专利名称：：测定粗苯180℃前馏出量的方法
技术领域：
：本发明涉及一种气体物理检测方法，特别是一种测定粗苯18(TC前馏出量的方法。
背景技术：
：长期以来，一直釆用国家标准GB/T2282-2000(即蒸馏试验)作为粗苯180'C前馏出量的日常检测方法。粗苯蒸馏试验是粗苯生产、加工过程中最频繁的试验项目，虽然准确度高但存在取样量大、分析时间长(60分钟)、样品分析中气化过程严重污染工作环境和损害分析人员身体健康等问题。特别是需要在短时间内分析大量样品时，粗苯蒸馏试验无法满足要求。
发明内容本发明的目的在于提供一种测定粗苯18(TC前馏出量的方法，其步骤简单，操作方便，能够在短时间内进行大量样品分析作业，不会损害分析人员身体健康。本发明的目的是这样实现的一种测定粗苯180。C前馏出量的方法，其步骤如下(1)选择测量装置气相色谱仪、氢气发生器和空气泵；(2)色谱柱的选择对于苯系物的分析，固定液阿匹松L(ApiezonL):担体(6201)=10%,色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀的涂渍在6080目的6201担体上，称取阿匹松L5克，用氯仿溶解，加入6201担体50克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3~4mm,长3m的色谱柱，装到色谱仪上老化至少16小时，待用；(3)粗笨成分的计算选用面积归一法进行计算面积归一法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓"归一"，样品中某组分i的百分含量可用下式计算pj%=Aifi/(Alfl+A2f2+....Anfn)*100，式中fl、f2、fn…为各组分的相对校正因子，Al、A2、…An为各组分的峰面积；(4)仪器条件柱温为程序升温，初始温度为14(TC，以2(TC/min速率升至18(TC,汽化、转化温度18(TC,载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20Mpa,柱前压O.05Mpa,空气压力O.20Mpa,进样量1.5微升；(5)依据上述条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法采用IOO减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯18(TC前馏出量(％)。采用本发明方法与传统的蒸馏法进行对比试验，色谱法绝大多数(大于95%)结果符合国家标准GB/T2282-2000(蒸馏法)规定的误差，结论表明，用气相色谱法完全可以替代蒸馏法。采用本发明方法操作步骤简单，准确率髙我们利用3个月对60个样品进行了气相色谱法分析粗苯18(TC前馏出量，准确率达95%。本发明方法和蒸馏方法的结果对照见表l。表l蒸馏值和色谱值的结果对照表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>国家标准GB/T2282-2000中规定粗苯蒸馏时粗苯180。C前馏出量重复性《0.80,再现性《1.0。该方法检测数据的结果，绝对误差最大0.8,最小0.1,标准偏差0.45，说明此方法测定的误差符合囯标要求。本发明以色谱法替代蒸馏法，既可以提高色谱仪的使用效率，又可大幅度减轻分析人员的工作强度，缩短分析周期。用蒸馏法需要60min的分析时间，而釆用色谱法只需12min,分析时间短，特别适用于大批量样品分析。釆用微量进样技术，分析一个样品只需1.5ul，减少了环境污染，降低了分析人员的受害程度，不会损害分析人员身体健康。具体实施例方式一种测定粗苯18(TC前馏出量的方法，其步骤如下(l)选择测量装置北京东西电子GC4004A气相色谱仪(配备色谱工作站)、氢气发生器(SPH-300)和空气泵(SPB-3);(2)色谱柱的选择对于苯系物的分析，固定液阿匹松L(ApiezonL):担体(6201)=10%，色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀的涂渍在6080目的6201担体上，称取阿匹松L5克，用氯仿溶解，加入6201担体50克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3~4mm,长3m的色谱柱，装到色谱仪上老化至少16小时，待用；(3)粗笨成分的计算选用面积归一法进行计算面积归一法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓"归一"，样品中某组分i的百分含量可用下式计算Pj%=Aifi/(Alfl+A2f2+....Anfn)*100,式中fl、f2、fn…为各组分的相对校正因子，Al、A2、…An为各组分的峰面积。面积归一法为一种常用计算方法。(4)仪器条件柱温为程序升温，初始温度为14(TC,以20'C/min速率升至18(TC,汽化、转化温度18(TC,载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20Mpa，柱前压O.05Mpa，空气压力O.20Mpa,进样量1.5微升；(5)依据上述条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法釆用IOO减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯18(TC前馏出量U)。例如以表1中1号样品为例说明，所有的苯系物(苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等)通过上述色谱柱在4.5分钟(8分钟时出萘，设定为5分钟)全部出完，100-8.4(色谱工作站直接显示为8.4)=91.6%,则该样品的蒸馏值为91.1%。权利要求1、一种测定粗苯180℃前馏出量的方法，其特征在于包括如下步骤(1)选择测量装置选用气相色谱仪、氢气发生器和空气泵；(2)色谱柱的选择对于苯系物的分析，固定液阿匹松L(ApiezonL)担体(6201)＝10％，色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀的涂渍在60～80目的6201担体上，称取阿匹松L5克，用氯仿溶解，加入6201担体50克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3～4mm，长3m的色谱柱，装到色谱仪上老化至少16小时，待用；(3)粗笨成分的计算选用面积归一法进行计算面积归一法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓“归一”，样品中某组分i的百分含量可用下式计算pj％＝Aifi/(A1f1+A2f2+....Anfn)*100，式中f1、f2、fn...为各组分的相对校正因子，A1、A2、...An为各组分的峰面积；(4)仪器条件柱温为程序升温，初始温度为140℃，以20℃/min速率升至180℃，汽化、转化温度180℃，载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20Mpa，柱前压0.05Mpa，空气压力0.20Mpa，进样量1.5微升；(5)依据上述条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法采用100减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯180℃前馏出量(％)。全文摘要本发明公开了一种测定粗苯180℃前馏出量的方法，1.选择测量装置；2.色谱柱的选择对于苯系物的分析，固定液阿匹松L(ApiezonL)担体(6201)＝10％，色谱柱的长度为3米；3.粗苯成分的计算选用面积归一法进行计算；4.仪器条件柱温为程序升温，由140℃升至180℃，汽化、转化温度180℃，载气、燃气均为高纯氢气，氢气压力0.20MPa，柱前压0.05MPa，空气压力0.20MPa，进样量1.5微升；5.依据上述条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，苯系物在5min之前全部出完，计算方法采用100减去5min之后的所有色谱峰的面积百分比之和即为粗苯180℃前馏出量(％)。文档编号G01N30/02GK101504392SQ20081007300公开日2009年8月12日申请日期2008年11月21日优先权日2008年11月21日发明者健于,冯晓春,冯跃平,朱铁民,杜文金,强郭申请人:新疆八一钢铁股份有限公司炼钢厂