实用新型结构简单，操作方便，省时省力，节省资源，实用性强；在电池设计的初期对电极材料进行筛选，辅助电池设计，可以为电池设计提供方向性的指导，同时有助于对电池进行有针对性的优化。
文档编号G01N27/28GK201897584SQ201020268269
公开日2011年7月13日 申请日期2010年7月22日 优先权日2010年7月22日
发明者张亚利, 张风太 申请人:潍坊威能环保电源有限公司