专利名称：主流烟气粒相物中AsPbCdCrNi含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于对卷烟抽吸过程中主流烟气中元素含量的测定，具体说是 涉及一种主流烟气粒相物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的测定方法。
背景技术：
Ni、Hk Cd、Cr、As等元素在卷烟抽吸过程中可能作为烟气气溶胶的一部分被吸入 到人体内，而这些元素被列在Hoffmann有害物质名单中。Ni、Hk Cd、Cr为重金属元素，易 在体内蓄积而对人体产生较大的危害，As和它的化合物几乎全是剧毒，对人的心肌、呼吸、 生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。关于主流烟气中重金属元素的文献报道目 前并不是很多。李爱荣等采用冷阱捕集对主流烟气中这些元素含量进行了分析。冷阱捕集 存在着捕集效率低等问题，而静电捕集捕集物需用甲醇等有机溶剂进行洗脱，给样品后续 微波处理带来重大安全隐患问题。从文献来看，有必要建立主流烟气粒相物中重金属含量 的测定方法。

发明内容
本发明的目的主要是针对样品前处理过程中耗时过长，存在重大安全隐患问题， 找到一种能安全方便的样品处理过程，并用电感耦合等离子体质谱法直接对主流烟气粒相 物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的测定方法，该方法测量结果准确，干扰较少。本发明可通过以下技术方案来实现
本发明的卷烟主流烟气粒相物中Cr、Ni、AS、Cd、I^b含量的测定方法包括以下步骤
a、烟气捕集，主流烟气粒相物用静电捕集方式进行样品捕集；
b、样品前处理，先用甲醇溶液30mL 40mL洗脱静电捕集管壁上的粒相物，洗脱液转入 微波消解仪的消解罐中，将消解罐放置在赶酸器上、在90°C的条件下使甲醇挥发至lmL，取 出消解罐冷却到室温，然后加入5mL浓硝酸，再将消解罐放到赶酸器上、在90°C条件下预反 应约30min，取出消解罐，补加ImL浓硝酸和2mL双氧水，之后将消解罐置于微波消解仪中进 行消解，待微波消解仪温度降到50°C以下后取出消解罐，用超纯水定容到50mL。C、准备标准溶液用5%硝酸配制标准空白溶液和不同浓度标准溶液，标准溶液浓 度涵盖待测样品含量；
d、样品测定，对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化，用内标法测定标准空白溶液 和标准溶液，做出标准工作曲线，相关系数不小于0. 999，对处理的样品进行测量，带入标准 工作曲线求得待测物质含量。本发明中所述电感耦合等离子体质谱仪优化的参数，灵敏度为Li7>6400cps、 Y89>16000cps、Tl2CI5>9600cps ；氧化物 <1. 0%、双电荷 <3. 0%。
仪器参数优化电感耦合等离子体质谱仪优化后的参数见下表
权利要求
1.一种卷烟主流烟气粒相物中Cr Ni As Cd 1 含量的测定方法，其特征在于包括以 下步骤a、烟气捕集，主流烟气粒相物用静电捕集方式进行样品捕集；b、样品前处理，先用甲醇溶液30mL 40mL洗脱静电捕集管壁上的粒相物，洗脱液转入 微波消解仪的消解罐中，将消解罐放置在赶酸器上、在90°C的条件下使甲醇挥发至lmL，取 出消解罐冷却到室温，然后加入5mL浓硝酸，再将消解罐放到赶酸器上、在90°C条件下预反 应约30min，取出消解罐，补加ImL浓硝酸和2mL双氧水，之后将消解罐置于微波消解仪中进 行消解，待微波消解仪温度降到50°C以下后取出消解罐，用超纯水定容到50mL ；C、准备标准溶液用5%硝酸配制标准空白溶液和不同浓度标准溶液，标准溶液浓度涵 盖待测样品含量；d、样品测定，对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化，用内标法测定标准空白溶液 和标准溶液，做出标准工作曲线，相关系数不小于0. 999，对处理的样品进行测量，带入标准 工作曲线求得待测物质含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于电感耦合等离子体质谱仪优化的参 数，灵敏度为:Li7>6400cps、Y89>16000cps、Tl2CI5>9600cps ；氧化物 <1. 0%、双电荷 <3. 0%。
全文摘要
一种卷烟主流烟气粒相物中CrNiAsCdPb含量的测定方法，其测试过程为用静电捕集器捕集主流烟气粒相物，用甲醇溶液洗脱静电捕集管中粒相物，样品经预处理后用微波消解仪消化，最后用电感耦合等离子体质谱仪进行定量测定。本发明具有测定结果准确、灵敏度高、重复性好等优点。
文档编号G01N27/64GK102128874SQ201010576950
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者侯宏卫, 唐纲岭, 姜兴益, 庞永强, 朱风鹏, 李雪, 王洪波, 胡清源, 陈再根, 陈欢 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院