专利名称：高纯磷烷的净化和分析的制作方法
技术领域：
电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、 光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。例如在目前工艺技术较为先进的超大规模集成电路工厂的晶圆片制造过程中，全部工艺步骤超过450道，其中大约要使用50种不同种类的电子气体。
背景技术：
磷烷是电子气体中的很重要的五族元素之一，是η型掺杂源，它被用作半导体的气相沉积、外延、扩散和离子注入等工序。这些工序要求磷烷的纯度越纯越好(5Ν-6Ν)。经权威专家调研，目前国内外磷烷生产厂家对磷烷的纯度指标如下(表1和表2):表1美国和日本生产的磷烷(瓶装气)纯度对比
Ideal(美)Synthatron (美)氧气公司(日)制铁化学(曰)纯度> 4N8> 5N> 5N> 5N5二氧化碳< 1< 5< 1一氧化碳< 0. 5氢氮< 3< 2< 2氧< 1< 1< 1总烃< 1< 2< 2水< 0. 5< 2< 2砷烷氩< 1 从表1、2可知达到5Ν5纯度的磷烷有害杂质主要有氧、水、一氧化碳、二氧化碳、 甲烷(甲烷)、砷烷....等。

发明内容
本项目的工艺过程分为两步第一步为粗磷烷气体的生成，即用起始原料亚磷酸热分解生产出约99. 8%纯度的纯磷烷(附

图1)；第二步是采用低温真空分离、吸附干燥、镍(或钼、铈)催化剂、精馏和镓-铟合金深吸附脱除水、氧杂质。在终端经过滤器脱除颗粒，得到高纯磷烷，最后灌装钢瓶(附图2)。表2国内对磷烷纯度指标并与SEMI*比较
权利要求
1.粗制磷烷经冷冻后脱除甲烷，由于磷烷与甲烷的沸点相差很多，通过低温冷冻在-90 -120°c左右，初步分离少量氢、甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氧、氮(氢、氮一般对电子工业无害)。
2.根据色谱分析数据，和利用沸点的差别，权利要求用精馏、催化剂和制备色谱来达到最高纯度的磷烷。
3.为了保持高纯磷烷在充装钢瓶时接口处的水、氧的污染，采用终端镓-铟合金的净 4^ 1 ο
4.为了保证高纯磷烷出厂的纯度，必须对包装高纯磷烷的钢瓶、阀门、接头、管道进行清洁处理，钢瓶处理见中国科学院金属研究所的90105149. 7专利。
5.高纯磷烷分析是一项技术性很强的工作，特别是5N5以上纯度磷烷的分析，目前还没有文献可以参考。为了能够正确可靠的完成5N5以上纯度磷烷的分析，实施对5N5以上纯度磷烷中杂质分析方法，其分析杂质的灵敏度为0. 1 0. 2PPM。
全文摘要
高纯磷烷研制的工艺过程分为两步，第一步为磷烷气体的生成，即用起始原料亚磷酸生产出约2N纯度的磷烷；第二步是采用低温真空分离、吸附干燥、精馏和镓-铟合金或催化剂深吸附脱水、氧。最后纯度为5N5。过滤除颗粒(常见金属)以及高纯气体灌装，生产出适合我国电子行业需要的5N5高纯气体。高纯磷烷分析内容包括痕量氧+氩、氮、总烃、一氧化碳、二氧化碳、水和砷烷杂质分析(浓缩或DID色谱)。杂质分析灵敏度分别为0.1～0.2PPM。
文档编号G01N30/02GK102398898SQ201010284480
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者尹恩华, 武峰, 陆方喜 申请人:武峰