专利名称：表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及气体探测技术，尤其是一种在开放环境下工作的基于表面微结构硅悬臂梁的对痕量气体进行远距离探测的光热光谱痕量气体探测方法及装置，可广泛用于远距离爆炸物探测、环境监测以及有毒有害危险气体检测等领域。
背景技术：
痕量气体远距离探测技术的发展对于大气环境监测，爆炸物的远距离探测及生物生理状态检测等都具有十分重要的意义。吸收光谱气体检测技术具有测量范围大，可多组分测量，可连续监测等优点，逐渐成为理想的痕量气体浓度检测工具。吸收光谱气体检测技术主要包括差分吸收光谱技术、可调谐激光二极管吸收光谱技术、激光诱导荧光技术以及光声光谱技术等。其中，光声光谱技术由于具有灵敏度高，抗干扰能力强、动态范围大，探测器响应与入射波长无关等特点，一直以来都是痕量气体检测技术最重要的发展方向之一。为了提高光声光谱技术的探测灵敏度，人们一直致力于改良光声池的结构和采用更灵敏的麦克风等来改进发展这项技术。例如2002年,荷兰Nijmegen大学的光声光谱小组利用光参量振荡器搭建的光声光谱系统将乙烷的检测灵敏度提高到IOppt水平，2009年中国科学院安徽光机所提出了一种基于声谐振腔的石英音叉增强型光声光谱气体的装置， 并实时测量大气压下的水蒸气浓度，其探测归一化等效噪声为5. 9X 10, Cm1WHzu20芬兰 V. K0SKINEN等人提出了一种“基于悬臂梁增强的光声光谱探测装置”，探测了二氧化碳气体的浓度，其探测归一化等效噪声为IJXlO-iciCnr1WZHz1'尽管该类方法具有很高的探测灵敏度，但是由于光声池的使用，限制了该方法仅能在痕量气体存在区域内进行探测，而不能进行远距离探测。从而在对有毒、易燃易爆等危险气体探测的应用中受到了极大地限制。为了克服上述不足，实现采用光声光谱方法对痕量气体实现远距离探测，美国能源部所属橡树岭国家实验室在2008年提出了一种用于远距离探测爆炸物的光声光谱探测系统。在该系统中，量子激光器发出的激光照射到20m处的被探测物后经由反射板反射到凹面镜后聚焦在石英音叉上，从而引起音叉振动。由于音叉的压电效应，振动的石英音叉将产生压电电流信号，此信号经锁相放大器在谐振频率处进行解调，从而得到气体样品的吸收谱。但是这种探测方法采用石英音叉作为光能吸收器件，其吸光率较低，从而限制了探测灵敏度的进一步提高。另外，如果要提高音叉的探测灵敏度，需要较大的激光能量，从而极大地增加了对易燃易爆气体探测的风险。之后，该实验室又提出一种基于悬臂梁的爆炸物探测系统，能够实现在I米范围内的三种典型爆炸物的探测，相比石英增强型光声光谱探测系统而言，该系统具有更高的探测精度。但是，由于该氮化硅悬臂梁对入射光的吸收效率非常低，极大降低了其对微弱光信号探测的能力，从而无法进行远距离光谱探测；而且该悬臂梁柔度较低，热偏转效率低下，因此需要采用昂贵的高精度位置灵敏探测系统来拾取悬臂梁的振动幅值，造成系统结构复杂，价格昂贵。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提出一种在开放环境下用于痕量气体探测的基于表面微结构硅悬臂梁的光热光谱探测方法及装置，是一种廉价、体积小、结构简单、使用方便、探测灵敏度高、具备野外环境工作能力，能用于多种或多组分痕量气体的远距离探测方法及装置。为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为
一种表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测方法，所述方法是让从可调谐激光器发出的脉冲激光通过被检测气体，被吸收后入射到反射物体上，经过反射物体后反射到凹面镜上，用凹面镜把接收到的光能量聚焦到表面微结构硅悬臂梁上，由表面微结构硅悬臂梁吸收光能量后发生谐振，同时通过基于光纤端面和悬臂梁的金属表面组成的可调谐的光纤法珀解调系统拾取该表面微结构硅悬臂梁的振动信号，当悬臂梁发生谐振时， 法珀腔的腔长发生变化，从而导致反射干涉光强度发生周期性变化，通过对该光信号的强度解调得到悬臂梁的谐振信号，最后采用信号处理系统反演出被探测气体的浓度。实现上述方法的基于表面微结构硅悬臂梁的光热光谱痕量气体探测装置，其包括可调谐激光器、反射物体、表面微结构硅悬臂梁、凹面镜、光纤、光纤耦合器、连续激光器、单点光电探测器、信号处理系统、光纤、光纤和激光控制器。所述表面微结构硅悬臂梁为双层结构，上层(即吸光层)为表面微结构硅。其是用飞秒激光脉冲加六氟化硫腐蚀气体的方法在该表面刻蚀出多个微锥体结构，采用压强在 60Kpa到SOKpa之间六氟化硫浓度腐蚀的方法增加掺入表面微结构硅的硫元素浓度，从而改变了表面微结构硅的能带结构，进而提高了悬臂梁在紫外到红外波段的吸光效率，且在该波段范围内吸光率比较平坦，实现了对紫外到红外全波段的无选择性吸收，对激光器波长具有无选择性吸收特性，能够满足宽光谱探测的要求，可以探测多种痕量气体或多组痕量分气体的浓度。这种结构可以极大地提高对被探测激光的吸收效率，使结构的光热转换系数大大增加，在相等的激励光能量下，悬臂梁振动幅值显著增大，从而极大地提高系统的探测灵敏度。上层表面微结构硅厚度为2. 5-28微米，微锥体表面结构为微米及纳米尺寸，呈“金字塔”型，锥体高度与底面直径的比值在2到4之间。悬臂梁的厚度为3-30微米，该悬臂梁的下层(即反光层)为金属材料，一般为金、银或铝。当激光照射到悬臂梁硅表面时发生弹性热膨胀，由于两种材料的热膨胀系数不同，表面微结构硅悬臂梁发生周期性光热偏转，基于光热偏转原理，采用具有高品质因数(高Q值)的悬臂梁来拾取气体吸收光强信号，是一种具有高信噪比的信号拾取方法，对环境噪声具有很强的免疫能力。本装置的结构关系为可调谐激光器与反射物体和凹面镜设置在同一光路上，表面微结构娃悬臂梁放置在凹面镜的焦点处，表面微结构娃悬臂梁的表面微结构娃面向凹面镜，金属表面与光纤的端面形成法珀腔，连续激光器与光纤耦合器通过光纤相连接，光纤耦合器与光纤相连接，光电探测器与光纤耦合器之间由光纤相连接，光电探测器接收光信号并将之转换成电信号，光电探测器的输出端与信号处理系统的输入端电连接，信号处理系统对电信号进行滤波、去噪、数据处理，激光控制器的输出端与可调谐激光器输入端电连接，对激光器进行波长扫描和频率调制。所述光纤一般采用单模石英光纤或保偏光纤，其端面与所述表面微结构硅悬臂梁的金属表面间形成一个法珀腔，其长度一般为连续激光器发出波长的广10倍。所述可调谐激光器一般采用分布反馈式激光器、量子级联激光器或垂直腔面发射激光器等，其中心波长与被检测气体吸收峰一致，并可以在吸收峰值附近调整，例如，在探测二氧化碳气体时，可以采用中心波长为1580nm，调节范围为±lnm的可调谐激光器。本发明相对于现有技术的优点如下
第一，悬臂梁采用复合型的表面微结构硅制成，这种结构从紫外到红外包括可见光部分的超宽光谱区域都具有很高的吸收率，因此能够使用一个器件实现宽光谱探测的要求; 在不改变系统结构的情况下，选择不同波长的激光器作为激励光源，不需要更换悬臂梁探测器件就能完成多种或多组分痕量气体的浓度探测。第二，本发明使用表面微结构硅悬臂梁结构作为谐振器件，其是一个对振动信号具有窄带滤波功能的探测器，对周围环境光噪声具有免疫能力，这将使系统在开敞空间使用环境下抗干扰能力大大提高，同时具有体积小、成本低和便携等特点。第三，本装置可以在开放环境下工作，不需要采用光声池来减小外界噪音对系统探测信噪比的影响，因此非常适合在远距离对痕量气体的检测，特别是在对有毒、易燃和易爆痕量气体的检测方面相对传统的光声光谱探测系统具有极大的优势。第四，采用光纤法珀解调方式代替了传统的电解调方式，灵敏度高，检测精度高， 稳定性好，可以有效地消除外界电磁干扰，具有防火防爆的功能。


图I 一种表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置示意图2悬臂梁结构示意图3可调谐法珀解调系统光学拾取示意图4表面微结构娃意图5表面微结构硅悬臂梁的吸收效率曲线示意图。
具体实施例方式在开放环境下工作的基于表面微结构硅悬臂梁的光热光谱痕量气体探测装置如图I所示，可调谐激光器I与反射物体2和凹面镜4在同一光路上，表面微结构硅悬臂梁3 放置在凹面镜4的焦点处。表面微结构娃悬臂梁3的金属表面311与光纤5的端面51形成法珀腔，连续激光器7与光纤耦合器6通过光纤10相连接，光纤耦合器6与光纤5相连接，光电探测器8与光纤耦合器6之间由光纤11相连接，光电探测器接收光信号并将之转换成电信号。在光电探测器8的输出端与信号处理系统9的输入端电连接，信号处理系统9 对电信号进行滤波、去噪、数据处理等。激光控制器12的输出端与可调谐激光器I输入端电连接，其作用包括对激光器进行波长扫描和频率调制。工作时，激光控制器12对可调谐激光器I进行调制，调制频率为表面微结构硅悬臂梁3固有频率的1/2。通过电流扫描方式，激光控制器12把可调谐激光器I的中心波长控制在被测气体吸收峰位置处。由可调谐激光器I发出的调制光经过被测气体后到达反射物体2。反射物体2把经气体吸收后的光反射到凹面镜4上，凹面镜4将其聚焦到悬臂梁 3上。悬臂梁3吸收该能量后发生谐振。从光源7发出的光通过耦合器6，再通过光纤5照射到悬臂梁的金属表面311上，光纤端面51和悬臂梁金属表面311形成一个腔长调谐的法珀腔，其中光纤端面51固定。光纤5中的激光一部分由光纤端面51反射回光纤5 ;另一部分由悬臂梁金属表面311反射，两束反射光同时在光纤5内传输，形成干涉光。干涉光通过光纤耦合器6进入光电探测器8，光电探测器输出与干涉光强相对应的电信号并进入信号处理系统9，信号处理系统9对电信号进行数据处理，进而计算出被测气体浓度。所述悬臂梁3结构如图2所示，它为双层结构，上层为表面微结构硅32。下层为与表面微结构娃热膨胀系数不同的金属材料31。表面微结构娃32如图4所不，该表面微结构硅是在采用压强在60Kpa到80Kpa之间的六氟化硫腐蚀气体环境下，采用飞秒激光在具有三层结构的绝缘层上硅的上层表面上刻蚀出多个微锥体结构321，用氢氟酸腐蚀掉绝缘层上硅的中间层，将最上层揭下，即得到超薄可弯曲表面微结构硅32，其厚度2. 5-28微米， 再在微结构硅的背面镀上一层金属材料31，即得到悬臂梁3，总厚度3-30微米。所述悬臂梁3对被测气体吸收后的光强的拾取原理如图3所示，基于光热偏转原理，悬臂梁3吸收由凹面镜4聚焦的经气体吸收后的光强信号后发生如图所示的振动，振动幅度与经气体吸收后的光强信号成线性关系。气体浓度越高，被气体吸收的光强越大，入射到悬臂梁3上的光强越小，悬臂梁3的振幅越小。悬臂梁金属表面311与光纤端面51构成的法珀腔，通过对进入光纤5的干涉光强进行探测，从而可以得到被气体吸收后的光强。所述表面微结构硅悬臂梁的吸收效率曲线如图5所示，该悬臂梁在从紫外到红外区域都有很高的吸收效率，而且吸收效率曲线较平坦。
权利要求
1.一种表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测方法，其特征在于，所述方法是让从可调谐激光器发出的脉冲激光通过被检测气体，脉冲激光被吸收后入射到反射物体上，经过反射物体后反射到凹面镜上，用凹面镜把接收到的光能量聚焦到表面微结构硅悬臂梁上，由表面微结构硅悬臂梁吸收光能量后发生谐振，同时通过基于光纤端面和悬臂梁的金属表面组成的可调谐的光纤法珀解调系统拾取该表面微结构硅悬臂梁的振动信号， 即当悬臂梁发生谐振时，法珀腔的腔长发生变化，从而导致反射干涉光强度发生周期性变化，通过对该光信号的强度解调得到悬臂梁的谐振信号，最后采用信号处理系统反演出被探测气体的浓度；所述表面微结构硅悬臂梁(3)为双层结构，上层为表面微结构硅，下层为金属，当脉冲激光照射到悬臂梁硅表面时发生弹性热膨胀，由于两层材料的热膨胀系数不同，表面微结构硅悬臂梁发生周期性光热偏转；所述可调谐激光器(I)的调制频率为表面微结构硅悬臂梁谐振频率的1/2，其中心波长与被检测气体吸收峰一致；所述法珀腔的腔长为连续激光器发出波长的广10倍。
2.根据权利要求I所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测方法，其特征在于，所述表面微结构硅悬臂梁(3)厚度为3-30微米，其上层的表面微结构硅包含多个微锥体结构，厚度为2. 5-28微米；所述表面微结构硅悬臂梁的上层是通过以下方法获得在气体压强在60Kpa到SOKpa 之间的六氟化硫气体环境中，在绝缘层上硅的上层表面，用飞秒激光刻蚀出多个微锥体结构，然后用氢氟酸腐蚀掉绝缘层上硅的中间层，最后将最上层表面剥离下来，即得到超薄的表面微结构娃。
3.一种实现权利要求I或2所述方法的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，包括可调谐激光器(I)、反射物体(2)、表面微结构硅悬臂梁(3)、凹面镜(4)、光纤(5)、光纤耦合器(6)、连续激光器(7)、光电探测器(8)、信号处理系统(9)、 光纤(10)、光纤(11)和激光控制器(12)；所述表面微结构娃悬臂梁(3)为双层结构,上层为表面微结构娃,下层为金属，当激光照射到悬臂梁硅表面时发生弹性热膨胀，由于两层材料的热膨胀系数不同，表面微结构硅悬臂梁发生周期性光热偏转；所述可调谐激光器(I)与反射物体(2)和凹面镜(4)设置在同一光路上，表面微结构硅悬臂梁(3)放置在凹面镜(4)的焦点处，表面微结构硅悬臂梁(3)的表面微结构硅面向凹面镜(4),金属表面(311)与光纤(5)的端面(51)形成法拍腔,连续激光器(7)与光纤稱合器 (6 )通过光纤(10 )相连接，光纤耦合器(6 )与光纤(5 )相连接，光电探测器(8 )与光纤耦合器(6)之间由光纤(11)相连接，光电探测器接收光信号并将之转换成电信号，光电探测器 (8)的输出端与信号处理系统(9)的输入端电连接，信号处理系统(9)对电信号进行滤波、 去噪、数据处理，激光控制器(12)的输出端与可调谐激光器(I)输入端电连接，对激光器进行波长扫描和脉冲频率调制；所述可调谐激光器(I)的调制频率为表面微结构硅悬臂梁谐振频率的1/2，其中心波长与被检测气体吸收峰一致；所述法珀腔的腔长为连续激光器发出波长的广10倍。
4.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，所述表面微结构娃悬臂梁(3)厚度为3-30微米,上层表面微结构娃包含多个微锥体结构，厚度为2. 5-28微米。
5.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，所述微锥体结构为微米及纳米尺寸，呈金字塔型，锥体高度与底面直径的比值在 2到4之间。
6.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，所述上层表面微结构硅是通过以下方法获得在气体压强在60Kpa到SOKpa之间的六氟化硫气体环境中，在绝缘层上硅的上层表面，用飞秒激光刻蚀出多个微锥体结构，然后用氢氟酸腐蚀掉绝缘层上硅的中间层，最后将最上层表面剥离下来，即得到超薄的表面微结构娃。
7.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，所述可调谐激光器采用分布反馈式激光器、量子级联激光器或垂直腔面发射激光器。
8.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，所述光电探测器为单点光电探测器。
9.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置，其特征在于，所述光纤采用单模石英光纤或保偏光纤，其端面与所述表面微结构硅悬臂梁的金属表面间形成一个法拍腔。
10.根据权利要求3所述的表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测装置， 其特征在于，悬臂梁下层的金属材料为金、银或铝。
全文摘要
一种表面微结构硅悬臂梁增强型光热光谱痕量气体探测方法及装置，包括可调谐激光器、反射物体、表面微结构硅悬臂梁、凹面镜、光纤、光纤耦合器、连续激光器、激光控制器、光电探测器和信号处理系统等。由可调谐激光器发出的调制光经过被检测气体后，被反射物体反射到凹面镜上，凹面镜把接收到的反射光聚焦在悬臂梁的硅表面上，悬臂梁吸收光能量后发生光热偏转而产生谐振，气体浓度越高，被气体吸收的光强越大，则被该悬臂梁吸收的光能量就越小，其谐振幅度就越小。光纤端面与该悬臂梁的金属面构成腔长可调的法珀腔，对悬臂梁的振幅进行解调可得到气体的吸收光谱，进而获得被检测痕量气体的浓度。该装置具有廉价、体积小、结构简单、使用方便、机动性强、探测灵敏度高、具备野外环境工作能力等优点，可以广泛用于多种或多组分痕量气体成分和浓度的远距离探测。
文档编号G01N21/31GK102590112SQ20121002619
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月7日 优先权日2012年2月7日
发明者张洁, 朱永, 林成, 王宁, 韦玮 申请人:重庆大学