专利名称:一种多电极电化学气体传感器的制备方法
技术领域:
本发明是一种多电极电化学气体传感器的制备方法。
背景技术:
电化学气体传感器具有检测气体种类多,浓度范围宽,体积小, 功耗低,可用于现场监测等优点,因此,这种传感器在工农业监测、 检测领域得到广泛的应用,但是由于多种毒气的基本属性一致,因此 存在实际监测过程中,不同气体的交叉干扰问题。尤其在石化、钢铁 冶炼等行业,经常会出现一氧化碳与硫化氢并存的现象,而工业变送 器采用的三电极电化学一氧化碳、硫化氢气体传感器实际应用中存在 交叉干扰的问题,即一氧化碳传感器对一氧化碳、硫化氢气体都存在 响应信号,同时硫化氢传感器对一氧化碳、硫化氢也都存在响应信号, 因此当两种气体共存时,传感器实际测试信号存在较大的误差,并且 实际安装监测仪器时,需要两套传感器检测单元,增加了使用与维护 成本。
传统电化学传感器基本采用两电极或三电极结构设计。中国专利
CN2456165公开了一种"电化学一氧化碳传感器",该传感器在一壳 体内为液体室,其上放置下电极片及下感应电极、中间绝缘隔离层、 上感应电极及上电极片、外罩,下感应电极上表面涂有催化剂膜作为下对应电极,上感应电极下表面涂有催化剂膜作为上对应电极,下电 极片开有液体渗透孔,上电极片开有进气孔,外罩内为气体过滤室。
中国专利01252229.5公开了一种"固体聚合物电解质一氧化碳传感
器",它主要由传感器芯片、透气隔板、小气孔、样气室、传感器外
壳构成,其中传感器芯片是以固体聚合物作为电解质,以贵金属粉末
用粘合剂粘接的防水催化剂膜作为工作电极、辅助电极、参比电极以 及固体聚合物电解质膜与电极通过热压结合成一体。这些传感器的设
计均采用两电极和三电极的设计,只能测量单一的气体。
发明内容
本发明的目的是提供一种多电极电化学气体传感器的制备方法。
本发明的传感器利用电化学控制电位电解的基本原理、通过外部 工作电路,以参比电极为基准,将工作电极恒定在选定的电位下,使 被测气体在工作电极上产生氧化或还原反应,在对电极上产生对应的 电化学反应,并在回路中产生氧化或还原电流。该电流与气体浓度成 正比,故可以定量。
本发明的传感器采用两片工作电极、两片辅助电极及一片参比电 极组成,其中两片工作电极分别采用铂空气电极和金空气电极,参比 和辅助电极均采用铂空气电极,五片电极采用叠层放置呈三明治式结 构,由上至下分别是金、铂一体工作电极,参比电极、两片辅助电极。
电极的制备过程如下首先对预选的膜进行清洗、烘干,选择的 电极膜厚度在0.05—0.2毫米,并平整固定在丝网印刷设备上;将印刷模版固定在被印刷的膜上表面,配制印刷催化剂浆料,按照质量比
l一3:9—7称量粘接剂与催化剂,将粘接剂与催化剂混合,通过超声 波分散器分散均匀,将分散好的浆料通过刮涂法印制到聚四氟乙烯防 水透气膜片上,催化剂的载量控制在2毫克一20毫克/cm2,电极的面 积在0. 5—5cm2,电极的形状中工作电极由两个半圆形电极组成, 一侧 半圆形电极为金催化剂电极, 一侧半圆形电极为铂催化剂电极,辅助 电极和参比电极均为圆环形薄膜结构。之后,对电极进行再次清洗, 对清洗后的电极在高纯氮气保护下于100—24(TC温度条件中进行烧 结30—60分钟。工作电极、参比电极和两片辅助电极制备工艺一致。 其中半圆型金工作电极仅对硫化氢气体敏感,而半圆形铂工作电 极对硫化氢和一氧化碳气体均有响应信号,这样该传感器测试一氧化 碳与硫化氢混合气体时,在铂工作电极上是两种混合气体的总响应信 号,而金工作电极上是硫化氢气体的响应信号,这样通过差值计算, 就可以在该传感器上同步得到两种气体的响应信号,不但简化了测试 方法,还大大降低了实际应用成本。
具体实施例方式
实施例1 :制备5电极电化学传感器,对预选的膜进行清洗、烘干, 并平整固定在丝网印刷设备上;将印刷模版固定在被印刷的膜上表 面;按照质量比为2:8比例称量粘接剂与催化剂;将催化剂与粘接剂 混合,通过超声波分散器分散均匀;将分散好的浆料通过刮涂法印制 到聚四氟乙烯防水透气膜片上,其中工作电极膜厚度为0.05毫米, 膜上催化剂是由两个半圆形电极组成,其中一侧为铂工作电极,催化剂载量2毫克/cm2,另外一侧为金工作电极,催化剂载量2毫克/cm2, 电极面积均为lcm2,参比电极与两片辅助电极电极面积为2cm2,催化 剂载量为2毫克/cm2,对电极进行再次清洗,对清洗后的电极在高纯 氮气保护下于IO(TC温度条件中进行烧结60分钟,传感器的组装, 电极采用叠层放置呈三明治式结构,由上至下分别是金、铂一体工作 电极,参比电极、两片辅助电极。
实施例2:制备5电极电化学传感器,制备步骤同实施例l,其中粘接 剂与催化剂的质量比为1: 9,工作电极膜厚度为0.2毫米,膜上催 化剂是由两个半圆形电极组成,其中一侧为铂工作电极,催化剂载量 20毫克/cm2,另外一侧为金工作电极,催化剂载量20毫克/cm2,电极 面积均为2ci^,参比电极与两片辅助电极电极面积为4cm2,催化剂载 量为20毫克/cm2,对电极进行再次清洗,对清洗后的电极在高纯氮气 保护下于180'C温度条件中进行烧结40分钟。
实施例3:制备5电极电化学传感器,制备步骤同实施例1,其中粘接 剂与催化剂的质量比为3: 7,工作电极膜厚度为0. 1毫米,膜上催 化剂是由两个半圆形电极组成,其中一恻为铂工作电极,催化剂载量 10毫克/cm2,另外一侧为金工作电极,催化剂载量10毫克/cm2,电极 面积均为2cm2,参比电极与两片辅助电极电极面积为4a^,催化剂载 量为10毫克/cm夂对电极进行再次清洗,对清洗后的电极在高纯氮气 保护下于24(TC温度条件中进行烧结30分钟。
权利要求
1、一种多电极电化学气体传感器的制备方法,其特征在于采用两片工作电极、两片辅助电极及一片参比电极组成,工作电极分别采用铂空气电极和金空气电极,参比和辅助电极均采用铂空气电极,电极的制备过程如下首先对预选的膜进行清洗、烘干,选择的电极膜厚度在0.05—0.2毫米,并平整固定在丝网印刷设备上,将印刷模版固定在被印刷的膜上表面,配制印刷催化剂浆料,按照质量比1—3:9—7称量粘接剂与催化剂,将粘接剂与催化剂混合,通过超声波分散器分散均匀,将分散好的浆料通过刮涂法印制到聚四氟乙烯防水透气膜片上,催化剂的载量控制在2毫克一20毫克/cm2,电极的面积在0.5—5cm2,之后,对电极进行再次清洗,对清洗后的电极在高纯氮气保护下于100—240℃温度条件中进行烧结30—60分钟,传感器的组装,电极采用叠层放置呈三明治式结构,由上至下分别是金、铂一体工作电极,参比电极、两片辅助电极。
2、如权利要求1所述的一种多电极电化学气体传感器的制备方法, 其特征在于工作电极由两个半圆形电极组成, 一侧半圆形电极为金催 化剂电极, 一侧半圆形电极为铂催化剂电极。
3、如权利要求1所述的一种多电极电化学气体传感器的制备方 法,其特征在于辅助电极和参比电极均为圆环形薄膜结构。
全文摘要
本发明属于一种多电极电化学气体传感器的制备方法,该传感器采用两片工作电极、两片辅助电极及一片参比电极组成,其中两片工作电极分别采用铂空气电极和金空气电极,参比和辅助电极均采用铂空气电极,传感器的组装,电极采用叠层放置呈三明治式结构,由上至下分别是金、铂一体工作电极,参比电极、两片辅助电极。传感器测试一氧化碳与硫化氢混合气体时,在铂工作电极上是两种混合气体的总响应信号,而金工作电极上是硫化氢气体的响应信号,这样通过差值计算,就可以在该传感器上同步得到两种气体的响应信号,不但简化了测试方法,还大大降低了实际应用成本。
文档编号G01N27/27GK101435790SQ20081005164
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月22日 优先权日2008年12月22日
发明者刘世伟, 华凯峰, 吕翔宇, 李翠玲, 王玉江, 怡 苏 申请人:中国科学院长春应用化学研究所