专利名称：制作铬天青s显色特性曲线及内比法测定锌合金中的铝量的制作方法
制作铬天青S显色特性曲线及内比法测定锌合金中的铝量技术领域 本发明涉及一种准确测定锌合金中含铝量的方法，具体地说是涉及 一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，及应用铬天青S显色特性曲线来测定锌合金中铝 元素量的方法。
背景技术：
现有技术一直建立在铝量与吸光值之间的关系为通过平面直角坐 标系原点的直线的最理想的关系的基础上进行的。多年来，我们西北铅锌冶炼厂对锌合金 中铝量的测定一直沿用上述方法，发明人通过大量的实验证明，铝量与吸光值之间非理想 的关系大量存在，普遍存在的情况是铝量与吸光值之间的关系为一 S形曲线，同时铬天青S 在特定的条件下具有特定的铝量与吸光值的关系曲线，这主要受铬天青S的生产单位、批 次和测定设备的影响。由于铝量与吸光值之间的关系通常为一S形曲线，而不一定是通过 平面直角坐标系原点的直线这种最理想的关系，在实际生产中，往往不能准确地测试出锌 合金中的含铝量，因而不能准确地指导生产。我们将铬天青S的铝量与吸光值的这种特定的关系曲线，称为该铬天青S显色特 性曲线，简称显色特性曲线，借助铬天青S显色特性曲线可以准确地用内比法测定锌及其 合金中的铝量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，并 应用该显色特性曲线，利用内比法准确测定锌合金中铝量，从而准确地指导生产。本发明实现上述目的采取的技术方案如下
一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，步骤如下
a、移取0、2. 00,4. 00,5. 00,10. 00,20. 00,30. 00,40. 00,50. 00 微克等一系列铝标准溶
液分别置于一组预先加入1. 00毫升锌标准溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次 加入1. 0毫升抗坏血酸溶液、4. 0毫升铬天青S溶液和5. 0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每 加一种试剂均需轻轻摇勻；以水定容，混勻，放置20分钟，以试剂空白为参比，用Icm比色皿 于分光光度计波长557. 5nm处测定吸光度；
b、重复上述操作5至10次，计算测定吸光度的平均值；
c、以铝量为横座标，吸光度的平均值为纵座标绘制曲线，所绘制的曲线就是铬天青S 的显色特性曲线。铬天青S的显色特性曲线为长腰S形，铝量中等部分为直线，铝量低的部分、铝量 高的部分分别为S形的上下弯勾部分。所述锌标准溶液是5mg/mL ；所述1. 0毫升抗坏血酸溶液是10g/L，用时现配；所述 铬天青S溶液是lg/L ；所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的PH值为5. 5—6. 0。一种利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，其特征在于按如下步骤进行
a、制作一种铬天青S的显色特性曲线，并确定其直线部分；
b、做出直线部分的延长线相交于横坐标，延长线与横坐标的交点处的数值是111#值； C、称取0. 5000g锌合金样品于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1 :1的硝酸
溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混勻，制得锌合金样品试液；分取 2. 00毫升锌合金样品试液于100毫升容量瓶中；移取2. 00毫升锌合金铝标准溶液于另一
3100毫升容量瓶中；分别依次加水20毫升、加1. 0毫升抗坏血酸溶液、4. 0毫升铬天青S溶 液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇勻；用水稀释至刻度，混勻， 放置20分钟，以试剂空白为参比，用Icm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，在 波长557. 5nm处分别测定吸光度，以下面所列公式计算锌合金样品试液中的铝量
A0/ (m0-m特)=A1/ (mfm 特)
式中=Atl—锌合金标准液的吸光值A1—锌合金样品试液的吸光值；Hitl——锌合金标准 液的铝量，微克叫——锌合金样品试液的铝量，微克； 以下面所列公式计算锌合金样品中的铝含量 A1 (%) =HI1 *VQ*0. 00IAifV1
式中mi__锌合金试液的铝量，微克；分取锌合金试液的体积，2毫升；nQ—锌合金 样品的质量，0. 5000g ；Vtl-锌合金样品总体积，200毫升；
所述锌合金铝标准溶液的铝含量为12. 5ug/mL ；所述抗坏血酸溶液是10g/L ；所述铬天 青S溶液是lg/L，与制作显色特性曲线所用的铬天青S牌号及批次一致；所述乙酸_乙酸 钠缓冲溶液的PH值为5. 5—6. 0。本发明所提供的利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，首先要制作一种铬天 青S的显色特性曲线，确定其直线部分；该直线部分为该方法的适用范围。本发明所提供的 利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，操作简单、快捷，且准确度、精密度良好，已应用 于白银公司西北铅锌冶炼厂，应用后分析准确率由原来的不足90%达到现在的98%以上。本发明所提供的利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，是用锌合金中的铝量 测定来阐述显色特性曲线的制作及应用，此方法也适用于其它的光度法测定分析。


图1是实施例1绘制的铬天青S显色特性曲线； 图2是实施例1铬天青S显色特性曲线的直线部分；
图3是实施例1铬天青S显色特性曲线直线部分及其直线部分向横坐标的延长线。
具体实施方式
实施例1内比法测定锌合金中的铝量
本实施例采用天津光复精细化研究所生产的铬天青S，7221分光光度计。第一步，按下面步骤如下制作铬天青S显色特性曲线
移取 0、2. 00,4. 00,5. 00、10. 00,20. 00,30. 00,40. 00,50. 00 微克系列铝标准溶液分别 置于一组预先加入1. 00毫升锌标准溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入 1. O毫升抗坏血酸溶液、4. 0毫升铬天青S溶液和5. 0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一 种试剂均需轻轻摇勻；以水定容，混勻，放置20分钟，以试剂空白为参比，用Icm比色皿于分 光光度计波长557. 5nm处测定吸光度；重复上述操作5次，计算5次测定吸光度结果的平 均值见表1 ；以铝量为横座标，5次测定吸光度结果的平均值为纵座标绘制出铬天青S显色 特性曲线如图1所示。
权利要求
一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，步骤如下a、移取0、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00微克等一系列铝标准溶液分别置于一组预先加入1.00毫升锌标准溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸 乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；以水定容，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度；b、重复上述操作5至10次，计算测定吸光度的平均值；c、以铝量为横座标，吸光度的平均值为纵座标绘制曲线，所绘制的曲线就是铬天青S的显色特性曲线；铬天青S的显色特性曲线为长腰S形，铝量中等部分为直线，铝量低的部分、铝量高的部分分别为S形的上下弯勾部分；所述锌标准溶液是5mg/mL；所述1.0毫升抗坏血酸溶液是10g/L，用时现配；所述铬天青S溶液是1g/L；所述乙酸 乙酸钠缓冲溶液的PH值为5.5～6.0。
2.一种利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，其特征在于按如下步骤进行a、制作一种铬天青S的显色特性曲线，并确定其直线部分；b、做出直线部分的延长线相交于横坐标，延长线与横坐标的交点处的数值是111#值； C、称取0. 5000g锌合金样品于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1 :1的硝酸溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混勻，制得锌合金样品试液；分取 2. 00毫升锌合金样品试液于100毫升容量瓶中；移取2. 00毫升锌合金铝标准溶液于另一 100毫升容量瓶中；分别依次加水20毫升、加1. 0毫升抗坏血酸溶液、4. 0毫升铬天青S溶 液和5. 0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇勻；用水稀释至刻度，混勻， 放置20分钟，以试剂空白为参比，用Icm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，在 波长557. 5nm处分别测定吸光度，以下面所列公式计算锌合金样品试液中的铝量A0/ (m0-m特)=A1/ (mfm 特)式中:k0——标准液的吸光值^一锌合金样品试液的吸光值；Hltl——标准液的铝量，微 克；ml——锌合金样品试液的铝量，微克；以下面所列公式计算锌合金样品中的铝含量 A1 (%) =HI1 *VQ*0. 00IAifV1式中=Hi1—试液的铝量，微克乂——分取试液的体积，2毫升；n(l—锌合金样品的质量， 0. 5000g ；Vtl-锌合金样品总体积，200毫升；所述锌合金铝标准溶液的铝含量为12. 5ug/mL ；所述抗坏血酸溶液是10g/L ；所述铬天 青S溶液是lg/L，与制作显色特性曲线所用的铬天青S牌号及批次一致；所述乙酸_乙酸 钠缓冲溶液的PH值为5. 5 6. 0。
全文摘要
本发明提供一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，并应用该显色特性曲线，利用内比法准确测定锌合金中铝量，从而准确地指导生产。旨在解决现有技术不能准确地测试出锌合金中的含铝量的技术问题。按如下步骤a、制作一种铬天青S的显色特性曲线，确定其直线部分；b、做出直线部分的延长线相交于横坐标，延长线与横坐标的交点处的数值是m特值；c、分取2.00毫升锌合金样品试液于容量瓶中；移取2.00毫升锌合金铝标准溶液于另一容量瓶中；以试剂空白为参比，用1cm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，分别测定吸光度，以A0/(m0-m特)=A1/(m1-m特)计算锌合金样品试液中的铝量，以Al(%)=m1*V0*0.001/n0*V1计算锌合金样品中的铝含量。
文档编号G01N21/31GK101975757SQ20101053837
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日
发明者李志强, 石镇泰, 罗文蕊 申请人:白银有色集团股份有限公司