专利名称：南五味子醇浸膏的质量检控方法
技术领域：
本发明涉及南五味子醇浸膏的质量检测控制方法。
背景技术：
目前随着中药领域提取工艺、检测手段及其制药工艺的不断发展，对中药品种的质量标准从天然药材、中间品到成品都提出了更高的要求。实施质量检测控制是达到质量标准的手段。在生产工艺的质量检控过程中，对中药组成中有效成分的含量指标的明确是达到质量标准的关键。
中药材南五味子(原名华中五味子)经加水煎煮，粉碎，乙醇回流提取，可得中间品南五味子醇浸膏。由南五味子醇浸膏进一步可制成胶囊、片剂、滴丸、颗粒剂、散剂等。该中成药能降低血清谷丙转氨酶，可用于慢性、迁延性肝炎谷丙转氨酶升高者。现代研究表明，南五味子中具有保肝、降酶作用的有效成分为木脂素类成分，主要有五味子酯甲和五味子甲素。目前在生产工艺的质量检测控制过程中，对该品种的药材和成品中有效成分的含量都有相关的标准要求，而其中间品南五味子醇浸膏却缺乏相应的有效成分的含量检控指标。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供南五味子醇浸膏中有效成分含量的生产检测控制指标。
本发明南五味子醇浸膏的质量检控方法，所述南五味子醇浸膏采用下述至少一种方法实施质量检控以干膏重量计，用紫外分光光度法测定其总木脂素含量(以五味子甲素重量计)不少于5.6％；或用高效液相色谱法测定其五味子酯甲含量不少于0.7％；或用高效液相色谱法测定其五味子甲素含量不少于1.0％。
所述五味子酯甲含量的测定方法包括如下的步骤(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相四氢呋喃∶水的体积比为30～50∶50～70，检测波长为254nm，理论板数按五味子酯甲峰计算不低于3000；
(2)对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量，加甲醇配制而成；(3)供试品溶液的制备 取本品适量加甲醇溶解，超声处理20～40分钟，加甲醇稀释，滤过，取续滤液，加甲醇稀释；(4)测定 吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。
所述五味子甲素含量的测定方法包括如下的步骤(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相甲醇∶乙腈∶1‰磷酸的体积比为50～85∶5～20∶10～35，检测波长为222nm，理论板数按五味子甲素峰计算不低于3000；(2)对照品溶液的制备 取五味子甲素对照品适量，加甲醇配制而成；(3)供试品溶液的制备 取本品适量加甲醇溶解，超声处理10～30，加甲醇稀释，滤过，取续滤液，加甲醇稀释；(4)测定 吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。上述五味子甲素含量的测定步骤(1)中柱温为20～35℃，优选30℃。
上述流动相甲醇∶乙腈∶1‰磷酸的体积比优选65～75∶5～15∶15～25，最优选70∶10∶20。
上述步骤(2)制得的对照品溶液中每1ml含五味子甲素2～40ug，优选4～20ug，最优选10ug。
南五味子作为中药制药行业的天然药材，其药材有关于五味子酯甲含量的质量标准，由南五味子制成的成品药有关于总木脂素的含量标准，而作为其中间品南五味子醇浸膏却没有相关有效成分的含量指标。本发明参照国家药品监督管理局关于五酯胶囊标准项下五味子甲素的紫外分光光度法，将此用于测定南五味子醇浸膏中总木脂素的含量，从而提供了南五味子醇浸膏中有效成分含量的生产检测控制指标。
本发明还建立了用高效液相色谱法测定南五味子醇浸膏中五味子甲素的含量，还参照中国药典2005版一部南五味子项下含量测定方法，建立了以五味子酯甲为对照品采用高效液相色谱法测定本品中五味子酯甲的含量。故在南五味子醇浸膏含量测定项下，可以用总木脂素、五味子酯甲和五味子甲素三个指标中任意一种、两种或三种同时控制本品的质量。
通过对生产工艺过程中南五味子醇浸膏有效成分含量的检测控制，可有效地控制由南五味子醇浸膏制成的成品药的内在质量。
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细说明。
具体实施例方式
1.制备方法表5红富士与嘎拉苹果货架销售外观品质等级标准

注横径为果实最大横切面直径，用D表示；重量用W表示。
4.2五味子酯甲 照高效液相色谱法(附录VI D)测定色谱条件与系统适应性 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，四氢呋喃∶水(40∶60)为流动相；检测波长为254nm，理论板数按五味子酯甲峰计算不低于3000。
对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约46ml，超声处理(功率250W，频率40kHZ)30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液10ul，供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定，即得。
经过对10批浸膏进行检验，结果见表2表2 南五味子醇浸膏中五味子酯甲含量测定结果

上述测量均值为0.9％，考虑到大生产的实际情况，下浮20％，为0.7％，故规定本品含五味子酯甲(C30H32O9)以干膏重量计算，应不得少于0.7％。4.3五味子甲素照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇∶乙腈∶1‰磷酸(70∶10∶20)为流动相；柱温为30℃，检测波长为222nm；理论板数按五味子甲素峰计算不低于3000。
对照品溶液的制备 取五味子甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约46ml，超声处理(功率250W，频率40KHz)20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液10ul，供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定，即得。
经过对10批浸膏检验，测定结果见表3表3 南五味子醇浸膏中五味子甲素含量测定结果

上述测量均值为1.26％，考虑到大生产的实际情况，下浮20％，为1.01％，故规定本品含五味子甲素(C24H32O6)以干膏重量计算，应不得少于1.0％。
权利要求
1.一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述南五味子醇浸膏采用下述至少一种方法实施质量检控以干膏重量计，用紫外分光光度法测定其总木脂素含量(以五味子甲素重量计)不少于5.6％；或用高效液相色谱法测定其五味子酯甲含量不少于0.7％；或用高效液相色谱法测定其五味子甲素含量不少于1.0％。
2.根据权利要求1所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述五味子酯甲含量的测定方法包括如下的步骤(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相四氢呋喃∶水的体积比为30～50∶50～70，检测波长为254nm，理论板数按五味子酯甲峰计算不低于3000；(2)对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量，加甲醇配制而成；(3)供试品溶液的制备 取本品适量加甲醇溶解，超声处理20～40分钟，加甲醇稀释，滤过，取续滤液，加甲醇稀释；(4)测定 吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。
3.根据权利要求1所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述五味子甲素含量的测定方法包括如下的步骤(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相甲醇∶乙腈∶1‰磷酸的体积比为50～85∶5～20∶10～35，检测波长为222nm，理论板数按五味子甲素峰计算不低于3000；(2)对照品溶液的制备 取五味子甲素对照品适量，加甲醇配制而成；(3)供试品溶液的制备 取本品适量加甲醇溶解，超声处理10～30分钟，加甲醇稀释，滤过，取续滤液，加甲醇稀释；(4)测定 吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。
4.根据权利要求3所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述步骤(1)中柱温为20～35℃。
5.根据权利要求3所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述步骤(1)中流动相甲醇∶乙腈∶1‰磷酸的体积比为65～75∶5～15∶15～25。
6.根据权利要求5所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述流动相甲醇∶乙腈∶1‰磷酸的体积比为70∶10∶20。
7.根据权利要求3所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述步骤(2)制得的对照品溶液中每1ml含五味子甲素2～40ug。
8.根据权利要求3所述的一种南五味子醇浸膏的质量检控方法，其特征在于，所述制得的对照品溶液中每1ml含五味子甲素4～20ug。
全文摘要
本发明公开了南五味子醇浸膏的质量检控方法。所述南五味子醇浸膏采用下述至少一种方法实施质量检控以干膏重量计，用紫外分光光度法测定其总木脂素含量(以五味子甲素重量计)不少于5.6％；或用高效液相色谱法测定其五味子酯甲含量不少于0.7％；或用高效液相色谱法测定其五味子甲素含量不少于1.0％。本发明通过对生产工艺过程中南五味子醇浸膏有效成分的含量检测控制，可有效地控制由南五味子醇浸膏制成的药物的内在质量。
文档编号G01N21/31GK1866026SQ200610021169
公开日2006年11月22日 申请日期2006年6月14日 优先权日2006年6月14日
发明者吴克勤, 许邑 申请人:四川禾正制药有限责任公司