专利名称：一种检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法
技术领域：
本发明涉及一种解吸效率的测定方法，具体地说是一种检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法。
背景技术：
目前，空气中挥发性有机物浓度测定采用活性炭管采样的方法应用广泛。活性炭管采集完空气样品后，对样品进行解吸，解吸方法有热解吸和溶剂解吸两种，但多数单位因尚无热解吸装置，大多采用溶剂解吸的方法。样品经溶剂解吸后形成的解吸液的浓度通过色谱仪器进行分析，然后结合采样体积以及活性炭的解吸效率，从而最终得到空气中各组分的实际浓度。解吸效率的准确与否直接影响最终结果的准确性，因此必须对每批活性炭管各组分的解析效率进行准确测量。目前，针对活性炭管解吸效率的测定尚无相关标准，测定有机物解吸效率的常用方法为
将有机物以解吸液为溶剂配制标准溶液，然后取一定量的标准溶液注入空白的活性炭管中，或将待测的活性炭取出放入解吸瓶中然后加入一定量的标准溶液，封死，放置一定时间平衡后，用解吸液解吸，然后测定解吸液中各组分的量，与注入活性炭中的量相比较，得出解吸效率。目前的方法存在的缺点为
以解吸液为溶剂配制的样品标准溶液被待测活性炭吸收之后，在活性炭被解吸的过程中，被活性炭吸附的解吸液会对吸附的样品的解吸产生影响，从而导致解吸效率的测定产生一定的偏差。由于活性炭在采样空气样品时，仅采集到样品，而不会采集到解吸液的成分，解吸液的成分完全是后续实验室为了定量样品量而加入的。采样过程中活性炭仅吸附样品，然后解吸；而实际测解吸效率时，解吸的活性炭不仅吸附了样品还吸附了解吸液，必将对样品的解吸效率产生影响。另一方面，将标准溶液注入空白的活性炭管中，封死，放置一段时间平衡，在此过程中可能会有部分的标准溶液未被活性炭管完全吸附，也就是说有一部分的标准溶液会在活性炭管的腔体中，从而导致活性炭吸附的准确样品量不明确，最终导致解吸效率的不准确。

发明内容
本发明为克服上述现有技术的不足，提供一种活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的测定方法，它测量结果更加准确，操作简单，最真实的反映活性炭管采集空气中挥发性有机物样品之后的解吸过程。本发明的目的是采用下述技术方案实现的
一种检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法，它将采样气袋、空白气袋、采样泵和连接软管连接，每个气袋均设有出口 I和出口 II，各出口 II设有螺纹盖，螺纹盖与出口II间设有密封隔垫，螺纹盖顶部有一小孔，保证微量注射器的针头通过；采样气袋的出口 I通过软管与活性炭管连接，活性炭管与采样泵进气口连接；空白气袋的出口 I则与采样泵出气口连接，具体步骤为
A配制与目的检测浓度相当的样品标准气体；
B将标准采样气袋、活性炭管、采样泵和空白气袋通过软管连接；
C打开采样泵，设置拟采样的流量和时间；
D采样结束后，采用微量注射器抽取空白气袋中的样品，通过直接进气相色谱仪检测空白气袋中样品浓度；
E取出活性炭管中的活性炭于解吸瓶中，加入解吸液解吸，通过气相色谱仪检测得出解吸液的浓度；
F通过标准气体浓度、空白气袋中样品浓度以及解吸液的浓度，计算得出活性炭管的解吸效率。所述步骤A的具体过程为
Al.取体积已知的米样气袋,充满空气或氮气；
A2.根据目的检测浓度，用微量注射器打入一定量的样品，样品为多种组分时，用不同微量注射器同时注入；该一定量的样品是根据要用活性炭管检测的空气中样品组分浓度，然后根据此浓度以及采样气袋的体积，计算出需要加入到采样气袋中的苯的量；
A3.充分平衡后，形成样品标准气体，待用。所述步骤B的具体过程为
BI.取步骤A做好的标准气体袋，取空白气袋，此时空白气袋中任何气体都没有；
B2.取采样泵、软管和待测的活性炭管；活性炭管仅保留待测的管段部分；活性炭管、采样泵管路以及软管的管腔体积满足的要求为相比于气袋的体积忽略不计；
B3.将标准采样气袋通过软管连接活性炭管，活性炭管通过软管再连接采样泵的进气口，采样泵出气口通过软管再连接空白气袋；保证连接后的整个系统与外界空气隔离。所述步骤F的具体过程为
Fl.假设标准采样气袋中组分I的浓度为C1^组分2的浓度为C2^……组分η的浓度为Cn标；
F2.假设采样结束后空白气袋中组分I的浓度为Ci3m，组分2的浓度为(2_，……组分η的浓度为Cn3lll ；
F3.假设解吸液中组分I的浓度为为Ciw，组分2的浓度为C2解，……组分η的浓度为
Cn解；
F3.活性炭管在目前的实验条件下，针对组分I的解吸效率为K1=Ciw+ (Clfe-Clil),针对组分2的解吸效率为K2=C2w + (C2标一C23M)，……针对组分η的解吸效率为Kn=Cnw +(Cnfe-Cnil)0本发明与目前采用的测定活性炭管针对挥发性有机物采样效率的方法相比主要存在以下特点
本方法检测了活性炭管未采集的样品量。并且检测活性炭管未采集的量的方法采用的方法为气相色谱法，气相色谱仪的检测限低，采用直接进样法检测空白气袋中的气体，将最准确的反映活性炭管未采集到样品的真实情况。由于采样气袋中的样品浓度准确可知，因此可以准确得知被活性炭管吸附的样品量。由于整个的过程完全模拟了活性炭管采样的过程，所以通过此方法测出解吸效率完全真实的反映了采集空气样品的活性炭管的解吸过程。


图I为本发明所述检测活性炭管采样效率装置的立体结构示意 图中1_采样气袋；2_空白气袋；3_出口 I ;4-出口 II ;5_密封隔垫；6_螺纹盖；7-软管；8-活性炭管；9-采样泵进气口 ；10_采样泵出气口 ；11_采样泵。
具体实施例方式 下面结合附图与实施例对本发明进一步说明。
本发明采用的装置包括采样气袋I、空白气袋2、采样泵11和软管7，两个气袋的规格完全一致；各气袋有两个出口 13、114，采样气袋I和空白气袋2的出口 13分别用于连接软管7 ;采样气袋I和空白气袋2的出口 114外周有螺纹，与出口 114配合有一螺纹盖6 ;采样气袋I的出口 13连接软管7，软管7连接待测活性炭管8，活性炭管8通过软管7连接采样泵进气口 9，采样泵出气口 10通过软管7连接空白气袋2的出口 13。所述两气袋的体积较大，且体积明确已知，与整个装置采样泵11、软管7和活性炭管8的管路腔体体积之和比较，管路腔体体积之和可以忽略不计。所述各出口 13外罩一橡胶塞，防止灰尘落入气袋。所述螺纹盖6顶部有一小孔，保证微量注射器的针头可以通过。所述螺纹盖6与出口 114之间有一密封隔垫5。检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法如下
I.取体积为5L的采样气袋1，充满氮气。2.目的检测浓度为10mg/m3，用微量注射器打入50ug的苯，充分平衡。则标准气袋中苯的浓度为10mg/m3。3.将标准采样气袋I通过软管7连接活性炭管8，活性炭管8通过软管7再连接采样泵11的进气口，采样泵11出气口通过软管7再连接空白气袋2。保证连接后的整个系统与外界空气隔离。4.打开采样泵11，设置采样流量为50ml/min，采集I. 5小时。5.采样结束后，采用微量注射器抽取空白气袋2中的样品，通过直接进样气相色谱仪检测得出空白气袋2中样品浓度为CMmg/m3。6.取出活性炭管8中的活性炭加入至解吸瓶中，加入Iml 二硫化碳解吸液，解吸30min。解吸液通过气相色谱仪检测，得出浓度C M mg/m3。7.活性炭管8在本实验条件下对苯的解吸效率为K=C解+ (IOO-Ca)0
权利要求
1.一种检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法，它将采样气袋、空白气袋、采样泵和连接软管连接，每个气袋均设有出口 I和出口 II，各出口 II设有螺纹盖，螺纹盖与出口 II间设有密封隔垫，螺纹盖顶部有一小孔，保证微量注射器的针头通过；采样气袋的出口 I通过软管与活性炭管连接，活性炭管与采样泵进气口连接；空白气袋的出口 I则与采样泵出气口连接，其特征是，具体步骤为 A配制与目的检测浓度相当的样品标准气体； B将标准采样气袋、活性炭管、采样泵和空白气袋通过软管连接； C打开采样泵，设置拟采样的流量和时间； D采样结束后，采用微量注射器抽取空白气袋中的样品，通过直接进样气相色谱仪检测空白气袋中样品浓度； E取出活性炭管中的活性炭于解吸瓶中，加入解吸液解吸，通过气相色谱仪检测得出解吸液的浓度； F通过标准气体浓度、空白气袋中样品浓度以及解吸液的浓度，计算得出活性炭管的解吸效率。
2.如权利要求I所述的检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法，其特征是，所述步骤A的具体过程为 Al.取体积已知的米样气袋,充满空气或氮气； A2.根据目的检测浓度，用微量注射器打入一定量的样品，样品为多种组分时，用不同微量注射器同时注入； A3.充分平衡后，形成样品标准气体，待用。
3.如权利要求I所述的检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法，其特征是，所述步骤B的具体过程为 BI.取步骤A做好的标准气体袋I，取空白气袋，此时空白气袋中任何气体都没有； B2.取采样泵、软管和待测的活性炭管；活性炭管仅保留待测的管段部分；活性炭管、采样泵管路以及软管的管腔体积满足的要求为相比于气袋的体积忽略不计； B3.将标准采样气袋通过软管连接活性炭管，活性炭管通过软管再连接采样泵的进气口，采样泵出气口通过软管再连接空白气袋；保证连接后的整个系统与外界空气隔离。
4.如权利要求I所述的检测活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的方法，其特征是，所述步骤F的具体过程为 Fl.假设标准采样气袋中组分I的浓度为Cie，组分2的浓度为C2^……组分η的浓度为Cn标； F2.假设采样结束后空白气袋中组分I的浓度为Cisf，组分2的浓度为(2_，……组分η的浓度为Cn#1 ； F3.假设解吸液中组分I的浓度为Ciw，组分2的浓度为C2解，……组分η的浓度为Cn解； F3.活性炭管在目前的实验条件下，针对组分I的解吸效率为K1=Ciw+ (Cie-Clil),针对组分2的解吸效率为K2=C2w + (C2fe-C2il),……针对组分η的解吸效率为Kn=Cnw +(Cn 标一Cn 测)。
全文摘要
本发明涉及一种活性炭管针对挥发性有机物解吸效率的测定方法，具体步骤为A.配制与目的检测浓度相当的样品标准气体；B.将标准气袋1、活性炭管、采样泵和空白气袋2通过软管连接；C.打开采样泵，设置拟采样的流量和时间；D.采样结束后，采用微量注射器抽取气袋2中的样品，通过直接进样气相色谱仪检测气袋2中样品浓度；E.取出活性炭管中的活性炭于解吸瓶中，加入解吸液解吸，通过气相色谱仪检测得出解吸液的浓度；F.通过标准气体浓度、气袋2中样品浓度以及解吸液的浓度，计算得出活性炭管的解吸效率。本发明所述方法最真实的反映活性炭管采集空气中挥发性有机物样品之后的解吸过程。
文档编号G01N30/02GK102636587SQ201210126858
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者刘跟生, 张永, 林爱杰, 江红, 沈竞为 申请人:山东电力研究院