专利名称：：一种测定卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯的方法
技术领域：
：本发明涉及一种气相色谱法测定巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯的方法，特别是实现测定巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯的捕集方法和萃取方法。
背景技术：
：三醋酸甘油酯在烟草加工生产过程中常作为醋纤嘴棒的增塑剂，通过添加三醋酸甘油酯，可以提高醋纤嘴棒的硬度等物理指标。巻烟嘴棒中三醋酸甘油酯在巻烟燃吸时有相当大的量直接进入主流烟气，作为烟气粒相物被剑桥滤片截留，是焦油主要构成之一，通常占到焦油释放量的5%左右，甚至更多。因此，准确测定三醋酸甘油酯在巻烟主流烟气中的含量，对于了解巻烟主流烟气焦油量的构成，指导巻烟生产过程中三醋酸甘油酯的合理使ffl和稳定巻烟产品质量具有重要意义。国内尚无气相色谱法测定巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯方法的报道。本发明公开了展气相色谱法测定巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯的方法。
发明内容本发明的目的是采用科学的捕集方法和萃取方法来实现巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯的准确测定。本发明采取的技术方案为-1.将巻烟样品放置于温度(22±1)'C和相对湿度(60±2)。/。的环境中调节48h，调节后的烟支为测试样品。2.在温度为(22±2)'C和相对湿度(60±5)%的环境中及标准抽吸条件下用吸烟机抽吸测试样品巻烟，用剑桥滤片捕集巻烟主流烟气中的三醋酸甘油酯，每种巻烟样品各抽吸2组，20支/组。3.把捕集好的剑桥滤片转移到250mL锥形瓶中，加入50mL含有一定量内标的异丙醇萃取液，振荡萃取2h。4.用气相色谱分析异丙醇萃取液中的三醋酸甘油酯含量。5.气相色谱条件进样量2微升；进样口温度250"C,压力(恒压)110kPa，分流流速15mL/min;柱温箱ll(TC(lmin)10°C/minl50'C(lmin)30'C/min230。C(6min);检测器为FID，温度为275°C，氢气流量为35mL/min，空气流量为350mL/min,尾吹气流量为30mL/min;色谱柱为PEElite-wax(crossbond-PEG)30mx0.25mmlDx0.25nmdf.具体应用例1用异丙醇配制(含有一定量的内标)萃取液，再用萃取液配制6个浓度梯度的三醋酸甘油酯标准溶液，然后用气相色谱分析上述标准溶液，按内标法制作三醋酸甘油酯的工作曲线，得到三醋酸甘油酯的校正方程(见表l)。由表l可见，方程的相关性良好。表l.三醋酸甘油酯工作曲线绘制结果<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>注E-03表示10—3。具体应用例2按上述测定方法对某个牌号巻烟样品烟气中的三醋酸甘油酯进行5次平行测定，结果(表2)显示,其RSD均小于1.5M，说明方法的重复性较好。表2三醋酸甘油酯重复性测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>具体应用例3用具体应用例2中的样品巻烟为实验样品，并在捕集好的剑桥滤片中加入一定量的三醋酸甘油酯标准溶液，按上述测定方法测定其含量，根据样品巻烟主流烟气中的三醋酸甘油酯实际含量以及加入的标样量分别计算三醋酸甘油酯的回收率，结果见表3。由此可见，方法的准确性较高。表3.三醋酸甘油酯回收率测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求1.本发明涉及一种用气相色谱法测定卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯的方法。2.根据权未||1所述的方法，其特征在于实现测定巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯的捕集方法。3.根据权禾ljl所述的方法，其特征在于实现测定巻烟主流烟气中三醋酸甘油酯的溶剂萃取方法，涉及到的溶剂有甲醇、乙醇和异丙醇。全文摘要本发明涉及一种用气相色谱法测定卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯的方法，特别是实现测定卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯的捕集方法和萃取方法。使用该方法测定卷烟样品的CV＜1.5％，回收率在98％～100％之间，所以该方法重复性好、回收率高，适用于卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯的分析。文档编号G01N30/00GK101169398SQ200710169788公开日2008年4月30日申请日期2007年11月20日优先权日2007年11月20日发明者亚戴,朱立军申请人:川渝中烟工业公司