专利名称：用于分析仪器的转移单元的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分析仪器的转移单元，包括通过电加热装置编程可加热的管状的试样室、布置在试样室内的管，气相色谱分析的分离柱的端部可在其端部上插入到所述管中，以及将运载气体导入管中的工具。用于分析仪器的转移单元在这里尤其是理解为例如用于气相色谱分析仪、可加热的冷陷(KUhlfallen)和流体转移线路的试样施加装置(ftObenaufgabeeinrichtung)。
背景技术：
试样施加室例如通过在德国杂志“LABO Kennziffer Fachzeitschrift fur Labortechnik”的 1983 年 7 月版第 37 至 46 页的 Schomburg 文章“Probenaufgabe in der Kapi 1 largaschromatographie，，禾口 DE 34 48 091 C3 己知。为了把流体试样施加到气相色谱分析仪中，试样通常溶解到溶剂中，用以获得可操作的量。溶解的试样借助喷射针经由带有隔膜或加热阀的试样施加头喷射到运载气体流中。运载气体流输送试样和溶剂通过蒸发器管。通常由玻璃组成的蒸发器管位于通过加热装置加热的试样施加室内。在LABO公开内容中，加热装置是空气加热装置，其中空气通过加热螺旋管加热。在DE 34 48 091 C3中，试样施加室为管，该管被加热线圈环绕。蒸发器管位于管状试样施加室中的中央。在蒸发器管和试样施加室之间形成环形室。试样施加室和由此蒸发器管是编程可加热的。在“分段”操作中，仅蒸发容易挥发的溶剂。这些蒸发的溶剂流入通过蒸发器管和环形室且经由分段输出口导出。然后通过“弹道学式”加热装置在较高的温度上进行真正试样的蒸发。分离柱，优选是需要和能够处理仅仅少的试样量的毛细管柱， 以其入口端部伸入到蒸发器管的背离输入口的端部内。试样由运载气体输送到分离柱内。 分离柱根据温度程序加热。因为在蒸发器管内形成试样气体的较大体积，在分离柱的入口处进行试样的“对焦”。分离柱的温度首先保持低的。这也决定了试样的所有成分在分离柱内的输送速度是低的。在分离柱的入口处形成试样气体的栓塞。在分离柱的温度升高时， 不同的试样成分的挥发性的区别呈现得更加明显并且导致不同的输送速度以及由此导致试样在“峰值”时的溶解，所述“峰值”先后分开地在分离柱的出口处呈现。在蒸发器管内的温度沿着蒸发器管的长度应该尽可能是一样的。它应该尽可能精确和具有尽可能少延迟地遵循所期望的程序。这也取决于温度的精确测量。这些条件在所描述的现有技术中不能或仅不充分地满足。如LABO公开内容示出的用热空气进行的加热是缓慢的。根据DE 34 48 091 C3的加热同样也是这样。在那里， 相对粗糙的加热螺旋管加热庞大的试样施加室，其作用产生温度补偿并且确保沿着其长度持续恒定的温度。温度的恒定性通过热惰性获得。在所述文献中没有详细说明温度测量和调控。EP 12 62 772 A2公开了一种温度受控制的带有喷射管的用于气相色谱分析仪的喷射器，所述喷射管布置在冷却的容纳管内。该容纳管由传导性好的材料组成，所述材料是往外部电绝缘的。该布置的温度传感器设在外部。发明目的本发明的目的在于，如此构成前述类型的试样施加装置，使得它确保了在蒸发器管上预给的温度程序的精确遵守。 按照本发明，该目的通过将温度传感器布置在试样室的内壁和管之间的环形室内来实现。该目的尤其是在带有试样施加头的用于气相色谱分析仪的试样施加装置中通过以下方式实现，试样室是试样施加室，在其中设有蒸发器管，其中气相色谱分析的分离柱的端部可插入到背离于试样施加头的端部内。这样的温度传感器，例如热电偶测量直接在蒸发器管上温度，使得调控装置的测量大小也以更高的精确度被测量。在此，当蒸发器管具有凹处(Einbuchtimg)时是有利的，所述凹处在与蒸发器管的外壁的热传导的接触中容纳温度传感器。测量的温度因此更好地对应于试样气体和运载气体的温度。此外，环形室的宽部为了更好和更快的热传递少量地保持到蒸发器管上。试样室优选具有圆筒形的内管，加热装置以加热线圈的形式缠绕在所述内管上， 且具有外管，其套装在加热线圈上且通过缩径法与内管和加热线圈固定相连。带有加热装置的组件由内管和外管组成，它们可以被实施为具有相对小的壁厚和相应小的热容量并且加热线圈被固定夹持在它们之间。由内管和外管与位于它们之间的加热线圈组成的组件作为整体可插在围绕着试样室布置的喷射管上。可选的是，加热装置可以与试样室固定相连或集成在其内。有利的是，在使用缩径法时压平加热线圈的金属丝，使得它通过面接触抵靠在内管上。由此确保了在金属丝和内管之间的更好的面接触以及由此确保了更好的热传递。此外，当内管由高导热性的材料如黄铜组成时是有利的。外管和喷射管优选由低导热性的材料如不锈钢组成。由此在黄铜层中在纵向方向上产生温度补偿。这通过传导性不好的不锈钢层的径向热阻成为可能。比起立刻径向通过不锈钢流动，热量更愿意在黄铜中的纵向方向上流动。 因为这然而涉及到带有低热容量的相对薄的层，该过程本身不会带来明显的滞后。也可考虑仅使用传导性同样好的材料。小的质量产生快速的热量补偿。有利的是，试样室的外管由低热传导性的材料例如不锈钢组成。这降低了往外的热量流失。在本发明的另外构造中，为了温度控制使用了冷却介质，所述冷却介质引导通过加热线圈之间的空间。与现有技术相反，传感器不再与加热线圈一同缠绕，借此产生了用于冷却介质的连续的中空空间。有利的是，接头由加热装置连同加热。本发明的构造为从属权利要求的主题。以下参考附图详细阐述本发明的实施例。


图1示出用于气相色谱分析仪的试样施加装置的纵剖图；图2示意示出在图1的试样施加装置中的试样施加室和蒸发器管的横剖图。
具体实施例方式在图1中18指代试样施加头。该试样施加头18具有中央的输入通道23，其通过
4隔膜19封闭。为了施加流体的、溶解在容易挥发的溶剂中的试样，隔膜19由(未示出的) 注射器的喷射针刺破。喷射针被引导通过输入通道23直到由玻璃组成的中央的蒸发器管 6内。试样与溶剂调配在蒸发器管内。运载气体经由接头导入在输入通道23内。蒸发器管6根据程序加热。蒸发器管6同轴地处在管状的组件中。组件具有内管 3和外管1。加热线圈2保持在内管3和外管1之间。加热线圈2双线地缠绕在内管3上。 外管1套装在带有加热线圈2的内管3上并且通过缩径法与内管3和加热线圈2固定相连。 该缩径法能够是热压配合，但也可捶打、挤压或拉伸。这样产生了弹药筒型的集成的体部， 所述加热线圈集成在所述体部内。在缩径法中，如图1所示压平加热线圈2的金属丝。由此形成在内管3和加热线圈2的金属丝之间的面接触并且由此形成更好的热传递。内管3由导热性好的材料如黄铜组成。外管由导热性低的材料如不锈钢组成。组件被套装在由不锈钢组成的喷射管4上。在喷射管4内布置有蒸发器管6。在喷射管4和蒸发器管6之间形成环形室5。在组件的输入侧的端部的附近用于导出蒸发的溶剂的分段接头11离开环形室5。蒸发器管6的内部经由其打开的输出侧的端部与环形室5连接。适配器22位于组件的输出侧的端部上。适配器22保持毛细管柱M的输入端如此同轴于蒸发器管6，使得毛细管柱M的输入端伸入到蒸发器管6的输出端内。组件用其加热线圈2的端部1延伸直到超出分段输出11或适配器22。加热线圈 2以已知的方式在中间区域中相比于朝向端部的区域中缠绕地更宽，使得通过朝向端部沈和27增加的热导出的发热量被计算并且沿着组件的长度的恒定的温度被获取。另外，加热线圈的金属丝在端部1的区域中比在中间区域25中然而具有更大的直径。通过这样，再次降低在经由分段输出11延伸的端部中的发热量。充满的发热量也用于加热适配器22和柱接头螺母9。在蒸发器管6和组件之间的环形室5内布置有温度传感器8。该温度传感器8优选是Thermocoax 构造类型的包覆热电偶。该蒸发器管6在一个侧面上具有纵向的凹处 7，其在与蒸发器管6的外壁的热传导的接触中容纳温度传感器8。在加热线圈2的双线的线圈之间的中空空间观内在需要时经由接头四为了冷却导入冷却介质。所描述的布置，除了应用到气相色谱分析中的试样施加之外，也可应用在热解吸 (Thermodesorption)中。然后，热解吸管替代玻璃管使用。此外，该布置还可用于顶部空间。
权利要求
1.用于分析仪器的转移单元，包括通过电加热装置编程可加热的管状的组件、布置在组件内的管(6)，气相色谱分析的分离柱的端部在其端部上可插入到所述管中，以及将运载气体导入管(6)内的工具，其特征在于，温度传感器(8)布置在组件的内壁和管(6)之间的环形室(5)内。
2.根据权利要求1所述的转移单元，其特征在于，转移单元是带有试样施加头(18)的用于气相色谱分析仪的试样施加装置，并且组件是试样施加室，在所述试样施加室内设有蒸发器管，其中气相色谱分析的分离柱的端部可插入到背离于试样施加头(18)的端部内。
3.根据权利要求1或2所述的转移单元，其特征在于，组件(18)具有圆筒形的内管 (3)，加热装置以加热线圈O)的形式缠绕在所述内管C3)上，并且具有外管(1)，其套装在加热线圈( 上且通过缩径法与内管C3)和加热线圈( 固定相连。
4.根据权利要求3所述的转移单元，其特征在于，在使用缩径法时压平加热线圈(2)的金属丝，使得它通过面接触抵靠在内管C3)上。
5.根据前述权利要求之一项所述的转移单元，其特征在于，蒸发器管(6)具有凹处，所述凹处在与蒸发器管(6)的外壁的热传导的接触中容纳温度传感器(8)。
6.根据前述权利要求之一项所述的转移单元，其特征在于，组件的内管(3)由彼此相连的两层构成，在所述两层中内层由低热传导性的材料如不锈钢组成并且关于管轴的外层由高热传导性的材料组成。
7.根据权利要求6所述的转移单元，其特征在于，试样室(18)的外管(1)由低导热性的材料如不锈钢组成。
8.根据前述权利要求之一项所述的转移单元，其特征在于，管(6)由玻璃或石英组成。
9.根据前述权利要求2至8之一项所述的转移单元，其特征在于，用于导出蒸发的溶剂的分段接头(11)离开环形室(5)。
10.根据前述权利要求2至9之一项所述的转移单元，其特征在于，在组件的背离于试样施加头的端部上安装适配器(22)，分离柱如此保持在所述适配器02)中，使得其端部伸入到蒸发器管(6)内。
11.根据权利要求9所述的转移单元，其特征在于，组件用其加热线圈O)的端部延伸直到超出分段接头(11)的区域。
12.根据权利要求10所述的转移单元，其特征在于，组件用其加热线圈(2)的端部延伸直到超出适配器0 的区域。
13.根据权利要求11或12所述的转移单元，其特征在于，加热线圈(2)的金属丝在端部的区域中比在中间区域中具有更大的直径。
14.根据前述权利要求3至12之一项所述的转移单元，其特征在于，设有将冷却介质引导通过加热线圈之间的空间用于温度控制的工具。
全文摘要
用于分析仪器的转移单元，包括通过电加热装置编程可加热的管状的组件、布置在组件内的管(6)，气相色谱分析的分离柱的端部在其端部上可插入到所述管中，以及将运载气体导入管(6)内的工具，其特征在于，温度传感器(8)布置在组件的内壁和管(6)之间的环形室(5)内。转移单元是带有试样施加头(18)的用于气相色谱分析仪的试样施加装置，并且组件是试样施加室，在所述试样施加室内设有蒸发器管，其中气相色谱分析的分离柱的端部可插入到背离于试样施加头(18)的端部内。
文档编号G01N30/12GK102246031SQ200980149030
公开日2011年11月16日 申请日期2009年9月14日 优先权日2008年10月6日
发明者J·格斯特尔 申请人:联合分析系统有限责任公司