专利名称：中药雄黄粉末的显微及光性即时鉴别的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对矿物中药粉末进行鉴别的方法，中药雄黄的真伪优劣判定，特别是对中药雄黄粉末的光学特性与显微特征的即时鉴别。
背景技术：
雄黄(Realgar)是一种重要的矿物药，尤其是近年来，雄黄及其复方制剂用于治疗白血病都取得了很好的效果。作为毒性药物，雄黄在用于治疗恶性肿瘤时的用药剂量和用药疗程较传统用法都有显著增加，这就需要更加有效地对雄黄的质量加以控制。中药雄黄来源于天然矿物，天然矿石的品位差异很大，雄黄常和雌黄共生，有时也和毒砂、黄铁矿、白铁矿等共生[2]，且常夹杂有脉石矿物，如白云石、方解石等。现行药典规定雄黄入药时其主成分含量不得少于90. 0% [1]，但已有的检测方法既不能准确鉴定雄黄的杂质成分，对雄黄中主成分与杂质的赋存状态也缺乏认识，这样的状况对雄黄的用药安全和用药剂量准确都是很大的威胁。作为单斜晶系矿物，雄黄也可通过矿物薄片进行定性鉴别，但传统的矿物薄片要求使用较大块矿物经切片、煮胶、磨片等耗时、费力的过程才能制备，而矿物中药经常是以粉末的形态出现在医疗市场，其形态已发生了较大变化，传统的依靠制备矿物薄片对矿物进行鉴定的方法受到很大限制，且漫长的薄片制备过程也不利于对药物进行快速、即时的检验和判定。本发明通过快速制备颗粒载片、颗粒油片、颗粒胶片，可以有效实现中药雄黄粉末的即时鉴别。

发明内容
本发明提出了一套雄黄质量判别的方法和指标。本发明解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，中药雄黄粉末的显微及光性鉴别方法，其特点如下(一 )样品的制备将雄黄粉末制成颗粒载片，和/或制成油片，和/或制成光学颗粒胶片。( 二 )测试使用仪器反射偏光光学显微镜，透射偏光光学显微镜。(三)测试步骤a、取样利用反射偏光光学显微镜观测颗粒载片在空气介质中的形态特征、颗粒结构特点，如形态类型、均质性、颜色等，判断样品大概的纯度情况。b、利用显微镜观测油片、颗粒胶片的突起、糙面、贝克线等特征，判断不同颗粒的折射率、消光性。确定杂质矿物的种类及特点。C、与类似矿物区别。利用不同矿物的光学特性差异进行区分。
d、与伪品的区别。利用雄黄的特殊光学特性与伪品区分。(四)建立判别标准a、确认中药雄黄粉末的显微光学特征。b、鉴定雄黄中主要杂质矿物的存在形式及种类。C、鉴定常见的雄黄伪品的光学显微特征。


图I为实施例I中雄黄粉末的颗粒载片在反射正交偏光下的显微照片。图2为实施例2中雄黄粉末的颗粒胶片在普通透射光下的显微照片。图3为实施例3中雄黄粉末的颗粒胶片在透射单偏光下的显微照片。图4为实施例4中雄黄粉末的颗粒胶片在透射正交偏光下的显微照片。图5、图6为实施例5中雄黄粉末在单偏光下具变色性的显微照片。图7为实施例6中雄黄粉末中的杂质在反射正交偏光下的显微照片。图8为实施例7中雄黄粉末中的杂质在透射正交偏光下的显微照片。图9为实施例8中雄黄的易混淆矿物雌黄粉末在反射正交偏光下的显微照片。图10为实施例9中雄黄的易混淆矿物雌黄粉末在透射正交偏光下的显微照片。图11为实施例10中雄黄的杂质矿物方解石粉末在透射正交偏光下的显微照片。图12为实施例10中含方解石杂质的雄黄粉末在透射正交偏光下的显微照片。
具体实施例方式下面结合附图及实施例对本方法做进一步说明。本发明的实施方式包括但不限于下述实施例。实施例I :雄黄粉末的颗粒载片在反射正交偏光下的鉴别特征。雄黄粉末在反射光显微镜下结晶形态完好，完全解理，橙红色至红色，透明，尤其在反射正交偏光下，因黑色背景而使雄黄晶粒的形态结构更加清晰。实施例2 :雄黄粉末的颗粒胶片在普通透射光下的鉴别特征。雄黄粉末在普通透射光下为橙黄色，半透明至透明，颗粒周围有明显的贝克线。实施例3 :雄黄粉末的颗粒胶片在透射单偏光下的鉴别特征。雄黄粉末在透射单偏光下为橙色，呈正高突起，半透明至透明，贝克线非常明亮。实施例4 :雄黄粉末的颗粒胶片在透射正交偏光下的鉴别特征。雄黄粉末在透射正交偏光下呈红-黄的干涉色。实施例5 :雄黄粉末的颗粒胶片在透射单偏光的鉴别特征。 雄黄粉末在透射单偏光下呈多色性，变化角为90°。实施例6 :雄黄粉末中杂质在反射正交偏光下的鉴别特征。雄黄粉末中杂质主要为晶格间杂质。常见杂质有两种亮黄色的雌黄，其颗粒多半透明，有时可看到层片结构；类白色的方解石，可透明、半透明或不透明，常呈菱形。实施例7 :雄黄粉末中杂质在普通透射光下的鉴别特征。雄黄粉末中的方解石杂质在普通透射光下呈无色透明。实施例8 :雄黄的易混淆矿物雌黄粉末在反射正交偏光下的鉴别特征。
雌黄粉末的颗粒载片在反射正交偏光下为橙黄色至亮黄色，透明或半透明。实施例9 :雄黄的易混淆矿物雌黄粉末在透射正交偏光下的鉴别特征。雄黄粉末的颗粒油片在透射正交偏光下可见层片状结构，有红-兰的干涉色。实施例10 :雄黄中方解石杂质在透射正交偏光下的鉴别特征。方解石在透射正交偏光下呈高级白的干涉色，非常典型。参考文献[I]国家药典委员会，中华人民共和国药典.2010版一部，211[2]Balassonea G. , Rossia M. , Bonia M. , Stanley G. , et al. Ore GeologyReviews,2008,33(2) 168[3]Ghose, S. Acta Cryst. 1964,17 1051[4]杨永强，李丽·世界地质.2010, 29 (I) 5权利要求
1.一种鉴定矿物中药雄黄粉末的方法。其特征在于 (一)样品的制备将雄黄粉末制成颗粒载片，和/或制成油片和标准光学薄片。
(二)测试使用仪器透射偏光光学显微镜，反射偏光光学显微镜。
(三)测试步骤 a、利用显微镜观测颗粒载片在空气介质中的形态特征、颗粒结构特点，如形态类型、均质性、颜色、多色性等，判断矿物组合的基本类型。
b、利用显微镜观测油片(或颗粒胶片)的突起、糙面、贝克线等特征，判断不同颗粒的折射率、消光性。确定其矿物组合特点。
C、与类似矿物区别。利用不同矿物的光学特性差异进行区分。
d、与伪品的区别。利用雄黄的特殊光学特性与伪品区分。
(四)建立判别标准 a、确认中药雄黄的粉末光学显微特征。
b、鉴定雄黄中主要杂质矿物的存在形式及种类。
C、鉴定常见的雄黄伪品的光学显微特征。
2.权利要求I所述的方法，其特征在于雄黄为粉末样品。
3.权利要求I所述的方法，其特征在于颗粒载片、颗粒油片、颗粒胶片可以即时制备、即时观测。
全文摘要
本发明公开了中药雄黄粉末的显微及光性即时鉴别。本发明解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，中药雄黄粉末的显微及光性鉴别方法，其特点如下样品的制备将雄黄粉末制成颗粒载片，和/或制成油片，和/或制成光学颗粒胶片。测试使用仪器透射偏光光学显微镜。测试步骤a、取样及从形态类型、均质性、颜色等，判断样品大概的纯度情况。b、利用显微镜观测油片、颗粒胶片的突起、糙面、贝克线等特征，确定杂质矿物的种类及特点。c、与类似矿物区别。d、与伪品的区别。建立判别标准a、确认中药雄黄粉末的显微光学特征。b、鉴定雄黄中主要杂质矿物的存在形式及种类。c、鉴定常见的雄黄伪品的光学显微特征。
文档编号G01N15/00GK102621144SQ201210021298
公开日2012年8月1日 申请日期2012年1月31日 优先权日2012年1月31日
发明者张志杰, 黄璐琦 申请人:中国中医科学院中药研究所