专利名称：一种多处理卷烟焦油量的测试方法
技术领域：
本发明涉及多种处理的卷烟焦油量的测试方法，特别是用多孔道吸烟机抽吸多种处理的卷烟进行焦油量测试比对分析方法。
背景技术：
卷烟燃烧时会产生烟气(抽烟时，通过过滤嘴抽入口中的气溶胶即为烟气)，卷烟烟气是由气相物质和粒相物质(也常称为总粒相物)两部分组成的；其中人们把在室温下能通过剑桥滤片(一种玻璃纤维滤片)的烟气部分称为气相物质；被截留下来的烟气部分称为粒相物质，粒相物质中含有水分、烟碱和焦油。焦油即为扣除水分和烟碱后的总粒相物。卷烟焦油作为特定的名词，是指卷烟烟丝中的有机物在缺氧条件下不完全燃烧产生的由多种烃类氧化物、硫化物和氮化物等组成的多种复杂化合物。专家普遍认为，卷烟烟气的有害成分主要集中在焦油中，焦油中的稠环芳烃、酚类、亚硝胺具有致癌活性，降低焦油含量能够降低卷烟的危害性。对于烟草行业而言，减害降焦是行业要承担的社会责任，也是履行《烟草控制框架公约》的需要，大力推进减害降焦工作，开发“风味独特、危害性低”的卷烟产品，满足卷烟消费者安全、环保等多项需求，是中式卷烟发展的重中之重。影响卷烟焦油量的因素较多，如原料、卷烟工艺方法、卷制材料等(皆可称为处理)，卷烟的重新设计改进、各种参数的变化，会对卷烟的焦油量产生一定的影响，为此测试比对分析不同处理的卷烟焦油量，对控制卷烟焦油有重要意义。常规的卷烟焦油测试是在规定的条件下(主要有温度、湿度、风速、抽吸容量、抽吸时间、抽吸间隔)用吸烟机抽吸卷烟，测得总粒相物，再用气相色谱仪测得其中的水分和烟碱，总粒相物量减去水分量、烟碱量即为焦油含量。常用的吸烟机有单孔道吸烟机和多孔道吸烟机，多孔道吸烟机中最常见的有10孔道吸烟机和20孔道吸烟机。以20孔道吸烟机为例说明常规卷烟焦油测试方法，20孔道吸烟机有20个横向并排孔道，前10个孔道与后 10个孔道分别抽吸不同处理(或不同牌号)的卷烟，在规定的抽吸条件下20个孔道同时抽吸卷烟，用剑桥滤片过滤其中的总粒相物，分别称量计算20个滤片过滤的总粒相物量，分别求得两种不同处理的卷烟总粒相物平均值；从前10个滤片中选取总粒相物量最接近其 (前10个滤片)总粒相物平均值的两个滤片，然后用气相色谱仪测量其中的水分和烟碱，计算求得两个滤片过滤下来的水分平均值和烟碱平均值，用此两个滤片的水分平均值和烟碱平均值代替前10个总粒相物中所含水分平均值和烟碱平均值，前10个总粒相物平均值减上面两个滤片过滤的水分平均值和烟碱平均值，得此种卷烟的焦油量；后10个孔道抽吸测试卷烟的焦油量及计算同上。以上为常规卷烟焦油测试，可进行不同处理的卷烟焦油量比对。影响卷烟焦油测试的因素可分为两个区组一是孔道区组，大量实验表明在规定的条件下(虽为规定条件，但在规定范围内会有一定的变化)多孔道同时进行同种卷烟焦油测试，不同的孔道分别测得的总粒相物、烟碱、水分及最后的焦油量有较大的差异，这主要是由吸烟机的每个抽吸孔道的抽吸容量、环境气流速度以及其它一些因素不完全一致， 导致抽吸的不完全相同；二是时间区组，同一孔道在规定的条件下在不同的时间所测得的总粒相物、烟碱、水分及最后的焦油量有较大的差异，这主要是由随时间变化的大气温度、 大气湿度、气流速度以及其它随时间变化的因素，对卷烟的燃烧产生一定影响，从而影响卷烟焦油的测试。在常规卷烟焦油测试分析中，会产生由于孔道区组因素(或称为孔道因子)而引起的变异，且不是所有孔道的烟碱和水分都进行气相色谱分析；在不同时间抽吸测试卷烟焦油量，会引入时间区组因素(或称为时间因子)而引起的变异；对于多种处理(大于等于 3种处理)的卷烟进行焦油量测试比对分析，采用三因子二区组平衡设计从而消除孔道区组和时间区组对卷烟焦油量测试比对分析的影响。

发明内容
本发明的目的是为了提供一种多处理卷烟焦油量的测试方法，该种方法使用三因子二区组平衡设计，能扣除吸烟机孔道和时间两个区组上的变异，操作简单，误差小。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种多处理卷烟焦油量的测试方法，包括如下步骤(1)抽吸方案的制定设吸烟机孔道数为C，卷烟处理数为p(彡3)，c/p = b…d(即c除以ρ向下取整数为b)，设n = bp。在第1次抽吸时，1 b孔道设置第1种处理的卷烟，b+Ι 沘孔道设置第2种处理的卷烟，2b+l 北孔道设置第3种处理的卷烟，如此最后b个孔道设置第ρ种处理的卷烟；在第2次卷烟抽吸时，前b个孔道设置第2种处理的卷烟，紧接后面的b个孔道设置第 3种处理的卷烟，再后的b个孔道设置第4种处理的卷烟，如此设置完最后一种处理(即为第P种处理)的卷烟，最后b个孔道设置第1种处理的卷烟；在第i次卷烟抽吸时，前b个孔道设置第i种处理的卷烟，紧接后面的b个孔道设置第i+Ι种处理的卷烟，再后的b个孔道设置第i+2种处理的卷烟，如此设置完最后一种处理(即为第ρ种处理)的卷烟，再在随后的b个孔道设置第1种处理的卷烟，再随后的b个孔道设置第2种处理的卷烟，一直到第 i-Ι种处理的卷烟设置完毕。前b个孔道设置卷烟的处理数等于抽吸次数，随后的b个孔道设置的卷烟处理数为前b个孔道设置的处理数加1，再随后的b个孔道设置卷烟处理数再加1，直到第P种处理的卷烟设置完，再随其后的b个孔道设置第1种处理的卷烟，再随其后的b个孔道设置第 2种处理的卷烟，直到把最后b个孔道设置完；总的抽吸次数等于处理数。可参阅表1和

图1 图7。表1卷烟抽吸方案通用设置
孔道序号12b-1bb+1b+22b-l2b(p-l)b+l(p-l)b+2n-1η = pb第1次抽吸1111122222PPPPP第2次抽吸222223333311111第3次抽吸33333444442222权利要求
1.一种多处理卷烟焦油量的测试方法，其特征是，包括如下步骤(1)抽吸方案的制定根据烟卷处理方法的种数得到处理数，处理数等于种数；设吸烟机孔道数为C，处理数为ρ，ρ彡3，c/p = b…d，即c除以ρ向下取整数为b，抽吸孔道数η = bp ；抽吸孔道分成 P组排列每组b个，每组b个孔道先后进行ρ次抽吸，每次抽吸卷烟的处理方法都不同；在第1次抽吸时，1 b孔道设置第1种处理的卷烟，b+Ι 2b孔道设置第2种处理的卷烟， 2b+l 北孔道设置第3种处理的卷烟，如此类推最后一组b个孔道设置第ρ种处理的卷烟；在第i次抽吸时，第一组b个孔道设置第i种处理的卷烟，紧接后面的b个孔道设置第 i+Ι种处理的卷烟，再后的b个孔道设置第i+2种处理的卷烟，如此设置完第ρ种处理的卷烟，再在随后的一组b个孔道设置第1种处理的卷烟，再随后的b个孔道设置第2种处理的卷烟，一直到第i_l种处理卷烟设置完毕；(2)抽吸实验及色谱分析按照制定的抽吸方案及GB/T 19609进行卷烟抽吸实验，卷烟抽吸完毕，取出所有的滤片分别进行萃取振荡，按照YC/T 156和YC/T 157用气相色谱仪测得总粒相物中烟碱和水分，最后求每孔道测得的焦油量。
2.根据权利要求1所述的多处理卷烟焦油量的测试方法，其特征是，在测得焦油含量的步骤后，还包括步骤(a)根据卷烟焦油量判断卷烟焦油量差异性是否显著；(b)根据卷烟焦油量差异性求得检验功效，确定重复抽吸方案的次数进行重复抽吸。
3.根据权利要求2所述的多处理卷烟焦油量的测试方法，其特征是，步骤(a)判断卷烟焦油量差异性是否显著的过程为设抽吸次数为m，当抽吸方案不重复时m = p，当抽吸方案有a次重复时m = ap，处理数为P，抽吸方案中的抽吸孔道数为n，令第i次抽吸第k孔道第 j种处理的卷烟测得的焦油量为yijk，用SS表示离差平方和，为总离差平方和，SSwra为时间区组离差平方和，SS^ta为处理离差平方和，SSiul为孔道区组离差平方和，SSe为误差平方和，SSt = SSwfi+SS4ta+SSm +SSe,P ηm ηm ρm ρ η令Σ^ 'y.j = Σ Σ^β ^- ^Σ Σ^ =Σ Σ Σ ，N = mn:；=1 k=li=i k=\^=I ；=1^=I ；=1 k=l rnλ,2η P-..2ι η,.2则ss时间=丄j 去，ss处理=々少2,-令，ss孔道=丄^yt-全， nt Nmn- J Nmt Nm ρ ηy2SSt-^ ^ Σ少耿—，SSe =时间处理孔道，Z=I ；=1 k=\7 V用f表示自由度，fT为总自由度，f·为处理自由度，为时间自由度，为孔道自由度，fE为误差自由度，则fT = N-I = mn-1，f处理=p-1, f时间=m_l，f孔道=n_l，fE = fT-f 时间_f处理_f孔道=mn-m-n-p+2,F = (SS 处理/f 处理)/(SSE/fE)，P = FDIST (F，f 处理，f E)，判定当P < 0. 05时，多种处理的卷烟焦油量差异性显著；当0. 05 < P < 0. 10时，多种处理的卷烟焦油量差异性较显著；当0. 10 < P < 0. 20时，多种处理的卷烟焦油量差异性尚显著；当P > 0. 20时，多种处理的卷烟焦油量差异性不显著。
4.根据权利要求2所述的多处理卷烟焦油量的测试方法，其特征是，步骤(b)确定重复抽吸方案的次数的过程包括①多种处理的卷烟焦油量无显著性差异时，而被判为具有显著性差异的概率称为犯第一类错误的概率，记为α ；多种处理的卷烟焦油量具有显著性差异时，而被判为不具有显著性差异的概率称为犯第二类错误的概率，记为β ；检验功效为ι-β ；②令φ= (F_F/P)°_5，在确定α =0.05、Φ、f处理、fE的值后，可通过查附图求得β值， 即可求得检验功效；③当l-β彡0.90时，具有好的检验功效；当0.80< 1-β <0.90时，具有较好的检验功效；当0. 60 < 1-β < 0. 80时，具有尚好的检验功效；当l-β < 0. 60时，检验功效差；④计算合适的重复次数设抽吸方案重复a次，a分别取1、2、3···，则= Φ^Β0'5, f处理=p_l、fE = apn-ap-n-p+2，在α = 0. 05时查附图求得a取不同值时的检验功效，在检验功效符合判定要求时取最小的a，根据a值重复进行卷烟抽吸测得焦油量。
全文摘要
本发明涉及一种多处理卷烟焦油量的测试方法，包括步骤在空间和时间上分布的三因子二区组抽吸方案，卷烟的抽吸及气相色谱分析，还包括显著性检验和抽吸方案的重复。本发明在每个孔道上都安排了相同处理数的卷烟，在孔道区组上都是平衡的，由于孔道的不同而引起的变异会同样地影响到每种处理的卷烟，从而可扣除孔道区组因素的影响，在每次抽吸中每种处理的卷烟的数量都是相同的，抽吸次数表示了时间上的区组，即在时间区组上是平衡的，从而可扣除时间区组因素的影响，测试结果更合理和准确。
文档编号G01N30/06GK102253132SQ20111008348
公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日
发明者赵曰利 申请人:山东中烟工业有限责任公司