专利名称：取样装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在一处理系统中用于取样的装置，特别是液体或粉末流的在线采集。
背景技术：
传统上，在处理期间，材料样品将从处理系统中移出，然后进行分析。应该理解的是，需要从处理系统中将材料移出用于单独分析的技术需要使用大量劳力且费时。
最近，允许对材料进行在线分析的技术已经发展起来。在W099/32872中已经披露了一种这样的设备。该文献披露了一种用于在处理系统中在线取样的装置和方法，包括一个在使用时收集材料样品的取样器，和一个用于对所采集样品测量的测量装置。该设备还包含一个样品排出部件，用于从取样器中排出所采集样品，以便取样器能够接受一个新的材料样品。该样品排出部件包含一个加压气体供应源，使用时启动以排出所采集的样品，还包含一个小孔管，用于将压缩气体从压缩气体源引入所说取样器。
通常，发现该装置运转是令人满意的。然而，有时发现在接受新样品之前取样器没有被完全清空。样品的材料性能，如结合力使难于破碎得样品并清空取样器。有时，样品颗粒具有粘性表面并趋向于相互粘结在一起，或粘结在取样器的表面上。应该理解的是，即使在取样器中残留有很少的先前样品也是不希望的，因为其可能影响后续样品的测量。
从US5750996中可知另一种取样装置。在该文献中，描述了一种用于涂层物品无损检测的装置和方法。该装置包含一个探针，该探针具有一个凹进部分用于接受涂层物品，以及一个通讯光纤接收通道。为了从凹进部分排出涂层物品，将压缩空气提供给凹进部分的下部，从而促使涂层物品离开凹进部分。
US5750996中所述装置的缺点是，难于完全清除凹进部分的涂层物品。另一个缺点是，由于其位置在凹进部分的底部，当颗粒落进出口时，压缩空气的出口可能被堵塞。

发明内容
本发明的总的目的是解决或减轻上述问题。
因而，本发明的一个总的目的是提供一种周期性在线取样的装置和方法，其能够始终如一地生产样品，所取的样品代表了全部材料。
本发明的一个具体目的是提供一种取样装置，其可以以一种快速而有效的方式对材料进行取样并用新材料替换。
本发明的另一个目的是提供一种取样装置，其能确保所取样的材料和测量装置之间一个稳定的界面。在材料流被取样时，期望为样品测量装置提供稳定的样品。
因此，本发明提供一种在一处理系统中用于在线取样的装置，包含一取样器，其用于接受材料样品；一细长轴，其限定了一个带有一测量探针的通道，该探针用于对所采集样品进行测量；一加压流体供应源，其连接到所述通道上，用于通过所述通道将加压流体输送给所述取样器，以排出所采集的样品；以及一个喷嘴，其设置在测量探针的远端，用于将加压流体分配给取样器，以排出取样器中所采集的样品。
在优选实施例中，使用取样装置的处理系统是一个处理容器或一个管状部分，如导向或来自一处理容器或散装货箱的管子。
其结构允许已测量的所采集样品简单而快速地排出。当取样器在接受新的样品之前有效地被清空时，测量的可靠性增加。另外，本发明取样装置的构造是这样的，其能有效地自清洁，从而减小进行材料取样的处理系统的停机时间。此外，本发明的取样装置允许使用利用电磁辐射的任何种类的测量装置。
在使用时，启动加压流体供应源以给轴的通道和喷嘴提供加压流体，通过喷嘴加压流体被分配给取样器以排出所采集的样品。根据本发明的喷嘴减小了排出部件堵塞的危险，增加了作用点的数量，并形成了取样装置的可靠功能。
优选地，喷嘴基本上是环形的，并安装在测量探针远端上。
优选地，所述喷嘴设置有至少一个倾斜的螺旋槽，通过螺旋槽分配加压流体。在此情况下，将流体的湍流和会聚流提供给取样器。螺旋槽的角度、尺寸、几何结构和数量共同作用产生一个很好地形成的加压流体涡流，通过气动输送来清空取样器。
优选地，顶部开口腔室包含一个弧形壁部件，在使用时其上收集有样品，和向上向外伸展的前壁部件。
在一个实施例中，测量装置是一个光谱测量装置，并可能是一个反射、透射反射(transflectance)或传输装置。优选地，光谱测量装置是发射、吸收或散射装置中的一种。在一个优选实施例中，光谱测量装置是一个X-射线分光光度计、一个紫外线(UV)分光光度计、一个可见光(VIS)分光光度计、一个红外线(IR)分光光度计、一个近红外(NIR)分光光度计、一个拉曼分光光度计、一个微波分光光度计或一个核磁共振(NMR)分光光度计。
在另一个实施例中，所述测量装置是一个偏振器。
在一个优选实施例中，所述测量装置包括一个测量探针，该探针导入一细长轴的通道，所述取样器连接到该轴的远端。优选地，所述取样器通过卡口固定方式可释放地连接到轴上。这样，取样器可以容易地从轴上拆开，将部件进行清洗。在另一实施例中，取样装置是制成一体的。优选地，取样装置通过一个孔可滑动地安装在处理容器壁上，以便在处理系统内可移动。当代表性的样品在处理系统壁附近没有发现或如果在处理系统内不同位置检测均匀性时，这种构造特别有用。
优选地，细长轴设置有一个孔，通过该孔导入用于样品排出的加压流体。在一个优选实施例中，加压流体是一种气体，如压缩空气。在另一个实施例中，当该装置进入清洗工序时，通过轴上的孔导入的加压流体是一种清洗液。当取样装置不需要移动和/或拆开，在各批次之间清洁取样装置时，原地清洁(CIP)是特别有用的。在一进一步的实施例中，流体是一种处理流体，它是在一处理系统中进行处理过程中所用的液体，也就是涂布流体。
在一优选实施例中，取样器与一个加热/冷却机构连接，以便给提供温度稳定的取样器。在测量装置对温度变化敏感或，例如所取样的材料为易于沸腾且产生不利于测量的气泡的液体时，温度稳定能够提供更可靠的测量。
在另一个实施例中，至少一个传感器设置在取样器中。例如，传感器是一个温度传感器或压力传感器。
本发明发现在监测材料样品的特性上的具体应用，如组成变化，特别是监测在流化床中进行制备期间粉状、颗粒、小球和小块形状的药物组成的变化。然而，应该理解的是，本发明可以同样地应用于制药工业内的其他过程，甚至是非制药过程。本发明可应用的其它过程一般为搅拌系统、粉末输送装置、喷射制粒机、喷射干燥机和混合/分离系统。
下面将仅通过举例参照附图来描述本发明的优选实施例。


图1示意性地示出了一个根据本发明第一实施例并与一处理容器结合的取样装置；图2示出了图1中取样装置的正视图；图3示出了图1中取样装置的分解图；图4a示出了取样装置喷嘴部件的正视图；图4b示出了取样装置喷嘴部件的剖面图；图5a示意地示出了本发明第二实施例取样装置的剖视图；图5b示意地示出了本发明第三实施例取样装置的剖视图；图6示出了根据本发明的取样方法的流程图。
具体实施例方式
图1-3示出了根据本发明一个优选实施例的取样装置。
取样装置包含一个用于收集材料样品的取样器1，一个用于测量所收集样品的测量装置3，一个样品排出机构，该机构包含一个加压流体供应源31和一个用于分配所供流体的喷嘴33以及一个控制器6，所述流体用于排出所采集的样品。取样器1、测量装置3和加压流体供应源的操作都在控制器6的控制下进行，控制器一般为一台计算机或一个可编程逻辑控制器(PLC)，下面将详细描述。
测量装置3包括一个测量探针11，在该实施例中为近红外反射探针，其穿过处理容器7的周壁7a延伸，以便发射和接收辐射的测量探针11远端13引入取样器1。在这种方式下能够对收集在取样器1中的材料样品进行测量。测量探针11被引入与取样器1连接的细长轴10中。
测量装置3还包括一个用于产生电磁辐射的的辐射产生单元15，和一个用于检测由所采集的样品漫反射的辐射的探测单元17。
在该实施例中，辐射产生单元15依次包含一个辐射源19，最好是一个广泛可见的红外源，如一个钨-卤素灯，其发射400至2500nm的近红外区间的辐射，一个聚焦镜21，一个过滤装置23和至少一个用于引导聚焦和过滤的辐射到测量探针11远端13的光缆25。在该实施例中，过滤装置23包含多个过滤器，每个过滤器允许各自的单一频率或频带的辐射通过。在其他实施例中，傅里叶变换型的单色器或分光计可用于取代过滤装置23。
在该实施例中，探测单元17依次包含一个光缆27的阵列，其远端布置于给所采集样品提供辐射的至少一个光缆25的远端附近，以及一个与光缆27连接的探测器29。探测器29最好是一个阵列探测器如CMOS芯片、CCD芯片或焦平面阵列。为了减小到达光缆27的镜面反射或散射能量的影响，光缆27的远端最好与至少一个光缆25的远端分开。使用时，探测器29将根据样品材料的成分和所提供辐射的频率产生信号S。然后将这些信号S放大、过滤并数字化，以便可以进一步处理。所处理的信号能够用于进行实时或后续分析。换句话说或另外，处理的信号能够用于工艺控制。
连接到一细长轴10上的取样器1最好可滑动地穿过一处理容器7的周壁7a安装。这样，取样器1就能够相对于处理容器7的壁7a定位在一个位置范围，以便允许测量在这些位置的样品。然而，如果需要，取样装置可以相对壁7a固定在一个所需位置上，以接收处理系统中特定位置的样品。
在一个优选实施例中，取样器1限定了一个顶部开口的腔室，包含一个弧形壁部件8，在使用时粉末被收集在其中，以及一个倾斜向上向外用于帮助引导材料进入的前壁部件9。在取样器1中，弧形壁部件8限定了顶部开口腔室的底部和侧边。由于其弧形形状，容易使顶部开口腔室排空。不存在堵塞的尖锐边角阻碍样品离开取样器。向上向外展开的前壁9还容易使取样器1排空。因为前壁与底部的角度大于90度，所以当用来自喷嘴33的流体束冲击时，样品能够容易地从取样器1中退出。
向上向外伸展的前壁9的一个附加优点是，经过样品到前壁的任何光线将反射出去，而不是反射回测量装置3。从前壁反射回测量装置的光线可能扰乱样品的测量。
优选的是，取样器1和细长轴10被做成两个独立的部分，并在导入处理容器或类似物中之前连接在一起。然而，取样器和细长轴也可做成一个部件。
在图5a中示意性示出的另一个实施例中，取样器1由一个顶部开口的腔室以及细长轴10远端的一部分构成，腔室包含弧形壁部件8和前壁部件9。这可以通过不一直将测量探针引入细长轴来实现。这样，在测量过程中所采集的样品保护在取样器中，同时细长轴10的一部分作为接收在腔室中的样品上方的顶壁。如果在处于紊流状态的处理系统中取样，该实施例特别有用。
在图5b示意性示出的另一个实施例中，取样器1限定在细长轴10远端的一部分。在该实施例中，细长轴10与周壁7a成一角度，以便由测量探针11的远端13来作为取样器的底部。该实施例的一个优点是当样品落在测量探针的远端13上时，样品和测量探针之间紧密接触。
图4a和4b示出了用于将加压流体分配给取样器1的喷嘴33。喷嘴实质上是具有除一个较小的扁平部分39外围绕其外周边的边缘38的环形。喷嘴由边缘38保持在细长轴10的内部的适当位置。优选的是，喷嘴33在其内表面上设置有一个或多个槽35作为出口，通过槽35加压流体到达取样器1。最优选的是，喷嘴设置有2至4个槽。然而，槽35的具体数量和尺寸取决于被排出的样品的颗粒尺寸。如果样品的颗粒尺寸较小，喷嘴33趋向于有几条较小的槽，反之，如果样品的颗粒尺寸大，喷嘴最好应该有较少而较宽的槽。槽35本身是倾斜的，以改善湍流，产生一个旋涡来清空该取样器。优选地，喷嘴33是用绝缘塑料材料模制而成的。然而，喷嘴33也可用金属如铝或不锈钢制成。
在测量完成后，样品通过使用高压流体源31排出，高压流体源31在一个优选实施例中是一个空气压缩机。流体源通过轴壁上的孔12与细长轴10连接。该孔最好位于细长轴10的近端。喷嘴33安装在测量探针11上，并且探针插入细长轴。一个在细长轴远端被切掉的边将其固定就位。当高压流体(在一个优选实施例中为压缩空气)到达喷嘴33，流体被强制通过喷嘴33中的至少一个螺旋槽35，从而在取样器1中产生湍流、涡流，以便样品从取样器中除去。一般地，加压流体为1巴级的压力，提供时间约0.1秒。所使用的压力和压力脉冲持续时间将根据所取样的材料而改变。
在图6中示意性地示出了取样装置2的操作顺序。使用时，首先将样品采集在取样器1中(步骤1)。然后，自动或由操作者启动取样装置开始测量(步骤2)。在控制器6的控制下，随后利用测量装置3对采集在取样器1中的样品进行测量，以产生相应于所接受辐射的数据(步骤3)。在产生数据时，随后进行实时分析或存储起来以用于后续分析(步骤4)，所得到的数据可选择地用于处理控制。在对样品进行所有要求的测量之后，控制器6随后驱动样品排出装置，在本实施例中驱动高压流体源31，因此压缩气体通过空间14输送给喷嘴33而进入取样器1，残留在取样器1中的样品被排出，以便可以采集一个新的样品(步骤5)。取样方法可以重复以对另外的材料样品进行测量。
最后，本领域普通技术人员应该理解的是，本发明并不局限于所描述的实施例，在不脱离在附加的权利要求中所限定的本发明的范围的情况下，能够在许多不同的方面进行修改。
权利要求
1.一种用于在一处理系统中进行材料在线取样的装置，包含一取样器(1)，用于接收材料样品；一细长轴(10)，限定了一个带有一测量探针(11)的通道(14)，该探针(11)用于对所采集样品进行测量；一加压流体供应源(31)，连接到所述通道上，用于通过所述通道将加压流体输送给所述取样器，以排出所采集的样品；以及一个喷嘴(33)，设置在测量探针(11)的远端，用于将加压流体分配给取样器，以从取样器(1)中排出所采集的样品。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述喷嘴(33)基本上是环形的。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述喷嘴(33)安装在所述测量探针(11)远端上。
4.根据权利要求1-3任一所述的装置，其特征在于，所述喷嘴(33)在其内表面上设置有至少一个螺旋槽(35)，通过该槽来分配加压的流体。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述槽(35)是倾斜的以改善加压流体流内的湍流。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述细长轴(10)在其近端设置有孔(12)，用于与流体源(31)连接。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述取样器(1)的顶部开口的腔室包含一个弧形壁部件(8)，在使用时样品采集在其中。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述取样器(1)包含一个前壁部件(9)，其向上向外伸展。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述取样器由细长轴(10)远端的一部分限定。
10.根据权利要求1-9任一所述的结合在一处理系统中的装置，其特征在于，所说取样器(1)位于该处理系统内。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述取样器(1)相对于该处理系统的内表面是可移动的。
12.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述处理系统包含一个处理容器(7)。
13.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述细长轴(10)垂直于处理容器(7)的周壁(7a)。
14.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，细长轴(10)和处理容器(7)的周壁(7a)之间的角度(L)小于90度。
15.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述处理系统包含一个管状部分。
16.根据前述任一权利要求所述的装置，其特征在于，测量装置(3)是一个光谱测量装置。
17.根据权利要求16所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置是反射、透射反射或透射装置的一种。
18.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一个红外分光光度计。
19.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一个近红外分光光度计。
20.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一个X射线分光光度计。
21.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一个可见光分光光度计。
22.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一个拉曼分光光度计。
23.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一个微波分光光度计。
24.根据权利要求16或17所述的装置，其特征在于，所述光谱测量装置包含一核磁共振分光光度计。
25.根据权利要求1-15任一所述的装置，其特征在于，所述测量装置(3)是一个偏振器。
26.根据权利要求1-25任一所述的装置，其特征在于，材料样品是一种在流化床中进行制备过程中的粉末、颗粒、小球或小块。
全文摘要
一种用于在一处理系统中对材料进行在线取样的装置，包括一个用于接收样品材料的取样器(1)；一个细长轴(10)，该细长轴限定了一个带有用于对所采集的样品进行测量的测量探针(11)的通道(14)；一个加压流体供应源(31)，其与通道连接用于通过该通道将加压流体输送给取样器，以排出所采集的样品；以及一个喷嘴(33)，该喷嘴设置在测量探针(11)的远端，用于将加压流体分配给取样器，以将所采集的样品从取样器(1)中排出。
文档编号G01N21/63GK1489686SQ0280442
公开日2004年4月14日 申请日期2002年1月29日 优先权日2001年1月31日
发明者L·比约克, S·福勒斯塔, M·约翰松, A·克莱文斯帕, I·尼克拉松比约恩, L 比约克, 死 杀仍级, 澄乃古, 菜, 账顾 申请人:阿斯特拉曾尼卡有限公司