专利名称:石英燃烧管的制作方法
技术领域:
本实用新型涉及测定总硫的技术,是一种将轻油、醇、醚等样品中的总硫,通过燃 烧氧化反应,转化为二氧化硫的分析装置。
技术背景目前,公知的石英裂解管的结构是管体中部为燃烧室,两侧为气化室和平衡室,燃 烧气充满整个管体,样品随载气在气化室的高温下预热气化后,经直通管及喷口,到燃烧室 内与氧气燃烧。在检测分析轻油、醇、醚等样品中的总硫时,首先是将样品通过石英裂解管 在高温下裂解与氧完全燃烧,反应转化生成二氧化硫的气体,再进入滴定池或检测器,进行 分析测定。在裂解氧化反应过程中,同时还伴生三氧化硫,会降低二氧化硫的转化率,硫在 高温富氧状况下的氧化反应速率极快,当温度一定时,氧含量高会增加三氧化硫的生成、氧 含量低会减少三氧化硫的生成,为了使样品中的碳氢化合物以及硫化物完全燃烧,要求氧 化反应在富氧状况下进行,确保氧化反应完全。如果样品进样过快或样品气化不完全,裂解 燃烧会发生局部缺氧或产生副产物,干扰和影响二氧化硫的转化,降低了二氧化硫的转化 率。现有的石英裂解管存在共同不足它们的喷口结构是直通管,样品进样到燃烧喷口之间 的体积较小,而且载气流量过大,进样速度快,样品在直管内停留的时间较短,造成了气化 不完全或裂解燃烧不充分,从而会引发喷口及管内壁附近出现结碳的现象;载气为氮或氩 气,燃烧气为氧气,使用的是高压钢瓶,操作存在安全隐患;氧含量过高,氮气与氧气的流量 比为1 1 1.2,含氧量为50 60%,反应出口气的残氧量为30 40%,氧化反应得到 二氧化硫的转化率偏低;又如「轻油硫、氯、氮石英裂解管ZL200620068758X」在燃烧和平 衡室增加了多个隔板,使反应气在管内停留的时间过长,在富氧状态下,有利于三氧化硫的 生成,降低了二氧化硫的转化率,同时反应气在燃烧室和平衡室存在多处死角,检测电信号 滞后,记录硫的峰形出现拖尾现象,很难准确计算,影响测定分析结果的准确性及测硫仪检 测的灵敏度。
发明内容为了克服现有石英裂解管样品气化、裂解燃烧不完全,二氧化硫的转化率低,使用 高压钢瓶存在危险性等不足,提供一种不用高压钢瓶,以空气作为燃烧气,脱氧后的空气作 为载气,并能使样品充分气化,燃烧、裂解氧化反应完全,得到二氧化硫转化率高的石英燃烧菅。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是1.改变燃烧喷口的结构,由直通管改成前段为喇叭形的喷射嘴,它隔断气化室与 燃烧室,喷射嘴的后段直管内径为5. 0 6. 0毫米,样品气出口插在通入燃烧气的喷射嘴之 中,形成喷枪结构,它有利于燃烧;样品气与燃烧气在喷射嘴中混合后再喷射燃烧,可以降 低样品气的浓度,能够使燃烧更完全。2.在气化室增加一个容积为6 8毫升的气化缓冲管,它的进口是通过U形管与样品和预热载气连通,样品气出口是内径为1. O 1. 5毫米细管,插在通入燃烧气的喷射嘴直管之中。样品在燃烧前,停留时间延长,可使样品得到充分气化,消除干扰,燃烧、裂解氧 化反应完全。3.改用净化处理的空气为燃烧气,脱氧处理后的空气为载气,调整燃烧气与载气 的流量比,燃烧气的流量200毫升/分钟,载气的流量20毫升/分钟,进样速度为10微升 /60秒,反应出口气的残氧量大于 %,能够满足样品燃烧及裂解氧化反应的氧含量要求。本实用新型的有益效果是,在总硫的转化过程中,样品能够充分气化,燃烧、裂解 氧化反应更完全,得到的二氧化硫转化率高,不用高压钢瓶,消除了使用高压钢瓶存在的安 全隐患,可以提高测硫仪器的灵敏度及检测下限。
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型的构造图图2是图1的左视面图图3是图1的纵剖面图图4是图1的横剖面图图中1.样品进口 2.载气进口 3.燃烧气进口 4.样品和载气接入口5. U形管6.气化缓冲管 7.气化室8.载气预热管 9.样品气出口10.喷射嘴 11.燃烧室 12.平衡室 13.反应气出口具体实施方式
在图1中,石英燃烧管的中部是燃烧段(11),两侧分别为气化室(7)和平衡室 (12),喷射嘴(10)将气化室(7)和燃烧室(11)隔开,在管外部,燃烧气进口(3)与气化室 (7)相通,载气进口(2)与气化段内的载气预热管(8) —端连接,样品进口(1)与气化段内 U形管(5)的一端和载气预热管(8)的另一端在样品和载气接入口(4)三通连接,在气化 段内的气化缓冲管(6)的进口端与U形管(5)另一端相通,气化缓冲管(6)的样品气出口 (9)插在喷射嘴(10)之中。调节空气流量至200毫升/分钟,连接燃烧气进口(3),调节脱氧后的空气流量至 20毫升/分钟,连接载气进口(2),石英燃烧管各段温度达到后,反应气出口(13)连接滴定 池或检测器,即可进样,进样针头要插到超过样品和载气接入口(4)的位置,进样量为5微 升或10微升,进样速度为10微升/60秒,进行分析测定样品中的总硫含量。燃烧气也可用高压钢瓶的1 5氧氮混合气,载气用高压钢瓶的氮或氩气。
权利要求一种石英燃烧管,管内中部为燃烧室,两侧是气化室和平衡室,在管中进样口、燃烧气、载气、气化缓冲管、载气预热管、喷射嘴按结构气路连接,其特征是气化缓冲管的进口通过U形管与样品和预热载气连通,气化缓冲管的样品气出口插在通入燃烧气的喷射嘴之中。
2.根据权利要求1所述的石英燃烧管,其特征是气化缓冲管与石英燃烧管处于同圆 心轴上,气化缓冲管的容积为6 8毫升,样品气出口管的内径为1. O 1. 5毫米。
3.根据权利要求1所述的石英燃烧管,其特征是喷射嘴隔断气化室与燃烧室,喷射嘴 的前段成喇叭形,喷射嘴的后段直管内径为5. O 6. O毫米。
4.根据权利要求1所述的石英燃烧管,其特征是燃烧气使用净化处理过的空气,载气 使用脱氧处理后的空气。
专利摘要一种石英燃烧管,管内中部为燃烧室,两侧是气化室和平衡室。在管中进样口、燃烧气、载气、气化缓冲管、载气预热管、喷射嘴按结构气路连接,本实用新型以空气作为燃烧气,脱氧后的空气作为载气,用喇叭形的喷射嘴,隔断气化室与燃烧室,在气化室增加了气化缓冲管,它的进口通过U形管与样品和预热载气连通,它的样品气出口插在通入燃烧气的喷射嘴之中,能够使样品充分气化,气化后的样品气与燃烧气在喷射嘴内混合后再燃烧,使样品气的浓度降低,燃烧更完全;消除了进样速度快带来的样品气化、燃烧不完全所产生副产物的干扰和使用高压钢瓶带来的安全隐患,裂解氧化反应完全,得到二氧化硫的转化率高,可以提高测硫仪器的灵敏度及检测下限。
文档编号G01N31/12GK201569645SQ200920292128
公开日2010年9月1日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者侯雪荣, 吴振伟, 张忠群 申请人:吴振伟