专利名称：：现场热再生实验用老化沥青的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种浙青混合材料的制备方法，尤其涉及一种老化浙青的制备方法。
背景技术：
：随着我国经济和社会的发展，我国的公路交通事业也得到了快速的发展。截止2009年底，全国公路通车总里程达382.82万公里；其中，高速公路7.5万公里。随着公路里程的不断增大，公路等级也在不断提高，大量低等级公路得到改建和扩建，公路交通正在国民经济生活中发挥着越来越大的作用。我国公路中的高等级公路绝大部分是浙青路面。浙青路面在使用过程中，经过行车荷载和自然因素的作用，逐渐变硬老化。老化后的浙青与原浙青相比，针入度、延度降低，导致路面产生裂缝、松散等破坏。随着公路交通事业的高速发展，大量的公路已进入大、中修期，需要对大量的旧路面进行翻挖、铣刨，而这不仅对环境造成巨大危害，而且在我国浙青资源极为匮乏的情况下，也造成了大量优质浙青的浪费。由于我国目前还没有完全掌握旧浙青混合料的再生技术，旧浙青废弃量将达到220万吨之多，如能加以利用，每年可节省材料费3亿元以上，而且这个数字在以每年15%的速度递增。据此推算，十年后浙青路面大、中修产生的旧浙青混合料每年将超过1000千万吨，届时如能进行旧浙青的再生利用，则每年可节约材料费15亿元。浙青路面现场热再生技术是将旧浙青路面经过表面加热、翻松铣刨，并掺入一定比例的新骨料、新浙青及再生剂等，利用大型行走式现场“拌和设备”进行拌和，直铺筑成完好的浙青路面。浙青路面现场热再生技术具备了经济、环保、节约能源等显著优点，许多国家已将其作为一项基本的政策。可以预见，在不久的将来，浙青路面现场热再生技术在我国也必将得到大规模的应用。然而，随着浙青路面现场热再生技术的不断发展，现场热再生技术实验的次数、规模及难度均不断提高，这使得本领域技术人员对现场热再生浙青的实验技术、实验手段及实验能力也提出了越来越高的要求，其中一个较为突出的矛盾是现场热再生浙青实验所需的老化浙青用量已经越来越难以满足实验的要求。现今现场热再生浙青混合料实验所需的老化浙青主要是通过传统的抽提回收方法获得，传统的抽提回收方法虽然能获得现场经过长期老化后的旧浙青，但该方法不仅每次回收旧浙青数量少、回收时间长，而且回收旧浙青的操作工序繁琐复杂，回收设备易受到现场条件的限制。更重要的是，在现场热再生浙青路面的施工中，加热设备对旧浙青路面进行的加热具有短时间、加热强度高等特性，这便会导致旧浙青的二次短期老化(相对路面建成至使用期间的长期老化)。这种二次短期老化的作用效果主要体现在对路面表层Icm4cm的旧浙青混合料的老化影响，其性质既不同于浙青在运输、贮存、加热拌和及铺筑过程中的一次短期老化，更不同于浙青在路面使用过程中的长期老化，该二次短期老化同样会影响到现场热再生技术中外掺再生剂组分、配比及用量值的准确性。因此，如何既要满足现场热再生实验对老化浙青用量的要求，同时又要使现场热再生实验用到的老化浙青能够充分反映真实施工状态下的情形，这成为本领域技术人员需要重点解决的一个技术问题。要获得现场热再生实验用的大量的老化浙青，仅凭现有的方法去抽提自然状态下的现场旧浙青是难以奏效的，因此，通过充分研究浙青的老化现象并掌握其老化规律，然后进行室内模拟老化以获得试验用老化浙青，是一种可行、高效且容易控制的方法。室内模拟老化不仅可以较为精确地控制老化条件、加速老化进程，而且可以借此研究室内模拟老化与路面实际自然老化之间的等效关系，这对于掌握浙青老化规律、评价浙青路面的耐久性都具有重要意义。目前常用的浙青室内模拟老化方法主要有四种1)吸氧量老化法将浙青膜样品置于氧气密闭容器中，保持一定的温度，经过一定时间，观察浙青性质的变化情况；2)反相气液色谱法该方法是用甲苯将浙青溶解后均勻涂渍在担体表面作为色谱固定液，选择一系列与浙青基团相似的分析物质为流动相，来检测浙青含氧基团和相对极性的变化；3)薄膜烘箱老化法薄膜烘箱老化法是目前常用的浙青老化方法之一，根据研究目的的不同，又可分膜厚20μm和3mm的两种薄膜烘箱老化法；1973年，Schmidt提出浙青旋转薄膜老化方法(RTFOT)，其优点是样品的各个部分可以在同一条件下老化，但由于样品量少而无法完成性质检测；1989年Petersen提出了薄膜加速老化方法(TFAAT)，其主要改进之处为试样量由0.5g增加到4.Og；1993年美国FederalHighwayAdministration又提出了Imm3mm表面更新薄膜烘箱老化法；4)压力老化法(PAV)20世纪90年代美国SHRP成果SUPERPAVE提出了压力老化试验(PressureAgingVessel)来模拟长期老化，逐渐成为公众接受的标准试验方法。然而，现有的室内模拟老化方法均不能真实地模拟现场热再生技术的施工条件和施工环境，制备出来的老化浙青也不能真实地反映现场热再生施工状态下的路面浙青，而这必将影响到现场热再生实验的实验效果，进而影响到基于实验数据所配制的浙青再生剂的使用效果，最终影响到现场热再生浙青的质量和有效性。基于此，我们有必要研究一种更高效、更准确的现场热再生实验用老化浙青的制备方法。
发明内容本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种产量大、成本小、操作简单、产品仿真度高的现场热再生实验用老化浙青的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种现场热再生实验用老化浙青的制备方法，包括以下步骤(1)取样从拟进行现场热再生施工的浙青路段路面不同破损处采集施工加热后的路面表面层混合料，对该路面表面层混合料进行抽提回收，得到相应的浙青结合料；(2)测试对步骤(1)得到的浙青结合料分别进行至少一项指标测试，测得该浙青结合料的指标数值；(3)薄膜烘箱老化对与所述浙青路段同标号的原样基质浙青进行旋转薄膜烘箱老化实验，将所述原样基质浙青分成至少10组的浙青试样(一般情况下，试样越多，最后绘制的拟合曲线的拟合误差就越小)，将各组浙青试样插入一旋转烘箱中，并在所述旋转烘箱中接受以4000ml/min流量吹入的热空气，同时控制旋转烘箱的温度为163°C，控制旋转烘箱的转速为15r/min，在前述工艺条件下各组浙青试样分别保持不同的烘烤时间，其中保持最长烘烤时间的浙青试样不超过48h；(4)绘图拟合对步骤(3)中保持不同烘烤时间后的各组浙青试样分别进行步骤(2)中已进行的指标测试，根据测试结果绘制不同烘烤时间下的相应指标曲线，然后对所述指标曲线进行函数拟合，并可计算出各拟合函数的相关系数；(5)老化时间确定将步骤(4)中函数拟合的结果与步骤(2)中测得的指标数值进行比较，然后确定出最适合作为室内模拟老化的参考指标，并根据该参考指标的拟合函数分别计算出所述同标号的原样基质浙青达到所述浙青路段路面不同破损条件时施工加热后状态下所需的老化时间；(6)制备老化浙青采用步骤(3)所述的薄膜烘箱老化方法和步骤(5)所确定的老化时间，制备得到现场热再生实验用老化浙青。上述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法主要是以薄膜烘箱老化方法为基本手段，而关键点在于如何确定薄膜烘箱老化工艺的老化时间，因此上述步骤(1)(5)都是为确定老化时间所进行的操作。现实中根据老化的不同类型，第一类是指浙青混合料在拌和、贮存、运输及现场摊铺碾压中受热而挥发及发生氧化所产生的老化效应，我们可称之为一次短期老化；第二类是指浙青路面使用期内浙青混合料因光照、温度、降水和交通荷载的综合作用导致的老化，开始于路面建成之后，终止于路面服务性能下降直至不满足行车要求时，这类我们可称之为长期老化；第三类是指现场热再生施工加热对旧路面混合料的老化，这可看作是浙青混合料经过长期老化阶段后，在短时间内的又一次高温(有热空气)烘烤老化，可称之二次短期老化。但不论是哪一种类型的老化，也不论是哪几种类型老化的叠加，老化的效果最终还是体现在混合料中浙青的各项性能指标的变化上，而本发明的上述制备方法中，正是通过寻求室内模拟老化下基质浙青性能指标变化与现场加热老化浙青在性能指标变化上的一致性，从而确定出室内模拟老化条件(尤其是老化时间)，为老化浙青的制备提供手段和前提。上述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法中，所述步骤(2)中进行的至少一项指标测试主要是指针入度测试、软化点测试中的至少一项指标测试。这主要是考虑到浙青三大指标中一般老化浙青的延度指标难以测定。最优选的，上述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法中，所述步骤(2)中进行的指标测试是指进行包括针入度和软化点两项指标在内的测试。同时进行两项指标测试，能够在后续的薄膜烘箱老化实验后，选择确定一项最能反映现场浙青路段老化性质指标测试作为参考指标，使最后确定的老化时间更加精确，制备的老化浙青更符合实际状况。根据我们长期的实践经验和实际情况，当采用上述优选的技术方案，即对针入度和软化点两项指标同时进行测试时，所述步骤(5)中最适合作为室内模拟老化的参考指标优选是指软化点指标。这主要是因为老化过程中软化点指标的变化比较明显，且基本呈线性关系变化，而针入度指标在老化时间较长的情况下，变化不明显。上述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法中，所述步骤(1)中的路面不同破损处包括路面轻度破损处、路面中度破损处和路面重度破损处。之所以对路面不同破损处的浙青进行采样，这主要是因为旧路面破损情况与浙青路段上旧浙青指标有一定的联系加热前(后)旧路面表层混合料回收出来的浙青结合料的软化点是随着路况调查确认的破损程度的加重而升高的，由于路表破损严重的路面表现为浙青剥落严重，且空隙率大，这致使内部浙青结合料更容易受紫外线、雨水、空气的影响，老化更为严重。因此，通过选择多处不同的路面破损情况进行测试，能够使得最后制备的老化浙青也更具有代表性，相应配制的浙青再生剂也更具有针对性，进而便于后续现场热再生技术在不同的路面上进行施工和应用。上述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法中，所述步骤(3)中各组浙青试样分别保持不同的烘烤时间优选是指各组浙青试样保持的烘烤时间按相差两小时递增。与现有技术相比，本发明是一种用同标号原样基质浙青进行室内模拟老化以制备现场热再生实验用老化浙青的方法，本发明的方法不仅解决了现有抽提回收方法无法满足再生浙青对老化浙青需求量大的矛盾，而且将现场加热旧浙青的二次短期老化问题考虑进来，使得本发明方法制备的老化浙青更能反映现实状况。通过采用本发明的方法制备老化浙青，从而无需再抽提回收旧浙青，这便大大节约了抽提回收旧浙青的时间和人工操作成本；而且，本发明只需利用现有的室内模拟老化试验设备(例如离心式快速抽提仪、浙青旋转回收仪和旋转薄膜烘箱等仪器即可)，适当改变室内模拟老化条件，便可制备出与真实状态下接近的老化浙青，操作简单方便，投资成本小；另外，本发明的制备方法不受自然条件限制，可在短时间内制备出大量的老化浙青，能够更好地满足现场热再生实验用老化浙青的需要。此外，本发明的制备方法制备周期较短，方便快捷，制备出的老化浙青具有较强的代表性和仿真性，数据重现性好，这样更有利于提高现场热再生实验的精度，使得现场热再生实验配制的浙青再生剂能够更好地发挥效用。图1为本发明实施例中同标号原样基质浙青针入度与薄膜烘箱老化时间的关系图；其中，“”连线表示实施例中实际测得的针入度数值，粗实线为拟合曲线。图2为本发明实施例中同标号原样基质浙青软化点与薄膜烘箱老化时间的关系图；其中，“”连线表示实施例中实际测得的软化点数值，粗实线为拟合曲线。图3为本发明实施例中同标号原样基质浙青延度与薄膜烘箱老化时间的关系图；其中，“”连线表示实施例中实际测得的延度数值，粗实线为拟合曲线。具体实施例方式实施例一种本发明的现场热再生实验用老化浙青的制备方法，包括以下步骤(1)取样从拟进行现场热再生施工的浙青路段采集三处路面不同破损处在施工加热前和施工加热后的路面表层混合料，这三处路面不同破损处分别是指路面轻度、中度和重度破损处，并对各处状态下的路面表层混合料进行抽提回收，得到各相应的浙青结合料；(2)测试对步骤⑴得到的各浙青结合料分别进行针入度和软化点的两项指标测试，测得各浙青结合料的指标数值如下表1所示；表1实施例中对各浙青结合料测得的指标数值<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(3)薄膜烘箱老化对与所述浙青路段同标号的原样基质浙青进行旋转薄膜烘箱老化实验，所述原样基质浙青的三大性能指标如下表2所示，调试好烘箱，做好相应准备工作，将上述原样基质浙青分成24组浙青试样，将各组浙青试样分别装入八个高140mm、直径64mm的开口玻璃瓶中，随后插入一旋转烘箱中，并在所述旋转烘箱中接受以4000ml/min流量吹入的热空气，同时控制旋转烘箱的温度为163°C，控制旋转烘箱的转速为15r/min，在前述工艺条件下各组浙青试样分别保持不同的烘烤时间，烘烤时间从2h48h不等，其中各组浙青试样的烘烤时间按均差2h递增；表2实施例中同标号的原样基质浙青三大指标测试结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(4)绘图拟合对步骤(3)中保持不同烘烤时间后的各组浙青试样分别进行三大指标测试(即针入度、软化点和延度)，根据测试结果绘制不同烘烤时间下的相应指标曲线，其中，横坐标为老化时间，纵坐标分别为针入度、软化点和延度；绘制出的针入度与薄膜烘箱老化时间的关系图如图1所示，对该指标曲线进行函数拟合得到以下式(a)y=0.0004χ4-0.0338χ3+0.9872χ2_11·951χ+63.626(a)式(a)的相关系数R2=0.9618；绘制出的软化点与薄膜烘箱老化时间的关系图如图2所示，对该指标曲线进行函数拟合得到以下式(b)y=1.4129x+50.368(b)式(b)的相关系数R2=0.9968；绘制出的延度与薄膜烘箱老化时间的关系图如图3所示，对该指标曲线进行函数拟合得到以下式(C)y=109.12e-°.5816x(c)式(c)的相关系数R2=0.9708；(5)老化时间确定将步骤(4)中函数拟合的结果与步骤(2)中测得的指标数值进行比较，然后确定出最适合作为室内模拟老化的参考指标为软化点指标，并根据该软化点指标的拟合函数并代入表1中实际测得的软化点数值即可分别计算出所述同标号的原样基质浙青达到所述浙青路段的路面不同破损处在施工加热前和施工加热后不同状态下所需的老化时间如下表3所示；表3实施例中确定的室内模拟老化所需的时间<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由上表3可见，加热前、后不同状态下对老化时间的影响是较为明显的，这也进一步证实了二次短期老化过程的客观存在；(6)制备老化浙青采用步骤(3)所述的薄膜烘箱老化方法和步骤(5)所确定的老化时间，制备得到不同状态下的现场热再生实验用老化浙青。采用0Ρ-900型再生剂(其性能指标见下表4)按30%掺量对表3中对应中等破损程度的老化浙青进行再生，所得到的再生浙青性能指标见表5。结果显示，再生浙青性能达到了《公路浙青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中Α-50浙青(1_4区)规范要求。这也进一步印证了本发明制备的现场热再生实验用老化浙青具有自然老化浙青的特性，能够有效应用于现场热再生实验，且实验结果具有代表性和可靠性。表4:再生剂性能试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表5掺配不同比例再生剂后老化浙青三大指标的变化<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求一种现场热再生实验用老化沥青的制备方法，包括以下步骤(1)取样从拟进行现场热再生施工的沥青路段路面不同破损处采集施工加热后的路面表层混合料，对该路面表层混合料进行抽提回收，得到沥青结合料；(2)测试对步骤(1)得到的沥青结合料分别进行至少一项指标测试，测得各沥青结合料的指标数值；(3)薄膜烘箱老化对与所述沥青路段同标号的原样基质沥青进行旋转薄膜烘箱老化实验，将所述原样基质沥青分成至少10组的沥青试样，将各组沥青试样插入一旋转烘箱中，并在所述旋转烘箱中接受以4000ml/min流量吹入的热空气，同时控制旋转烘箱的温度为163℃，控制旋转烘箱的转速为15r/min，在前述工艺条件下各组沥青试样分别保持不同的烘烤时间，其中保持最长烘烤时间的沥青试样不超过48h；(4)绘图拟合对步骤(3)中保持不同烘烤时间后的各组沥青试样分别进行步骤(2)中已进行的指标测试，根据测试结果绘制不同烘烤时间下的相应指标曲线，然后对所述指标曲线进行函数拟合；(5)老化时间确定将步骤(4)中函数拟合的结果与步骤(2)中测得的指标数值进行比较，然后确定出最适合作为室内模拟老化的参考指标，并根据该参考指标的拟合函数分别计算出所述同标号的原样基质沥青达到所述沥青路段路面不同破损条件时施工加热后状态下所需的老化时间；(6)制备老化沥青采用步骤(3)所述的薄膜烘箱老化方法和步骤(5)所确定的老化时间，制备得到现场热再生实验用老化沥青。2.根据权利要求1所述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中进行的至少一项指标测试是指针入度测试、软化点测试中的至少一项指标测试ο3.根据权利要求2所述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中进行的指标测试是指进行包括针入度和软化点两项指标在内的测试。4.根据权利要求3所述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中最适合作为室内模拟老化的参考指标是指软化点指标。5.根据权利要求1或2或3或4所述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的路面不同破损处包括路面轻度破损处、路面中度破损处和路面重度破损处。6.根据权利要求1或2或3或4所述的现场热再生实验用老化浙青的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中各组浙青试样分别保持不同的烘烤时间是指各组浙青试样保持的烘烤时间按相差两小时递增。全文摘要本发明属于沥青混合材料的制备方法领域，具体公开了一种现场热再生实验用老化沥青的制备方法，即先从拟施工的沥青路段采集施工加热后的路面表层混合料，抽提回收后得沥青结合料，对沥青结合料进行指标测试；然后对同标号的原样基质沥青进行旋转薄膜烘箱老化实验，烘箱中以4000ml/min流量吹入热空气，温度为163℃，转速为15r/min，将各组沥青试样保持不同的烘烤时间；再进行前述指标测试，根据测试结果绘制相应指标曲线并进行函数拟合；将拟合结果与最先测得的指标数值进行比较，确定出参考指标并据此计算老化时间；最后根据老化时间用薄膜烘箱老化方法制备得到现场热再生实验用老化沥青。本发明的方法具有产量大、成本小、操作简单、产品仿真度高等优点。文档编号G01N1/44GK101819108SQ20101018452公开日2010年9月1日申请日期2010年5月27日优先权日2010年5月27日发明者刘兴,刘振兴,周志刚,周文,李炎炎,袁秀湘申请人:长沙理工大学